低分子量环氧树脂的制备及测试
环氧树脂制备

环氧树脂制备作者:佚名文章来源:本站原创点击数:81 更新时间:2007-1-26 21:20:04二、环氧树脂制备制造环氧树脂的原料很多,但不外乎下例二大类:一是分子中具有环氧基团或是在反应过程中能够生成环氧基团的化合物。
另一是含有多元羟基的化合物。
通常见到的环氧树脂是以环氧氯丙烷和双酚A为原料而制得。
1、环氧氯丙烷—双酚A型树脂的制备:由于投料量的不同,投料的先后顺序不同,制得的环氧树脂分子量也有高低之分,在常温下的聚集态也有液、固之分。
618、6101、634系低分子量的液态树脂,601、604系中分子量的固体树脂,607、609系高分子量的固体树脂。
①低分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷 2-6克分子NaOH(30%) 2-2.4克分子操作步骤如下:将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层。
将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。
将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂。
②中等分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷 1.5-2克分子NaOH(30%) 1.6-2.2克分子操作步骤如下:将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HCl量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
③高分子量的环氧树脂:中等分子量环氧树脂 100计算量双酚A (Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2])式中:Q---加的双酚A量W---用的中等分子量环氧树脂的量E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧值操作步骤如下:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得. 2、环氧氯丙烷—醇类环氧树脂:由于使用的醇类不同,制得的树脂的性能也不同,目前国内有甘油环氧树脂(662)、乙二醇环氧树脂(669)、氯代甘油环氧树脂(600、630)、丁醇环氧树脂(660)、聚乙二醇环氧树脂(6690)等。
环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告环氧树脂制备实验报告引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。
在工业和科研领域中,环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等方面。
本实验旨在通过合成环氧树脂,并对其性能进行表征。
实验方法1. 原料准备:环氧树脂的制备需要环氧化合物和胺类固化剂。
在本实验中,我们选择了环氧丙烷作为环氧化合物,乙二胺作为胺类固化剂。
2. 反应体系的构建:将环氧丙烷和乙二胺按照一定的摩尔比例混合,搅拌均匀。
3. 反应条件的控制:将混合液置于恒温槽中,控制温度在60摄氏度下反应12小时。
4. 产物的分离:反应结束后,将产物通过蒸馏或溶剂萃取的方式分离出来。
实验结果通过上述实验方法,我们成功地制备了环氧树脂。
下面我们将对其性能进行表征。
1. 环氧值的测定:环氧值是衡量环氧树脂含量的重要指标。
通过滴定法,我们发现制备的环氧树脂的环氧值为0.5mol/g。
2. 粘度的测定:粘度是评价环氧树脂流动性的指标。
通过旋转粘度计,我们测得环氧树脂的粘度为2000mPa·s。
3. 硬化时间的测定:硬化时间是指环氧树脂从液态到固态所需的时间。
通过观察环氧树脂在不同温度下的硬化情况,我们发现在室温下,环氧树脂的硬化时间为24小时。
4. 热稳定性的测试:将环氧树脂样品置于热水中加热,测定其质量损失情况。
结果显示,在100摄氏度下加热2小时后,环氧树脂的质量损失仅为1%。
讨论与结论通过实验,我们成功地合成了环氧树脂,并对其性能进行了表征。
从实验结果可以看出,制备的环氧树脂具有较高的环氧值和适中的粘度,表明其具有良好的反应活性和流动性。
此外,环氧树脂的硬化时间较长,热稳定性较好,这为其在实际应用中提供了便利。
然而,本实验仅仅是对环氧树脂的初步制备和性能表征,还有许多方面需要进一步研究和探索。
例如,可以通过改变反应条件和添加不同的助剂,来调控环氧树脂的性能。
此外,还可以进一步研究环氧树脂的固化机理和微观结构,以深入理解其性能与结构之间的关系。
环氧树脂及环氧值及测定及固化实验
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环氧树脂及环氧值及测定及固化实验环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1. 实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算,以及环氧树脂的固化。
2. 实验原理2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时,先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂,反应如继续进行,形成体型结构,成为不溶不熔的热固性树脂。
体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体,所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。
体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律,具有“逐步”的特性。
以2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段,反应程度应严格控制在凝胶点以下。
以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂(即结构预聚物),分子量约数百到数千,在成型或应用时,再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。
属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。
环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚 A )在氢氧化钠( NaOH )的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。
如下式所示上式中 n 一般在0 ~ 12之间,分子量相当于340~3800,n=0 时为淡黄色粘滞液体,n≥2时则为固体。
n值的大小由原料配比(环氧氯丙烷和双酚A的摩尔比)、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。
环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。
环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团,胺类和酸酐是使其交联的固化剂。
乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子,可使环氧基直接开环,属于室温固化剂。
酐类(如邻苯二甲酸酐和马来酸酐)作固化剂时,因其活性较低,须在较高的温度(150~160℃)下固化。
3.环氧值的测定方法环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一。
也是计算固化剂用量的依据。
分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。
环氧树脂的制备、固化及环氧值测定
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实验5 环氧树脂的制备、固化及环氧值测定一、实验目的1 了解环氧树脂制备的基本原理,掌握环氧树脂制备方法。
2 掌握环氧树脂环氧值测定的方法,并由环氧值计算制备树脂的分子量。
3 了解环氧树脂固化的基本原理。
二、实验原理环氧树脂是指含有环氧基的聚合物,它有多种类型,如环氧氯丙烷与酚醛缩合物反应生成的酚醛环氧树脂,与甘油生成的甘油环氧树脂,与二酚基丙烷(双酚A)反应生成的二丙烷环氧树脂等。
环氧树脂预聚体为主链上含醚键和仲羟基、端基为环氧基的预聚体。
其中的醚键和仲羟基为极性集团,可与多种表面之间形成较强的相互作用,而环氧基则可与介质表面的活性基,特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键,产生强力的黏结,因此环氧树脂具有独特的黏附力,配制的胶黏剂对多种材料具有良好的粘接性能,常称“万能胶”,可用于涂料,浇铸,层压材料,浸渍及模具等。
目前使用的环氧树脂预聚体90%以上是由双酚A与过量的环氧氯丙烷缩聚而成。
改变原料配比、聚合反应条件(如反映戒指、温度及加料顺序等),可获得不同分子量与软化点的产物。
为使产物分子链两端都带环氧基,必须使用过量的环氧氯丙烷。
树脂中环氧基的含量是反映控制和树脂应用的重要参考指标,根据环氧基的含量可计算产物分子量,含氧基含量也是计算固化剂用量的依据。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
环氧树脂未固化时为热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂。
环氧树脂的固化剂种类很多,有多元的胺、羧酸、酸酐等。
使用多元胺固化时,固化反应为多元胺的氨基与环氧预聚体的环氧端基之间的加成反应。
该反应无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。
反应式如下:用多元羧酸或酸酐固化时,交联固化反应是羧基与预聚体上仲羟基及环氧基之间的反应,需在加热条件下进行,称为热固化。
如用酸酐作固化剂时,反应式可示意如下:三、主要药品与仪器双酚A:22.5g 环氧氯丙烷:28gNaOH水溶液:8gNaOH溶于20ml水苯:60ml四颈瓶(250ml)搅拌器温度计回流冷凝管滴液漏斗(60ml)水浴锅分液漏斗移液管四、实验步骤4.1 树脂制备在如图9-1所示的反应装置中分别加入22.5g(0.1mol)双酚A,28g(0.3mol)环氧氯丙烷,开动搅拌,加热升温至65℃,待双酚A全部溶解后,将NaOH水溶液自滴液漏斗中慢慢滴加到反应瓶中,注意保持反应温度在70℃左右,约0.5h滴完。
环氧树脂制备的实验报告
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环氧树脂制备的实验报告实验目的:1.了解环氧树脂的制备原理及方法;2.掌握环氧树脂制备过程中的实验技巧;3.实践操作环氧树脂的制备。
实验仪器和材料:1.氧化剂:苯甲酐;2.环氧树脂:乙二醇二醚;3.稀释剂:乙醇;4.酸性催化剂:氯化钴;5.玻璃容器:量筒、烧杯、活塞;6.温度控制装置:恒温水浴。
实验步骤:实验步骤一:将苯甲酐加入量筒1.首先,将清洗干净的量筒放在工作台上,并将量筒放平水平。
2.慢慢加入适量的苯甲酐,直至所需量。
实验步骤二:控制温度并加入氯化钴1.在恒温水浴中设置适当的温度。
2.将恒温水浴中的量筒放入恒温水浴中,控制温度为60摄氏度。
3.将适量的氯化钴加入到量筒中,并用玻璃棒进行搅拌。
实验步骤三:加入乙二醇二醚1.将乙二醇二醚加入量筒中,并加入适量的少量苯甲酐进行稀释,用玻璃棒进行搅拌混合。
实验步骤四:控制温度再加入氯化钴1.保持恒温水浴温度为60摄氏度。
2.再次将适量的氯化钴加入到量筒中,并用玻璃棒进行搅拌。
实验步骤五:加入乙醇和苯甲酐进行稀释1.将适量的乙醇加入到量筒中,并加入适量的苯甲酐进行稀释。
2.再次用玻璃棒进行搅拌混合。
实验步骤六:恒温反应1.将量筒放入恒温水浴中进行恒温反应,保持温度为60摄氏度。
2.反应时间根据实验需要,通常为2小时。
实验步骤七:取样检测1.在恒温反应结束后,取出量筒,并将其中一部分样品取出。
2.将取样的环氧树脂样品送至实验室进行检测。
实验结果分析:1.从实验结果可以看出,恒温反应条件下,环氧树脂的制备是成功的;2.根据实验结果,可以进一步对环氧树脂样品进行性质测试并得出结论。
实验结论:通过本次实验,我们成功制备了环氧树脂样品。
实验过程中,我们掌握了环氧树脂制备的基本原理和方法,并学会了实验技巧。
同时,在实验过程中,我们还注意了安全问题,确保了实验的顺利进行。
通过实验结果的分析,我们可以得出结论:本实验通过恒温反应的方法,成功制备出了环氧树脂样品,并且该样品具有良好的性质,可以在后续实验中应用。
实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试-实验报告

5.4 本实验所需的乙二胺的量
G
M乙二胺 60g/mol 1.60 E= 0.4203mol =0.10g H活泼氢 4 100
六、结果讨论与分析 6.1 环氧树脂的反应机理讨论 每个环氧树脂分子不是含有两个 CH2 -CH-,而是 1.2-1.9 个环氧基,含 0.1-0.2 个羟基, 氯羟基数目约为环氧基的 2-5%。因此,环氧树脂分子中含有环氧基、酚基、氯羟基和二羟 基。 环氧基的开环反应是放热反应,闭环反应是吸热反应,但 HCl 和 NaOH 的中和反应是放 热的,因此,总反应热效应是放热。 链增长过程分为单体与单体作用,分子链与单体作用两种。
1 的浓度/ mol L
平均值/ mol L1
44. 65 44. 65
---------------
0.2255
③准确称取环氧树脂 0.5122g 左右,放入装有磨口冷凝管的 250 mL 锥形瓶中,用移液 管加入 20 mL、0.2mol/L 盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,在 50 ℃水浴上加热溶解,回流加 热 20 min。 ④冷至室温,以酚酞为指示剂,用已知浓度的 NaOH 溶液,滴至呈粉红色为止。用同 样的操作做一次空白试验、计算环氧值。
( 2)
环氧值的测定 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数, 它是环氧树脂质量的重要指标之一, 也
是计算固化剂用量的依据。分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧 值在 0.48~0.57 之间。 分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ──吡啶法,反应式为:
四、实验过程 1. 双酚 A 型环氧树脂的制备 将 22.05 g 双酚 A(0.1mol)和 28.05 g 环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液 漏斗的 250 mL 三口瓶中。用水浴加热,升温至 75℃,搅拌双酚 A 使其完全溶解。70℃下 滴加 40 mL,20%的 NaOH 溶液,约 0.5 h 滴加完毕。在 75~80℃继续反应 2 h,此时溶液呈 乳黄色,停止加热,降温。加入苯 60 mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去 水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用 pH 纸及 AgNO3 溶液检查) ,分
环氧树脂制备的实验报告
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环氧树脂制备的实验报告环氧树脂制备的实验报告引言:环氧树脂是一种广泛应用于工业和日常生活中的重要材料。
它具有优异的物理性质和化学稳定性,因此在涂料、粘合剂、塑料等领域得到了广泛的应用。
本实验旨在通过合成环氧树脂的方法,探究其制备过程中的关键参数和影响因素。
实验方法:1. 准备材料:环氧树脂、固化剂、稀释剂、催化剂等。
2. 配置配方:根据所需性能和应用领域,确定环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂的比例。
3. 混合材料:将环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂按照配方比例加入容器中,搅拌均匀。
4. 除气处理:将混合好的材料放置在真空室中,通过抽气去除其中的气泡。
5. 固化反应:将除气处理后的材料放置在恒温槽中,控制温度和时间进行固化反应。
实验结果:通过实验我们得到了一组环氧树脂的制备样品,并对其进行了性能测试。
以下是我们的实验结果:1. 外观性状:制备的环氧树脂样品呈现出透明或半透明的状态,无明显的杂质和颗粒。
2. 硬度测试:使用硬度计对样品进行测试,得到了一组硬度值。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品硬度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。
3. 抗拉强度测试:使用拉伸试验机对样品进行拉伸测试,得到了一组抗拉强度值。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品抗拉强度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。
4. 热稳定性测试:将样品置于高温环境中,观察其热稳定性。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品在高温下表现出不同的性能,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例以及固化反应的温度和时间有关。
讨论与分析:通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 配方比例对环氧树脂样品的性能有重要影响。
不同比例的环氧树脂、固化剂和稀释剂会导致样品的硬度、抗拉强度和热稳定性等性能差异。
2. 固化反应的温度和时间也对环氧树脂样品的性能产生影响。
过高或过低的温度以及过长或过短的固化时间都可能导致样品性能的下降。
环氧树脂的环氧值的测定实验指导
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环氧树脂的环氧值的测定实验指导一、实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算二、实验方法原理及步骤环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数(环氧基团的摩尔数),它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。
分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。
环氧基的结构中含有醚键。
一般醚键对许多化学试剂是惰性的,因而比较稳定。
而环氧基则不然,它是一个三元环的结构,有张力,所以有较强的化学活性,能与许多试剂发生反应而导致环的破裂,生成加成产物。
环氧树脂就是根据这一性质进行测定的。
测定方法1:盐酸-丙酮法1.1 方法原理分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸-丙酮法,树脂试样与一定量的盐酸丙酮反应时,环氧基开环生成氯醇,剩余的盐酸以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,由滴定空白和试样时消耗的NaOH标准溶液体积的差值计算环氧值反应式为:1.2 实验仪器和试剂1)仪器250ml具塞锥形瓶;20ml移液管;酸碱滴定管(2)试剂盐酸丙酮溶液(将浓盐酸和丙酮以体积比为1:40混合均匀现配现用);0.1%甲基红指示剂溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液1.3 实验步骤(1)称0.5g树脂试样(称量准确到千分之一)于250mL锥形瓶中(2)用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液于锥形瓶中(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中,均匀混合即成(现配现用))(3)盖上瓶盖,摇动。
待试样完全溶解后,在阴凉处放置30min冷却。
(若室温下试样未完全溶解,可用水浴加热的方法使试样溶解)(4)加入0.1%甲基红指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到红色到黄色,并作空白试验环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算:式中:V0:空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数;V1:样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数;N:NaOH溶液的浓度(mol/L);W:树脂重量(g);1.4 实验说明及注意事项(1) 该方法对高分子量(2000以上)的环氧树脂不适用,因为高分子量的环氧树脂在丙酮中的溶解性差,并在滴定过程中有大量的白色氯代醇胶状物析出,部分盐酸被包在其中,致使终点不敏锐而产生较大误差。
低分子量环氧树脂的制备及分析测试
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低分子量环氧树脂的制备及分析测试1 目的要求(1)查阅文献资料,熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途。
(2)通过双酚A 型环氧树脂制备实验,掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法。
(3)掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。
2 实验原理凡是分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。
它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有万能胶之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。
其反应式如下:CH 2CH CH 2Cl O HO C CH 33OH (n+2)NaOH C CH 33O O CH CH 2H 2C CH CH 2O CH 2H 2C O CH 2n (n+2)+(n+1)O CCH 3CH 3O CH 2+(n+2)NaCl+(n+2)H 2O图1 环氧树脂合成示意图3 药品仪器环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水等;四口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴,相应测试仪器等。
4 操作步骤4.1 双酚A型环氧树脂的制备将22 g双酚A(0.1mol)和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL四颈瓶中。
用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。
70℃下滴加40 mL,20%的NaOH溶液,约0.5 h滴加完毕。
在75~80℃继续反应1.5~2 h,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。
加入苯60mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO3溶液检查),分出有机层。
环氧树脂的制备方法

6、酚醛环氧树脂(644等)
苯酚1克分子
水5克分子
浓硫酸0.03克分子
甲醛0.6克分子
环氧氯丙烷5克分子
碱1.6克分子
苯适量
操作步骤如下:
将苯酚、水搅拌,加入浓硫酸,升温,滴加甲醛,加完再在此温度下维持,然后用水洗至中性,再吸去水,加入环氧氯丙烷,升温溶解,冷却每隔一定时间加碱一次,控制温度,直到加完碱.然后维持,再减压回收环氧氯丙烷,加苯溶解,补加碱,维持,静止、冷却、过滤、脱苯得树脂。
③高分子量的环氧树脂:
中等分子量环氧树脂100
计算量双酚A(Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2])
式中:
Q---加的双酚A量
W---用的中等分子量环氧树脂的量
E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值
E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧
操作步骤如下:
将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得.
7、聚酯环氧树脂
双酚A 15.16份
碱(10%) 7.975份
对苯二酸二酰氯正丁醇溶液11.125份
环氧氯丙烷丁醇溶液11.25份
上述物料混合,反应,静止,分离出有机相,水洗至无氯根,蒸去溶剂,得软化点为41-48℃,环氧基含量为1.6%的树脂.
8、含砜环氧树脂
在氮气流之下,碱作催化剂,4、4-二羟基二苯砜和环氧氯丙烷,于一定温度根据需要反应一定时间,水洗、减压脱溶剂即得。
环氧氯丙烷2-6克分子
NaOH(30%) 2-2.4克分子
操作步骤如下:
将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层。>>将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。>将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂。
环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告《环氧树脂制备的实验报告》在化学实验室里,环氧树脂制备是一个常见的实验项目。
环氧树脂是一种重要的聚合物材料,具有优异的耐化学性和机械性能,因此在工业生产中得到了广泛的应用。
本实验旨在通过合成环氧树脂,探究其制备过程及性质。
首先,我们需要准备环氧树脂的原料。
通常情况下,环氧树脂的制备需要环氧化合物和含有活性氢的化合物。
在实验中,我们选择了环氧乙烷和甲醇作为原料,其中环氧乙烷是一种环氧化合物,而甲醇含有活性氢。
这两种原料在一定的条件下反应,可以得到环氧树脂。
接下来,我们进行了实验操作。
首先将环氧乙烷和甲醇按一定的摩尔比混合,并加入催化剂。
然后将混合物在一定的温度和压力下进行反应,反应时间通常较长,需要数小时甚至数天。
在反应结束后,我们得到了环氧树脂的产物。
随后,我们对合成得到的环氧树脂进行了性质测试。
我们测定了其相对分子质量、玻璃化转变温度、拉伸强度、弯曲强度等物理化学性质,并进行了对比分析。
通过实验结果,我们可以得出合成环氧树脂的质量和性能表现。
在实验过程中,我们遇到了一些困难和挑战。
例如,反应条件的选择、催化剂的使用、产物的纯度等都对实验结果产生了影响。
因此,我们需要不断改进实验方法,以获得更好的实验结果。
总的来说,环氧树脂制备的实验报告为我们提供了一些宝贵的实验数据和经验。
通过这些数据和经验,我们可以更好地理解环氧树脂的制备过程和性质表现,为其在工业生产中的应用提供参考和指导。
同时,我们也意识到了环氧树脂制备过程中存在的一些问题和挑战,为今后的研究和实验提出了新的方向和思路。
希望通过我们的努力,能够为环氧树脂的制备和应用做出更大的贡献。
环氧树脂的制备实验报告

1. 了解环氧树脂的制备原理及工艺流程。
2. 掌握环氧树脂的基本性质和应用特点。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验实践能力。
二、实验原理环氧树脂是由环氧氯丙烷或双酚A与环氧氯丙烷开环聚合而成的一种热固性树脂。
其固化过程中,分子间发生交联反应,形成三维网络结构,具有优异的物理化学性能。
本实验以双酚A型环氧树脂为原料,通过开环聚合反应制备环氧树脂。
三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A(BPA)2. 环氧氯丙烷3. 氢氧化钠4. 醋酸5. 无水乙醇6. 二氧化硅仪器:1. 四口烧瓶2. 磁力搅拌器3. 冷却水浴4. 精密天平5. 滤纸6. 容量瓶7. 烧杯1. 称量与配制:称取一定量的双酚A和环氧氯丙烷,加入四口烧瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌溶解。
2. 开环聚合:将四口烧瓶放入冷却水浴中,控制反应温度在80℃左右,持续搅拌反应2小时。
3. 中和与洗涤:反应结束后,加入适量的醋酸溶液中和反应液,搅拌均匀。
过滤掉未反应的原料和杂质,然后用无水乙醇洗涤固体产物。
4. 干燥与称量:将洗涤后的固体产物放入干燥器中干燥,直至恒重。
称量固体产物的质量。
5. 性能测试:对制备的环氧树脂进行性能测试,包括固化时间、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等。
五、实验结果与分析1. 固化时间:实验中,环氧树脂的固化时间为2小时。
2. 拉伸强度:制备的环氧树脂的拉伸强度为30MPa。
3. 弯曲强度:制备的环氧树脂的弯曲强度为50MPa。
4. 冲击强度:制备的环氧树脂的冲击强度为10kJ/m²。
实验结果表明,通过开环聚合反应制备的环氧树脂具有较好的力学性能。
六、实验讨论1. 反应条件的影响:实验中,反应温度、反应时间、催化剂种类等对环氧树脂的制备和性能有显著影响。
2. 后处理工艺的影响:洗涤、干燥等后处理工艺对环氧树脂的性能也有一定影响。
七、结论本实验通过开环聚合反应成功制备了环氧树脂,并对制备的环氧树脂进行了性能测试。
实验结果表明,通过优化反应条件,可以制备出具有较好力学性能的环氧树脂。
环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告实验报告:环氧树脂的制备一、实验目的本实验旨在通过化学合成的方法制备环氧树脂,并对其性能进行初步研究。
通过实验,希望能够深入了解环氧树脂的制备过程及其化学性质,为日后的研究与应用打下基础。
二、实验原理环氧树脂是一类高分子聚合物,具有出色的粘接性能、绝缘性能和耐腐蚀性能。
其分子结构中含有一个或多个环氧基团,可以与多种固化剂反应,生成具有三维网络结构的固化产物。
根据分子结构的不同,环氧树脂可以分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型和脂环族环氧化合物型等。
本实验中,我们将采用常见的双酚A型环氧树脂。
双酚A型环氧树脂的合成反应式如下:反应方程式:三、实验步骤1.合成双酚A将48.2g的双酚A溶解在200mL的乙醇中,加入0.2g的催化剂磷酸,在80℃下进行反应。
经过一定时间后,用冰水降温并抽滤,洗涤至中性,烘干得到双酚A。
2.制备粗环氧树脂在三口瓶中加入10g的双酚A、10g的氢氧化钠和100mL的溶剂苯酚,加热到80℃使双酚A完全溶解。
然后加入环氧氯丙烷,关闭瓶口,继续加热到100℃,保温一定时间后加入一定量的溶剂醋酸乙酯,再加入醋酸和三乙胺,在80℃下继续反应一定时间,最后加入醋酸乙酯稀释,得到粗环氧树脂。
3.精制环氧树脂将粗环氧树脂用活性炭脱色,加入醋酸乙酯稀释,用氯化钙脱水后进行过滤,去除不溶物,得到精制环氧树脂。
四、实验结果与数据分析1.双酚A的合成我们通过控制反应温度、反应时间和原料配比等条件,成功合成了双酚A。
通过检测其红外光谱和核磁共振氢谱,验证了双酚A的合成是否成功。
2.粗环氧树脂的制备在制备粗环氧树脂的过程中,我们密切关注反应温度和反应时间。
通过调整各原料的配比和加入顺序,成功制备出了粗环氧树脂。
通过对其粘度、颜色和产率的测定,评估了制备过程的可行性。
3.精制环氧树脂的制备通过活性炭脱色、醋酸乙酯稀释和氯化钙脱水等步骤,我们成功制备出了精制环氧树脂。
与粗环氧树脂相比,精制环氧树脂的颜色更浅,粘度更低,产率更高。
双酚A型低分子量环氧树脂的合成与应用

M—胺的物质的量;
盐酸-丙酮法测定环氧值
2 合成后环氧树脂为什么要分离?分离控制在什么温度?
了解这类反应的一般原理和合成树脂的基本操作.
双酚A型低分子量环氧树脂的合成பைடு நூலகம்应用
M—胺的物质的量;
m—样品质量,g
V2—试样消耗的NaOH体积,mL
盐酸-丙酮法测定环氧值
H—胺中活泼原子的数目
MV1——胺对的照物实质验的消环量耗;氧的N树aO脂H体+积,乙m二L 胺
胺的用量
配方及应用
式中 G—每100g环氧树脂所需要的胺量,g M—胺的物质的量; E—环氧值 H—胺中活泼原子的数目
V2—试样消耗的NaOH体积,mL M—胺的物质的量;
配方及应用
NaOH溶液的滴加速度要缓慢,以防局部过量而结块。
M—胺的物质的量;
盐酸-丙酮法测定环氧值
了解这类反应的一般原理和合成树脂的基本操作.
M—胺的物质的量; 式中 G—每100g环氧树脂所需要的胺量,g
粘贴 工件
H—胺中活泼原子的数目
了解这类反应的一般原理和合成树脂的基本操作.
了解这类反应的一般原理和合成树脂的基本操作.
NaOH溶液的滴加速度要缓慢,以防局部过量而结块。
2 合成后环氧树脂为什么要分离?分离控制在什么温度?
盐酸-丙酮法测定环氧值
谢谢观看
双酚A型低分子量环氧树脂的合成与应用 实验目的 了解这类反应的一般原理和合成树脂的基本操作. 实验原理 了解一般环氧树脂粘合剂的配制方法和应用 .
树脂合成
树脂固化
环氧值测定
盐酸-丙酮法测定环氧值
式中 MNaOH—NaOH 溶液的摩尔浓度 V1—对照实验消耗的NaOH体积,mL V2—试样消耗的NaOH体积,mL m—样品质量,g
双酚a型低相对分子质量环氧树脂的合成

双酚a型低相对分子质量环氧树脂的合成下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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环氧树脂的制备实验报告

环氧树脂的制备实验报告环氧树脂的制备实验报告引言:环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成环氧树脂,探究其制备过程和性质。
实验部分:1. 实验材料:- 环氧化合物:苯酚、甲苯、环氧乙烷- 固化剂:二乙烯基二胺(DETA)- 催化剂:三乙胺(TEA)- 溶剂:丙酮、乙醇2. 实验步骤:a. 合成环氧化合物:在反应釜中加入苯酚和甲苯,加热至80℃,搅拌均匀。
然后,将环氧乙烷缓慢滴入反应釜中,保持温度和搅拌速度不变。
反应完成后,冷却至室温。
b. 添加固化剂和催化剂:将合成的环氧化合物转移到容器中,加入适量的DETA作为固化剂,同时加入TEA作为催化剂。
搅拌均匀,确保各组分充分混合。
c. 溶解固化剂:将丙酮和乙醇按1:1的比例混合,加入到环氧树脂中。
搅拌均匀,使固化剂溶解。
d. 固化反应:将混合物倒入模具中,放置在恒温槽中进行固化反应。
控制温度和时间,使环氧树脂固化完全。
结果与讨论:1. 环氧树脂的制备:通过本实验,成功合成了环氧树脂。
环氧化合物的合成是通过环氧乙烷与苯酚反应得到的,这是一种常用的制备方法。
固化剂和催化剂的添加可以促进环氧树脂的固化反应。
2. 环氧树脂的性质:环氧树脂具有很好的化学稳定性和机械性能,同时还具有优异的绝缘性能和耐热性。
它可以根据需要进行改性,以满足不同领域的应用需求。
3. 实验中的注意事项:在实验过程中,应注意安全操作,避免接触到有害物质。
化学品的使用应符合实验室安全规范,避免产生危险。
结论:通过本实验,我们成功合成了环氧树脂,并探究了其制备过程和性质。
环氧树脂具有广泛的应用领域,如航空航天、电子器件、涂料等。
通过进一步研究和改进,可以进一步提升环氧树脂的性能,满足不同领域的需求。
毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征

本科毕业论文(设计)题目:低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院(系)理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。
低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料,又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。
本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。
测试其产率、环氧值和折光率,并与商品环氧树脂进行对比。
然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。
并用红外光谱测试表征固化物性能。
研究结果表明:用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂,环氧值和折光率接近商品环氧树脂。
但收率较低。
用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。
关键词:低分子双酚A环氧树脂;制备;固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称,加入固化剂后,树脂中的环氧基,羟基可以发生反应,形成三维网络状的固化物。
粉末涂料用环氧树脂的合成研究

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粉末涂料用环氧树脂的合成研究
沈 阳市 辽 中化 工设 备 厂 孙 书静
环氧树脂是 粉末涂料 的最 主要原材 料之一 ,用量 较大 。粉末 涂料用 的环氧树脂 , 通常采用 所谓 “ 4 ” 型双 酚 A型固体 环氧树 脂l l _ 。其结构 通式为 :
时, 由于其 具有 良好 的不 透水性 及较低的水蒸气 湿流密
度, 会极大阻止保温层内部水分的散发, 当墙体有生成 裂缝或女 儿墙等处若 未做好 加强及 防水处理 而发生 渗
水 情况 时 , 会 使无机 保温砂浆 层长期 处于饱水 状态 , 从
而降低无机保温砂浆的强度。
1 溶剂法工艺流程
2 _ 3 碱用量 的影响 根据 以上反应 条件 , 改变 氢氧化钠 的用量 , 合成得
毕后, 将反应温度升至 8 5 ~ 9 5 ℃, 继续保温 8 ~ 9 h , 然后
加入 大量 溶剂 萃取 , 再经 水洗 、 过滤 、 脱 去溶 剂 即得 成 品 。此方 法反应 温度易控 制 , 成 品树脂透 明度好 , 机 械 杂质和凝胶粒子少 , 产品收率高。其工艺流程见 图 l 。
对目 前发生无机保温砂浆系统脱落的案例进行对
比, 结合上述现场检测结果 , 综合分析后提 出以下建议 :
( 1 ) 设立及完善施工工艺, 严格控制施工质量。 按 照D G , q ' 3 0 8 — 2 0 8 8 -2 0 1 1 《 无机保温砂浆系统应用技术 规程》 中规定的要求执行 , 控制好每一个步骤的质量 。 虽然无机保温砂浆系统组成材料从界面砂浆 、无机保
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实验三 低分子量环氧树脂的制备及测试
一.实验目的
1. 通过双酚A 型环氧树脂的制备,掌握一般缩聚反应的原理。
2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途。
3. 掌握环氧值的测定方法。
4. 掌握粘接强度的测定方法。
二.实验原理
凡分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。
它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有万能胶之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。
其反应式如下:
C H 2
C H C H 2
C l O
H O C C H 3
C H 3
O H
(n +2)N a O H
C C H 3
C H 3O O C H O H
C H 2
H 2
C C H C H 2O
C H 2
H 2C O C H 2
n
(n +2)+(n +1)O
C C H 3C H
3
O C H 2
+(n +2)N a C l +(n +2)H 2
O
双酚A 型环氧树脂与乙二胺的固化反应式如下:
三.实验仪器及试剂
三颈瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴; 环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水,邻苯二甲酸氢钾,盐酸,吡咯; 红外光谱仪。
四.实验步骤
1. 双酚A 型环氧树脂的制备
①将22.02 g 双酚A 和28.06 g 环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL 三颈瓶中(如图1所示)。
用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。
②70℃下滴加40 mL ,20%的NaOH 溶液,二十分钟滴加完毕。
在80 ℃继续反应2 h ,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。
③加入苯60 mL ,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,用pH 纸检测水层是否呈中性,用AgNO3溶液检测水层是否含有氯离子。
若水层pH 值不等于7或者含有氯离子,再用蒸馏水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子。
④分出有机层,将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中(如图3所示),先在常压下蒸去苯,然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。
趁热将烧瓶中的树脂倒出,冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂,称重得到22.08g 环氧树脂。
图1 环氧树脂合成装置示意图 图2 滴定装置示意图 图3 环氧树脂减压蒸馏装置示意图
2. 环氧值的测定
①称取3.89g 氢氧化钠,溶于900毫升蒸馏水中配成溶液,以酚酞为指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定。
编号 邻苯二甲酸氢钾 /g NaOH 溶液消耗体积/ml NaOH 溶液的浓
度/1m o l L -⋅ 平均值/1m o l L -⋅ ① 0.4330 19.58 0.1083
0.1080
② 0.5099 23.20 0.1076 ③ 0.5378
24.38
0.1082
②用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸-吡啶溶液,以酚酞为指示剂,确定盐酸-吡啶溶液的浓度。
编号 盐酸-吡啶溶液体积/ml NaOH 溶液消耗体积/ml 盐酸-吡啶溶液的浓度/1m o l L -⋅ 平均值/1m o l L -⋅ ① 20.00 36.92 0.1994
0.2005
②
20.00
37.33
0.2015
③准确称取环氧树脂0.5122g 左右,放入装有磨口冷凝管的250 mL 锥形瓶中,用移液管加入20 mL 、0.2mol/L 盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,在50 ℃水浴上加热溶解,回流加热20 min 。
④冷至室温,以酚酞为指示剂,用已知浓度的NaOH 溶液(如图2所示),滴至呈粉红色为止。
用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。
3. 粘接试验及红外光谱测定
①将玻璃片用棉花沾无水乙醇洗干净后烘干,备用;
②称取10 g 环氧树脂加入小烧杯中,滴加8滴乙二胺,用玻璃棒搅匀后,在玻璃片上涂一薄层,然后将玻璃片用螺旋夹夹紧,在室温下放置48 h 后,在110 ℃烘箱内烘1 h ,用人力拉伸的方法感受粘接强度。
③分别对双酚A ,环氧氯丙烷和双酚A 型环氧树脂做红外光谱图,并比较分析。
五.实验结果
1. 计算环氧树脂产率:
22.08
100%80.26%27.51=
⨯=产率
2. 测定产品的环氧值
式中0V ——空白滴定所消耗的\%NaOH\%标准溶液的体积数, mL ;
1V ——样品滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积数,mL ;
M ——NaOH 标准溶液的浓度,mol/L ;
m ——样品质量,g 。
3.测试环氧树脂的粘接强度
施加强作用力不能把两块玻片分开
六、实验讨论
1. 环氧树脂合成时,NaOH 溶液加入的快慢对合成有无影响?
答:N a O H 溶液加入的速度对环氧树脂合成石有影响的,N a O H 溶液加入过快,环氧树脂的聚合度会增大并出现结块,不利于合成低分子量环氧树脂,所以N a O H 溶液的滴加速度要缓慢,以防局部过量而结块。
2. 原料摩尔比对双酚A 低分子环氧树脂环氧值是如何影响的? 答:,当原料摩尔比为1:1时,产物的聚合度极高,分子量极大,末端环氧基所占比例极少,环氧值极小.当摩尔比与1相差愈大,环氧氯丙烷大大过量时,产物的聚合度极低.环氧值较大,能得到双酚A 为低分子环氧树脂.
3. 双酚A ,环氧氯丙烷和双酚A 型环氧树脂红外光谱的比较分析。
答:①双酚A: 双酚A 的特征吸收峰:3362.60cm-1,O —H 伸缩振动;2965.19 cm-1,甲基的C —H 伸缩振动;1598.30 cm-1,芳烃C=C 骨架伸缩振动;1384.11 cm-1,CH3变形振动; 1238.07 cm-1,C —O 伸缩振动;827.78 cm-1,芳环C —H 变形振动(对位而取代)。
②环氧氯丙烷的特征吸收峰:2962.77 cm-1、2925.89 cm-1,亚甲基的C —H 伸缩振动; 1432.19 cm-1,亚甲基的变形振动;1250.09 cm-1,C —O —C 伸缩振动;831.04 cm-1,C —Cl 伸缩振动。
③环氧树脂的特征吸收峰:3440.63 cm-1,O —H 伸缩振动; 3037.08苯环C —H 伸缩振动;
2965.77 cm-1、2928.11 cm-1,甲基、亚甲基的对称伸缩振动;2871.82 cm-1,甲基、亚甲基的不对称伸缩振动;
1607.29 cm-1,芳烃C=C 骨架伸缩振动;1455.83cm-1,亚甲基的变形振动;
1361.92 cm-1,双酚A 中双甲基对称弯曲振动;1183.42 cm-1,C —O —C 伸缩振动; 1036.75 cm-1,C —O 伸缩振动;830.17 cm-1,芳环C —H 变形振动(对位而取代); 574.21 cm-1,C —Cl 伸缩振动。