黄姜皂素提取工艺研究

酸用量 Vo lum e (mL )
酸浓度 Con sistency
(mo l /L )
相对酸用量
皂素得率
Relative volume Yield of diosgenin(%)(%)51
9. 62
1. 301
10
2
19. 25
1. 300
由结果知 ,盐酸浓度为 1 和 2 mol/L 时黄姜皂 素得率相近 ,表明选择 1 mol/L 的盐酸浓度能完全
注 :皂素得率 :相对于黄姜干重
图 1 五种提取工艺皂素相对得率与相对用酸量 Fig11 The relative yield of diosgenin and the relative vol2
ume of acid in five kinds of p roduction p rocessees 注 :相对得率 :该工艺的皂素得率与对照工艺皂素得率比值 ; 相对用酸量 :该工艺与对照工艺获得相同的皂素所用酸量的 比值
黄姜经粉碎后分离为纤维素 、淀粉 、上清液 、悬
浊液 4个组分 ,分别测定每个组分的皂素含量 ,结果 在纤维素 、淀粉 、上清液中均未有皂素检出 。说明在 适宜的预处理条件下 ,纤维素 、淀粉 、上清液中皂素 含量甚微 ,皂素主要集中在悬浊液中 ,提取皂素只需 处理悬浊液即可 ,操作简化 ,效率提高 ,并大量节约 酸 、石油醚 、水的用量 ,大幅度减少了废水生成及废 水中含酸量 。
工艺流程 :
(1)离心要点 :将分离纤维素和淀粉后的上清 液和悬浊液于 3000 rpm 下离心 10～15 m in,收集沉 淀进行水解 ; (2)水解 :加浓盐酸 10 mL。 11215 双分离 2发酵 2酸水解法 [ 5 ]
工艺流程 :
2 结果与讨论
2. 1 不同提取工艺的皂素得率及用酸量 五种提取工艺的皂素得率及用酸量如表 1 所
College of L ife S cience and Eng ineering, S haanxi U n iversity of S cience and Technology, X ianyang 712081, Ch ina
Abstract: The extraction technology of diosgenin from yam had been studied. Comparing with five kinds of p roduction p rocesses, the op timal extraction technology was: separating cellulose and starch firstly, then using acid hydrolysis and neu2 tralization to extract diosgenin. U sing the clean p roduction p rocess, the average yield of diosgenin was 86. 56% of that of traditional p rocess, but the volume of acid was only 9. 62% of that of traditional p rocess. Furthermore, this p rocess could obtain cellulose 46. 44% and starch 32. 75%. So the method could imp rove the utilization rate of yam, decrease the amount of wastewater, reduce the environmental pollution, save the saw material and energy, and short the period evidently. Key words: yam; diosgenin; starch; cellulose; extraction
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天然产物研究与开发 Vol119
水解沉淀物 ,满足工艺要求 。 2. 3 副产物淀粉和纤维素的得率
表 3 各工艺副产物淀粉和纤维素的得率 Table 3 Yield of by2p roduct starch and cellulose in each
主要操作条件 : (1)发酵 :将黄姜料液按 1 ∶2加 水 ,搅匀 , 40 ℃恒温发酵 48 h; (2)酸水解 :将发酵完 的料液加浓盐酸 60 mL ,加水定容至 360 mL ,搅匀 , 置于 1000 mL 三角瓶中 ,高压水解 4 h; ( 3)洗涤 ,烘 干 :用清水冲洗固形物至中性 ,再放入 60 ℃干燥箱 中干燥 ,称重 ; ( 4)提取 :将经前处理的样品用石油
天然产物研究与开发 N a t P rod R es D ev 2007, 19: 8662868
文章编号 : 100126880 (2007) 0520866203
黄姜皂素提 取工艺研究
陈 合 ,李庆娟 3 ,舒国伟 ,陈 栋 ,王 莉
陕西科技大学生命科学与工程学院 ,咸阳 712081
of p roduction p rocesses
方法 M e thod
预发酵法 分离淀粉法
酶解法 双分离法 双分离 2发酵法
皂素得率 Yield of diosgenin
(%) 1. 503 1. 398 1. 396 1. 301 0. 914
用酸量 Vo lum e (mL )
60 80 60 5 10
示 ,相对得率和相对用酸量如图 1所示 (以预发酵 2 酸水解法作为对照 ) 。 由表 1及图 1可知 ,预发酵法皂素得率最高 ;分 离淀粉法和酶解法两种方法的皂素得率相近 ,仅次
表 1 五种提取工艺皂素得率及用酸量 Table 1 Yield of diosgenin and the volume of acid in five kinds
通过双分离法将大量的淀粉和纤维素分离 ,使 得酸对皂甙催化作用受到的干扰减少 ,因此在对沉 淀物进行酸水解时 ,分别采用 1、2 mol/L 两个不同 的盐酸浓度 ,水解时间为 4 h,观察其对黄姜皂素得 率的影响 ,其结果如表 2所示 。
表 2 酸浓度对皂素得率的影响 Table 2 Effect of acid consistency to yield of diosgenin
1 材料与方法
1. 1 材料 、仪器与药品 黄姜由咸阳绿世纪公司提供 。 YX2280 型手提
收稿日期 : 2006209221 接受日期 : 2006211216 基金项目 :陕西省教育厅科学研究计划项目 (07JK183) 3 通讯作者 Tel: 86229233570647; E2mail: 05 liqingjuan@ sust. edu. cn
预发酵法和酶解法均未回收副产物 ,造成资源 浪费 ,分离淀粉法仅得到少量淀粉 ,双分离法和双分 离 2预发酵法均回收得到大量淀粉和纤维素 ,从资源 的综合利用角度考虑 ,黄姜皂素提取工艺应选择双 分离法或双分离 2发酵法 。 2. 4 讨论 21411 双分离法机理
由于黄姜皂甙 C3 位上结合的支链糖存在位阻 及原料中存在的大量淀粉对黄姜皂甙的“包裹 ”与 “屏蔽 ”作用 ,对皂甙水解产生干扰作用 [ 7 ] 。应用双 分离法提取黄姜皂素 ,将原料带水磨碎可把纤维束 搓开 ,将淀粉和皂甙分开 ,使包围皂甙的严密的植物 组织解体 ,皂甙和次级皂甙游离出来 ,在酸水解时可 以与催化剂更好地发生作用 。如此第一步分出纤维 素 ,第二步分出淀粉 ,可以水解提取皂素 ,减少污染 。 21412 黄姜各组分中皂素含量
少废水的生成 ,减少环境污染 ,节约原料 、能源 ,生产周期也明显缩短 。
关键词 :黄姜 ;皂素 ;淀粉 ;纤维素 ;提取
中图分类号 : R284. 2
文献标识码 : A
Study on the Extraction of D iosgen in from Yam
CHEN He, L I Q ing2juan3 , SHU Guo2wei, CHEN Dong,WANG L i
摘 要 :以黄姜为原料 ,研究皂素提取的生产工艺 。通过对几种工艺的比较 ,确定一种先分离黄姜中纤维素及
淀粉 ,再经过酸水解 、中和提取皂素的方法 。该法黄姜皂素的平均得率为传统方法的 86. 56% ,用酸量仅为传统
方法的 9. 62% ,同时分离得到 46. 44%的纤维素和 32. 75%的淀粉 。该法资源综合利用率明显提高 ,并大幅度减
于预发酵法 ,但用酸量很高 ,尤其是分离淀粉法用酸 量为预发酵法的 143. 35% ;双分离 2发酵法用酸量远 小于预发酵法 ,但皂素得率很低 ,仅为预发酵法的 60. 81% ;双分离法皂素得率为预发酵法的 86. 56% , 用酸量仅为预发酵法的 9. 62% ,因此本着减少工艺 用酸量以及减少环境污染的原则 ,应考虑双分离法 。 2. 2 酸浓度对皂素得率的影响
黄姜 (盾叶薯蓣 ) ,是一种具有开发潜力的植物 资源 ,也是一些地区农民的主要经济作物 [ 1 ] 。目前 黄姜加工生产皂素多采用传统的预发酵 2酸水解法 , 该工艺主要存在以下问题 : ( 1 )原料直接水解不彻 底 ,皂素得率低 ; (2)原料经水解后直接用水反复洗 涤至中性 ,水消耗量大 ,产生废水多 ,特别是洗涤过 程中半成品的流失严重 ; ( 3)黄姜中大量的淀粉及 纤维素没有得到综合利用 ,其水解导致滤液中 BOD、COD 值增高 ,颜色深 ,污染严重 。如何从黄姜 加工源头根治污染源 ,并对原料进行综合利用是黄 姜产业持续发展亟待解决的问题 。本文对比研究了 黄姜皂素的五种生产工艺 ,以确定黄姜皂素的清洁 生产工艺 。
糖化酶 (1. 0 ×105 U /mL ,实验室提供 ) ;α2淀粉 酶 (1. 5 ×104 U /mL ,实验室提供 ) ; 氢氧化钙 、石油 醚 、无水乙醇 、浓盐酸均为分析纯 。 1. 2 提取工艺 11211 传统预发酵 2酸水解法
工艺流程 :鲜黄姜 →选择 、清洗 →粉碎 →发酵 → 水解 →过滤 →洗涤 →干燥 →抽提 →干燥 →产品 。
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陈 合等 :黄姜皂素提取工艺研究
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醚连续回流提取 4 h; ( 5 )干燥 :将上述抽提所得物 置于 60 ℃干燥箱中干燥 ,即得到黄姜皂素 。 11212 分离淀粉 2酸水解法
工艺流程 :
主要操作条件 : (1)水解 :将分离淀粉后的料液 加浓盐酸 80 mL ,加水定容至 480 mL; ( 2)中和 :以 石灰乳中和至中性 。 11213 酶解 2酸水解法 [ 3, 4 ]
p rocess
方法 M e thod
纤维素得率 Yield of cellulose
(%)
预发酵法 分离淀粉法
酶解法 双分离法 双分离 2发酵法
0 0 0 46. 44 45. 56
注 :纤维素 、淀粉得率均是相对于黄姜干重
淀粉得率 Yield of starch
(%)
0 9. 43
0 32. 75 32. 81
式压力蒸汽消毒器 (江阴滨江医疗设备厂 ) ; KDL 2 2150型多功能食品料理机 (天津式达康电器公司 ) ; LG1022. 4 型离心机 (北京医用离心机厂 ) ; SHB 2III 循环水式多用真空泵 (郑州长城科工贸有限公司 ) ; 101型电热鼓风干燥箱 (中国天津泰斯特仪器有限 公司 ) ;索氏抽提器 (实验室提供 ) ; RE285Z型旋转 蒸发器 (上海青浦沪西仪器厂 ) 。
工艺流程 :鲜黄姜 →选择 、清洗 →粉碎 →酶解 → 水解 →过滤 →中和 →干燥 →提取 →干燥 →产品
酶解条件 :将粉碎后的黄姜料液加热至 50 ℃, 加入耐高温 α2淀粉酶 100 U / g原料 ,然后升温至 95 ℃使淀粉液化 。液化完全后 , 降温冷却至 60 ～65 ℃, pH 值调至 4 ～4. 5,加糖化酶 200 U / g原料 ,糖 化 ,保温 30～60 m in。 11214 分离纤维素 、淀粉 2酸水解法 (简称双分离 2 酸水解法 )