比表面及孔隙度分析仪操作步骤

麦克比表面及孔隙度分析操作步骤

常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。

一、样品准备

1.样品用量：

一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。

样品重量不要小于0.1g

2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。

根据需要决定是否使用填充棒。

填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。

当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；

当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；

由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。

向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。

二、建立样品分析程序

1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击

“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;

2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：

1）测介孔+BET：选择Meso

2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume

3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso

3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close

样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”

栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。

Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。

关于Analysis Conditions中的free space：

介孔：选择measure模式即可

微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。

（可以避免He吸附污染）

Freespace方法编辑：除选择enter模式外，其它条件和样品方法完全相同。已有一个freespace程序可

以调用。

P0 and T：选择第一项，间隔120min测一次P0

Dosing：low pres sure…做微孔才选

介孔和大孔选择

Maximum volume increment务必<50

三、脱气

1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板左侧的脱气接口中，左起第一个接口为sample 1，

第二个为sample 2，将样品管安装在加热包内，用夹子夹紧。

2.确认冷阱杜瓦瓶中有足够的液氮，挂到仪器中间冷阱挂钩上。

3.点击ASAP 软件上的“Unit” →“Degas”→ “Start Degas”里在Sample1或Sample2中，点击

“Browse”，选择步骤二中已建好的测试程序，Start。

4.脱气结束后，仪器会自动回填气体，不需手动操作。小心移开加热包的夹子和加热包，让

样品管冷却至室温（约15min），卸下样品管，再一次称量样品+空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。

四、样品分析

1.套上液氮等温夹至样品管泡处，在样品管头处安上连接头和密封圈，安装在分析口上, 拧

紧。

2.分析口杜瓦瓶加液氮至离上端口5厘米处，将杜瓦瓶口盖安在样品管上。拧好Po 管并将

其移到样品管的旁边。

3.将分析口杜瓦瓶中液氮加至离上端5 厘米处，将杜瓦瓶放到电梯托盘中。

4.点击ASAP软件上的“Unit” →“Start analysis”，选择步骤二中已建的测试程序，“Sample

mass”中输入脱气后样品重量，点击Start，测试开始。

5.点击Next可进行另一个分析。

五、数据输出和再处理

Report → Start Report

点击File---Export—destination---OK，输出等温吸附和脱附曲线数据。

*桌面上有MicroActive后处理软件可供使用。

六、完全开关机

开机：

1打开N2气和He气瓶，确认分压值在0.1MPa。

2插上两个干泵电源插头，干泵启动；打开仪器右侧的电源开关。

3打开计算机，打开软件。

关机：

关软件，关计算机，关仪器电源，拔下两个干泵电源插头，关闭两个气瓶。