两种硫酸软骨素含量测定方法的比较

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硫酸软骨素含量测定方法

硫酸软骨素含量测定方法

硫酸软骨素含量测定方法
硫酸软骨素是一种重要的生物活性分子,常用于保健品和药物中。

测定硫酸软骨素的含量是非常重要的,因为它可以确保产品的质量和安全性。

以下是几种常见的测定方法:
1. 光度法,光度法是一种常用的测定硫酸软骨素含量的方法。

在这种方法中,首先将硫酸软骨素与一种特定的试剂反应生成有色产物,然后使用分光光度计测定产物的吸光度,从而间接测定硫酸软骨素的含量。

2. 离子色谱法,离子色谱法是一种高效的测定硫酸软骨素含量的方法。

在这种方法中,样品中的硫酸软骨素会被分离并通过离子色谱柱,然后使用检测器检测硫酸软骨素的浓度。

3. 高效液相色谱法(HPLC),HPLC是一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,也常用于测定硫酸软骨素的含量。

在这种方法中,样品中的硫酸软骨素会被分离并通过色谱柱,然后使用紫外检测器或荧光检测器进行检测。

4. 毛细管电泳法,毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分析方
法,可以用于测定硫酸软骨素的含量。

在这种方法中,样品中的硫酸软骨素会在电场作用下被分离,并通过检测器进行检测。

总的来说,测定硫酸软骨素含量的方法有很多种,每种方法都有其优缺点。

选择合适的方法需要考虑样品的特性、实验条件和设备的可用性等因素。

在进行测定时,需要严格按照方法要求操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

HPLC法测定硫酸软骨素含量

HPLC法测定硫酸软骨素含量

的方法测定,重复进样5次,以硝酸异山梨酯与内标峰面积比计算,RSD=0163%(n=5)。

215 含量测定 内标溶液和对照品溶液的制备同213。

供试品溶液的制备:取本品1瓶,摘去帽盖,精密称定,除去阀门铝盖,精密量取药液2ml于50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加流动相稀释至刻度,摇匀。

各取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按内标法以峰面积计算即得,测定结果见表。

表 含量测定结果样品HPLC法标示量%在药液中的浓度(g/g)%分光光度法标示量%在药液中的浓度(g/g)%19716112396191124296131118971011173951511219512112449610111995141121 216 测定溶液稳定性试验 将214项下的溶液室温放置,在0、4、8、24小时测定,硝酸异山梨酯与内标峰面积比基本不变。

31讨论311 本方法中硝酸异山梨酯在一定浓度范围内呈良好线性关系,回收率较高,处方中其他成分不干扰测定,测定结果与分光光度法基本一致。

312 本方法适于正喷式机械阀门气雾剂(不含氟里昂)的测定。

HPLC法测定硫酸软骨素含量临沂市药品检验所 石瑞平 周庆英硫酸软骨素为动物的软骨骨腱、韧带、血管壁等软体组织经皂化并除去蛋白质后制得。

本品对神经痛、关节痛、偏头痛及使用链霉素所引起的听觉障碍,有显著的临床效果。

其主要成份硫酸软骨素,现行标准规定用紫外分光光度法测定其含量。

实验中发现,因该法需水解、显色,实验时间长,过程复杂,结果不够理想,故研究用高效液相色谱法测定其含量,实验结果表明,本法更能准确反映硫酸软骨素含量,具有快速、简便、重现性好等特点。

11仪器、药品与试剂美国光谱物理公司SP8800高效液相色谱仪;Spectra100检测器;SP4290积分仪。

硫酸软骨素对照品(美国实验室提供);硫酸软骨素(临沂生化制药厂);乙腈(色谱纯,山东禹王实业公司);其它试剂均为分析纯。

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华一、硫酸软骨素结构是种硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS,是一种重要的天然酸性粘多糖。

硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖,而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。

-14CS相对分子质量一般为5000~50000Da。

根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA硫酸软骨素C(CSC硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA和硫酸软骨素C(CSC硫酸软骨素A(CSA硫酸软骨素C(CSC硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。

陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中,如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等,主要成分4-硫酸软骨素(CSA 。

海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等,主要成分6-硫酸软骨素(CSC。

贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。

三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素(牛、猪、鸡、鲨鱼z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997硫酸软骨素(牛、猪、鲨鱼硫酸软骨素(牛猪鲨鱼z WS-10001-(HD-0894-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892-2002 硫酸软骨素(供注射用 z WS-10001-(HD-0895-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997z :白色至乳白色z:牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液:5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-28°~-32°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997z :白色至乳白色z:鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液:5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-12°~-18°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%◎重金属:≤20 mg/kg ◎平均分子量:35000500035000-5000 ◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.2~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(供注射用猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度(5%溶液: A≤0.05640nm~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%≤20 mg/kg ◎氯化物:≤1.0%◎重金属:10%◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.5~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。

测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比

测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比

理但施验学分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)|工作简报1)()1:10.11973/lhjy-hx202010008测定保健負品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比睢超霞,冯硕,王克(河南医学高等专科学校药学系化学教研室,郑州451191)摘要:分别采用紫外检测器和Cw色谱柱,蒸发光散射检测器和氨基色谱柱,建立了2种高效液相色谱法测定保健食品中氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量。

配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度大于1.5,检出限分别为5.0,12.0mg•L-*o配紫外检测器的高效液相色谱法保留时间约2min,氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度小于1.5。

与配紫外检测器的高效液相色谱法相比,采用配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法具有更好的分离度和更强的抗干扰能力,适用于基质复杂的保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的同时测定。

关键词:保健食品;氨基葡萄糖;硫酸软骨素;高效液相色谱法中图分类号:0652.63文献标志码:A文章编号:1001-4020(2020)10-1091-05氨基葡萄糖是人体软骨中糖胺聚糖和透明质酸的主要成分,能够促进软骨基质的重建,延缓骨关节炎的发病进程。

硫酸软骨素是关节软骨的基本组成物质.有助于促进骨钙沉积、帮助新骨形成.硫酸软骨素与氨基葡萄糖结合使用能有效地保护及修复关节软骨⑴。

随着人们生活水平的提高,公众的健康意识和健康需求也不断增强,氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品也越来越受到中老年人的青睐。

氨基葡萄糖和硫酸软骨素预防与修复关节炎的药效与其含量相关,含量不达标时会影响其保健效果⑵。

因此.在氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品的研制与生产过程中,需严格保证氨基葡萄糖和硫酸软骨素的添加量。

文献[3]采用分光光度法测定了氨基葡萄糖与硫酸软骨素含量。

文献[4]采用分光光度法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量。

与化学分析法相比,高效液相色谱法更为灵敏、快速、准确。

硫酸软骨素含量的测定方法--HPLC法

硫酸软骨素含量的测定方法--HPLC法

液相色谱法GB/T 20365-2006该法的直接分析对象是硫酸软骨素分子本身,不同的硫酸软骨素有不同的保留时间,根据硫酸软骨素的特性进行色谱柱分离,通过色谱柱分离后定量测定CS含量,同时可检测CS产品纯度。

该法专属性强、精密度和准确度较高,样品溶解可直接测定CS含量以及确定CS纯度。

但要考虑到自己的CS含量可能不纯,到时候可能会出现杂峰。

酶解-液相色谱法(药典-硫酸软骨素钠)CS钠在硫酸软骨素ABC酶作用下,酶解为三种不饱和的二糖,再通过色谱柱分离后定量测定氨基己糖和葡萄糖醛酸的含量。

此法优点是可以根据硫酸软骨素A、B 和C 的量判断产品软骨的来源。

猪来源的硫酸软骨素A与C 的比值约5.5;牛的比值约1.5;鸡的比值约4.6;鱼的比值约0.5。

如果胶原蛋白中不含有葡萄糖醛酸和氨基己糖的话,该方法就是最适合的方法了。

比色法(国家药监局-WS-10001-HD-0892)-2002)根据Elson-Morgan反应进行。

用此反应测定分子组成中的2-氨基-D-葡萄糖和2-氨基-2-脱氧-半乳糖,包括用碱性乙酰丙酮处理生成的几个生色基团与对二甲氨基苯甲醛(Ehr lich’s 试剂)反应生成红色化合物,以分光光度法测定吸收值,同时用氨基己糖制备标准曲线。

操作时,先用HCI水解硫酸软骨素产生氨基己糖,在碱性条件下与乙酰丙酮反应,再与对二甲氨基苯甲醛缩合,生成红色化合物。

该法操作繁琐,影响因素较多,如水解时间、保温时间、pH值、浓度等,不仅不能准确测定CS的主体结构的真实含量,而且结果重现性不好。

因为待测物中还含有羟脯氨酸等氨基酸,影响含量测定,故在本测试中不适用。

改善的Briefly, in this procedure the polysaccharide solution was hydrolyzed by heating in 6 N HCI at 95°C for 4 hr. The hydrolyzate was dissolved in distilled water to a final concentration of about 100μg/ml and 1 ml of the dissolved hydrolyzate was used for each separate determination. The solution of monosaccharides was then heated at 95°C at pH 9.8 and successively reacted with 2,4-pentanedione (acetylace- tone, Fisher Scientific, Fair Lawn, N.J.) and with p-dimethylamino benzal-dehyde (DAB) (Fisher Scientific, Fair Lawn, N.J.) until a red chromagen adduct was formed. The concentration of chromagen was determined spectropho-tometrically at 527 nm (Model 6-20A Spectrophotometer, Coleman Instruments, Maywood, Ill.).Our modification consisted in replacing 95% ethanol (Commercial Solvents, Terre Haute, Ind.), the solvent commonly used in preparation of the DAB solution (Ehrlich’s reagent), with 2-propanol (Certified ACS, Spectranalyzed, Fisher Scientific, Fair Lawn, N. J.). This replacement improved the procedure by reducing significantly the color developed by the DAB solution (blank) in the absence of the polysaccharide unknown. Use of 2-propanol in place of 95% ethanol (100% ethanol, Commercial Solvents, Terre Haute, Ind., was also tried but found unsatisfactory) increased the signal/ noise ratio of the spectrophotometric reading by a factor of 5 through the entire range of concentration of the polysaccharide.Elson-morgan方法标准差为9%。

硫酸软骨素标准

硫酸软骨素标准

硫酸软骨素标准
硫酸软骨素是一种常用的药物成分,已被证明对关节炎等关节疾病有一定的治疗效果。

为了确保其质量和安全性,制定了硫酸软骨素标准,下面将详细介绍。

首先,硫酸软骨素标准的制定是基于药典的要求,主要参考了中国药典、美国药典和欧洲药典等国际标准。

其中,硫酸软骨素的质量标准主要包括以下几个方面:
1. 外观:硫酸软骨素应为白色或类白色结晶性粉末,无异味。

2. 含量测定:硫酸软骨素的含量应在90%~105%之间。

3. 水分测定:硫酸软骨素的水分含量应不超过10%。

4. 重金属含量测定:硫酸软骨素中重金属(如铅、汞、镉等)的含量应符合国家相关标准。

5. 细菌限度测定:硫酸软骨素中细菌总数应不超过1000CFU/g,霉菌和酵母菌数应不超过100CFU/g。

6. 纯度测定:硫酸软骨素的纯度应不低于98%。

以上是硫酸软骨素标准的主要内容,其中含量测定、水分测定和重金属含量测定是比较关键的指标。

如果这些指标不符合标准要求,就会影响硫酸软骨素的质量和疗效。

此外,硫酸软骨素的生产和贮存也有一定的要求。

生产过程中应采用合适的工艺和设备,确保产品质量稳定;贮存时应避免阳光直射和高温潮湿环境,防止产品变质或失效。

总之,硫酸软骨素标准是保障药品质量和安全性的重要措施,对于医药行业和患者都具有重要意义。

希望相关企业和机构能够严格遵守标准要求,确保硫酸软骨素产品的质量和安全性。

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华gaohuaqy@一、硫酸软骨素结构是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS),是一种重要的天然酸性粘多糖。

硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖,而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。

-14CS相对分子质量一般为5000~50000Da。

根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。

陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中,如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等,主要成分4-硫酸软骨素(CSA) 。

海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等,主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。

贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。

三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素(牛、猪、鸡、鲨鱼)z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997)硫酸软骨素(牛、猪、鲨鱼)硫酸软骨素(牛猪鲨鱼)z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素(供注射用)z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-28°~-32°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-12°~-18°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤5.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)◎重金属:≤20 mg/kg ◎平均分子量:35000500035000-5000 ◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.2~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(供注射用)猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度(5%溶液): A≤0.05640nm◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤10.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)≤20 mg/kg ◎氯化物:≤1.0%◎重金属:10%◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.5~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。

两种硫酸软骨素含量测定方法的比较

两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
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比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量_董明

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量_董明

表2 注射用胞磷胆碱钠的加速试验结果批 号项 目0月1月2月3月6月标准010401含量(%)99.8599.8499.8699.8499.8290.0%~110.0%pH值6.776.796.676.756.756.0~7.5干燥失重(%)2.533.313.073.173.20≤6.0 010402含量(%)99.5399.5099.4999.5299.5090.0%~110.0%pH值6.546.556.506.626.516.0~7.5干燥失重(%)2.342.562.602.622.73≤6.0 010403含量(%)100.1100100.110010090.0%~110.0%pH值6.726.636.706.746.626.0~7.5干燥失重(%)2.632.942.872.963.22≤6.0 表3 3批注射液及3批冻干剂加速试验含量平均值(%)及随时间的变化项 目时间(月)01236注射液平均含量(%)含量变化值96.5394.452.0893.872.6693.513.0292.813.72冻干剂平均含量(%)含量变化值99.8399.780.0599.820.0199.790.0499.770.06 假设两剂型的含量随时间的变化而变化无差别,即x1-x2=0,进行t检验,t=8.24>t(10)0.01=3.17,即P<0.01。

表明两种不同剂型的含量随时间变化而变化存在非常显著的差别。

因此,胞磷胆碱钠冻干剂的稳定性明显优于胞磷胆碱钠注射液的稳定性。

药品处在固态比其处在溶液状态稳定,一直是一个比较常见的现象,胞磷胆碱钠也不例外,而胞磷胆碱钠注射液含量降解产物的检测方法,目前尚不成熟,还在探讨中,我们正在用HPLC法进行降解产物检测方法的探讨。

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量董 明,曾正宏,陈桂阳(盐城生物化学制药厂,江苏盐城224002) 摘 要:目的建立比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量(以氨基已糖计),提高该制剂含量测定方法的专属性。

硫酸软骨素总述

硫酸软骨素总述

硫酸软骨素一、产品简介:硫酸软骨素是来自动物软骨组织的一类天然的酸性粘多糖〔因其具有粘稠性〕——糖胺聚糖〔其中糖胺聚糖作为动物蛋白聚糖的代表成分,在软骨组织中以蛋白多糖形式存在〕,不同动物体所存在的硫酸软骨素类型不同,主要是CAS、CSC及各种硫酸软骨素的混合物,其中猪牛羊的骨中主要含有硫酸软骨素A,鲨鱼乌贼等海洋动物的软骨中主要含有硫酸软骨素C。

区别:蛋白多糖以蛋白为核心,糖蛋白以多糖为主体;或者说侧重点不同,虽然组成成分是一样的,但是糖蛋白定义为蛋白,蛋白聚糖定义为糖。

糖胺聚糖:1〕蛋白聚糖由三局部组成---核心蛋白、糖胺聚糖、连接区寡糖;2〕糖胺聚糖除了通过共价键与蛋白聚糖的核心蛋白连接(糖肽键〕外,糖胺聚糖还通过静电作用或立体化学效应与其他蛋白质发生专一性程度不同的结合。

而蛋白多糖的聚集体那么通过次级键〔氢键和盐键〕形成,可见从软骨组织中提取硫酸软骨素仅依靠破坏次级键的方法是不够的,而必须以降解蛋白质的方法,破坏多糖链与蛋白的共价结合方能到达提取硫酸软骨素的目的;3〕因为糖胺聚糖具有粘稠性,所以蛋白聚糖也被称为粘蛋白。

软骨中粘蛋白等中的糖胺聚糖多由两种氨基己糖〔氨基葡萄糖和氨基半乳糖〕之一和两种己糖醛酸〔葡萄糖醛酸和艾杜糖醛酸〕之一以各种糖苷键连接而成;4〕除透明质酸〔属于非蛋白多糖提取〕外,糖胺聚糖分子中的氨基己糖上均含有硫酸基,该硫酸基与己糖醛酸上的羧酸都会导致整个蛋白聚糖分子显酸性,所以糖胺聚糖又被称为酸性粘多糖。

二、理化性质:1、物理性质:硫酸软骨素,简称CS,分子式:〔C14H21NO14S)n,成品外观白色粉末状,无臭无味,易溶于水,不溶于乙醇和丙酮、冰醋酸等有机溶剂,遇水后迅速膨胀,对热不稳定,需避光密封保存。

其分子中含有大量的硫酸基和羧基,故呈酸性反响,可与钠钾钙离子结合成盐,其盐类对热稳定。

在高温、碱性、酸性环境溶液中易水解成单糖或小分子量多糖,因而溶液粘度下降。

〔游离的硫酸软骨素水溶液遇较高温不稳定,主要是乙酰基被水解,从其构造上脱落下来。

硫酸软骨素含量的测定方法

硫酸软骨素含量的测定方法

含量测定参考文献《3、(比色法,探讨其原理和操作步骤及注意事项)硫酸软骨素含量测定法的说明与探讨》方法原理:硫酸软骨素先用盐酸水解生成氨基己糖,然后在碱性条件下与乙酸丙酮反应,生成几种色原(Chromogen)—一色素的无色前体,再与对二甲氨基苯甲醛的盐酸醇溶液(Ehrlich试剂)反应产生红色,以盐酸氨基葡萄糖为对照品,用比色法测。

这个方法是Elson和Morgan 1933 年首先提出的,故其反应称Elson–Morgan反应。

在一定条件,氨基葡萄糖与氨基半乳搪的吸收系数没有明显的差别,故在本方法的条件下,虽然硫酸软骨素经水解后产生的氨基己糖是氨基半乳糖,但仍能以氨基葡萄糖为对照品应该注意在不同条件下,两种氨基己糖的吸收系数可有明显不同。

操作的注意事项与说明无醛乙醇的制备测定时必须用无醛乙醇,因加乙酰丙酮后生成的色原能与乙醇中的醛反应,影响测定结果供试品溶液的制备供试品溶液的制备原理是供试品先用盐酸水解,然后用氢氧化钠溶液中和至中性并稀释后,取其滤液使用。

技术的关键是水解的程度,水解不够则氨基己糖不能充分释出,但如反应过度,则部分氨基己糖会在强酸加热条件下破坏,所以,水解所用盐酸的浓度,一定量盐酸情况下所溶解供试品的量,水解反应的温度和时间都应该严格掌握,才能使测定的重现性良好。

水解时须加塞,以防止盐酸挥发,保持其恒定的浓度。

加热时应保持水浴温度恒定在100℃,准确水解2h,并在反应结束后立即将容量瓶取出水浴锅,冷却、中和和稀释都要连续进行。

乙酰丙酮反应的操作在加乙酰丙酮后,为防止其挥发以保证反应完全,必须密塞。

但要在放入水浴后1min,使气压平衡再加塞,以防加塞后放入水浴加热导致塞子被高于试管内容物的液面,试管底部不要与水浴锅底接触,以保证反应温度准确,乙酰丙酮的作用是使氨基己糖乙酰化而生成色原,故乙酰丙酮试液的浓度,配制比试液所用碳酸钠溶液的浓度以及此试液的加水量,都要严格掌握。

对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。

硫酸软骨素钠含量检测方法的对比研究

硫酸软骨素钠含量检测方法的对比研究

硫酸软骨素钠含量检测方法的对比研究刘浩;于芳【摘要】目的:采用两种方法测定硫酸软骨素钠含量,并对两种分析方法进行比较.方法:滴定法用0.1%氯化十六烷基吡啶水溶液滴定,以溶液浊度逐渐增加,滴定至出现明显沉淀为滴定终点.酶解液相色谱法用强阴离子交换硅胶为填充剂(Hypersil SAX柱,250mm ×4.6mm,5ul)以水(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相A;以2mol/L氯化钠溶液(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相B;流速为每分钟l.0ml;检测波长为232nm.梯度洗脱的HPLC法.结果:两种方法对硫酸软骨素钠的含量差别并不大.结论:酶解液相色谱法更为准确、灵敏度高,重现性好等优点.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)005【总页数】4页(P966-969)【关键词】硫酸软骨素钠;滴定法;酶解液相色谱法【作者】刘浩;于芳【作者单位】黑龙江省食品药品审核查验中心;黑龙江迪龙制药有限公司【正文语种】中文【中图分类】R927.2硫酸软骨素钠(chondroitin sulfate sodium)是存在于人和动物结缔组织中的酸性黏多糖,用于治疗高血脂症及骨关节炎等。

硫酸软骨素钠主要为N-乙酰半乳糖胺(2乙-酰胺-2脱-氧-β-D-吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐,共聚物内己糖通过β-1,3及β-1,4糖苷键交替连接。

液相色谱仪waters2695四元泵,紫外检测器waters2489;天平型号∶AG135;三羟甲基氨基甲烷、三水乙酸钠、氯化钠等均为某公司的分析纯,氯化十六烷基吡啶为分析纯。

硫酸软骨素钠对照品(批号∶140792-201001)中国药品生物制品检定所;硫酸软骨素ABC酶、软骨素二糖6-硫酸化的软骨素二糖、4-硫酸化的软骨素二糖某公司提供。

对照品溶液的制备:分别取经105干燥4小时的硫酸软骨素钠对照品10mg、20mg、30mg,精密称定,分别置50ml量瓶中,加水10ml溶解后,加磷酸盐缓冲液(pH7.2)2ml,并用水稀释至刻度,混匀,制成每1ml中含0.2mg、0.4mg和0.6mg的对照品溶液。

硫酸软骨素的提取与生物活性研究

硫酸软骨素的提取与生物活性研究

硫酸软骨素的提取与生物活性研究近年来,随着人们对健康意识的增强,越来越多的人开始关注保持关节健康。

而软骨是维持关节正常功能的重要组成部分,而硫酸软骨素则是软骨的重要组分之一。

硫酸软骨素具有促进软骨修复和保护关节健康的作用,因此,其提取与生物活性研究引起了广泛关注。

提取硫酸软骨素的方法有很多种,其中常用的方法包括酶解法和酸法。

酶解法通过使用酶类降解软骨组织,然后从中提取硫酸软骨素。

酸法则通过使用酸性溶液将软骨骨架溶解,从中提取硫酸软骨素。

这两种方法各有优势和劣势,研究者根据具体需要选择合适的方法进行提取。

提取硫酸软骨素的关键在于寻找合适的软骨组织源。

目前常用的软骨组织来源主要包括鱼软骨、牛软骨和鸡爪软骨等。

不同的软骨来源所含的硫酸软骨素含量有所不同,因此有必要对这些组织进行生物活性的研究,以确定最适合提取硫酸软骨素的来源。

硫酸软骨素具有多种生物活性,其中最重要的是其对软骨细胞的刺激作用。

研究表明,硫酸软骨素可以促进软骨细胞的增殖和分化,并增加软骨基质的合成。

此外,硫酸软骨素还具有抗炎和抗氧化作用,可以抑制关节炎的发生和发展,减轻疼痛和关节功能障碍。

这些生物活性使得硫酸软骨素在关节疾病治疗方面具有巨大的潜力。

除了以上提到的生物活性外,还有一些新的研究表明,硫酸软骨素可能具有抗肿瘤和免疫调节作用。

研究者通过体外和动物实验发现,硫酸软骨素可以抑制肿瘤细胞的增殖和侵袭,并激活免疫系统对肿瘤的抗击能力。

这些发现为硫酸软骨素在癌症治疗和免疫调节领域的应用开辟了新的途径。

尽管硫酸软骨素具有如此多的生物活性,但目前关于其机制的研究还相对不足。

研究者普遍认为,硫酸软骨素通过调节细胞信号通路发挥其生物活性。

例如,硫酸软骨素可以通过激活钙信号通路和细胞外信号调节激酶(ERK)通路来促进软骨细胞的增殖和分化。

此外,硫酸软骨素还可以通过抑制炎症因子的表达和激活抗氧化酶来发挥其抗炎和抗氧化作用。

然而,这些机制还需要进一步的研究来验证和完善。

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法的研究进展摘要:综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。

含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。

硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。

对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。

关键词:硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖,具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用,无明显的毒副作用。

在临床具有广阔的应用前景。

近年来,CS大量出口美国及欧洲,已成为出口量最大的生化医药产品之一。

CS的含量测定方法有许多种,每种含量测定方法均有其特点,但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。

在分子结构上,CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖,二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链,氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化,硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。

本文对CS的含量测定方法进行综述,以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。

1.测定硫酸软骨素的指标物质根据CS的分子结构特点,研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法,这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。

1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法在酸性条件下降解CS,生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸,再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4,-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色,最后测定反应液特定波长处吸收值,以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线,转换为葡萄糖醛酸含量,根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法研究进展
于海洲;范慧红;宋玉娟;任丽萍;高向东
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2011(32)2
【摘要】硫酸软骨素是一类硫酸化链状黏多糖,主要是由N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-脱氧-β-D-吡喃丰乳糖)和D-葡萄糖醛酸组成的共聚物的硫酸脂.本文对几个主要国家硫酸软骨素含量测定方法进行介绍,对精确度和专属性较好的一些方法进行比较,并对硫酸软骨素含量测定方法发展方向作出展望.
【总页数】3页(P160-162)
【作者】于海洲;范慧红;宋玉娟;任丽萍;高向东
【作者单位】中国药科大学生命科学与技术学院,江苏,南京,210009;烟台市食品药品检验所,山东,烟台,264000;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.硫酸软骨素的含量测定方法研究进展 [J], 郭世良;张远
2.硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 [J], 张莉
3.氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量测定方法的建立 [J], 翟咏红;万丹晶
4.两种硫酸软骨素含量测定方法的比较 [J], 张松林;徐卫龙
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硫酸软骨素检测方法----药典

硫酸软骨素检测方法----药典
【贮藏】密闭,遮光,在阴凉处保存
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于硫酸软骨素钠0 . 5g),置50ml的量瓶中,加水适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,取续滤液,0.45pm的滤膜滤过,照硫酸软骨素钠项下的方法,自"精密量取lOOpl"起,同法测定,即得。
【类别】同硫酸软骨素钠。
【规格】0.2g
其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定附录i5g置50ml的量瓶中加水适量振摇使溶解并稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过取续滤液045pm的滤膜滤过照硫酸软骨素钠项下的方法自精密量取loopl起同法测定即得
相同的结果。
【检查】干燥失重取本品的内容物,在1 0 5 ' C干燥4小时,减失重量不得定(附录I E)。

中性红光度法测定硫酸软骨素含量

中性红光度法测定硫酸软骨素含量

中性红光度法测定硫酸软骨素含量杜美菊;凌翠霞;丁秀云【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2006(042)008【摘要】硫酸软骨素是一种天然酸性粘多糖,属生物高分子化合物。

硫酸软骨素有A、C和D三种异构体,均是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D氨基半乳糖组成,只是硫酸基位置不同。

硫酸软骨素具有许多重要的生理活性和药理作用,如促进冠状动脉循环、降血脂、抗凝血、抗肿瘤和防止血管硬化等,广泛用于临床、化妆品和医用材料等领域。

硫酸软骨素的测定方法有Elson-Morgan反应法,即将硫酸软骨素水解或酶解成氨基己糖,然后在碱性条件下与乙酰丙酮反应,生成色原,再与对二甲氨基苯甲醛的盐酸醇溶液反应产生红色,以盐酸氨基葡萄糖为对照品,用比色法测定。

还有高效液相色谱法,天青A和亚甲基蓝吸收光谱法。

中性红属于醌亚胺类染料,带正电荷,曾作为生物标记用于做蛋白质和DNA的光谱探针。

本文将中性红作为糖类物质的光谱探针,研究了中性红与硫酸软骨素的相互作用,根据其复合物溶液在特定波长处吸光度降低与硫酸软骨素的含量成比例的特点,建立了一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素含量的光度法。

【总页数】2页(P662-663)【作者】杜美菊;凌翠霞;丁秀云【作者单位】商丘师范学院,化学系,商丘,476000;商丘师范学院,化学系,商丘,476000;商丘师范学院,化学系,商丘,476000【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量 [J], 陆钊;杨亚楠2.中性红褪色光度法测定蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢含量 [J], 曹高娃;贺锋嘎;照日格图3.高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量 [J], 邢怀阳;赵仁;沈蔡月;吕凌4.天青A分光光度法测定硫酸软骨素含量的研究 [J], 高贵珍;焦庆才;丁一磊;陈雷5.吖啶橙分光光度法测定硫酸软骨素含量 [J], 丁雅勤;孙伟;高瑞芳;焦奎因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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用部颁标准法测定供试品含量
[$] 按标准规定的方法, 采用文献报道 的优化条
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。为了增强其临床疗效
和降低不良反应, 本文制备了盐酸曲马多栓剂, 通过 直肠给药用于晚期癌症病人、 创伤、 产科疼痛等术 前、 术后镇痛及外科急诊病人的应急处理, 取得了满 意效果, 现予以报道。 % 材 料 盐酸曲马多原料药及对照品, 德国格兰泰公司 取代度: 提供; 水溶性壳聚糖 (相对分子量: *. ...., , 中国科学院兰州化学物理研究所提供; 聚乙 . ’ */) 聚乙二醇 $... , 上海化学试剂采购供应 二 醇 1... 、
摘 要: 目的 比较两种硫酸软骨素含量测定方法。方法 分别用间苯三酚分光光度法和部苯三酚分光光度法测得的含量较部颁标准法测定结果高。结论 两种方法测 得的结果在换算过程中可能会带来误差。间苯三酚分光光度法适用于内部质量控制。 关键词:硫酸软骨素;氨基己糖;间苯三酚;含量测定 中图分类号: ’&$( 文献标识码: ) 文章编号: ("%%") !%%&*!+,( %!*%%$(*%"
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度法直接测定硫酸软骨素的含量。本文对这两种方 法进行了比较。 ! 材 料 硫酸软骨素 / 对照品, 硫酸软骨素 275ED 公司; 原料, 江 苏 省 生 化 药 物 检 测 中 心, 批 号: %!%"",、 氨基葡糖对照品 (生 %!%F!&、 %!%F!+、 %!%F"%、 %!%F""; 化试剂) , 上海试剂二厂; 间苯三酚、 乙酰丙酮、 对二 甲氨基苯甲醛, 均为分析纯。 上海第三分析仪器 ,&" 可见紫外分光光度计, 厂产品。 " "#! 方法与结果 间苯三酚分光光度法标准曲线的建立
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[%] 中华人民共和国卫生部药品标准— — —生化药品 (第一册) [ &] ’ %(() ’ %*)+%*( ’ [,] 高华, 刘坤, 于兹东, 等 ’ 间苯三酚分光光度法测定硫酸软骨素 的研究 [ -] (/) : ’ 中国生化药物杂志, ,..., ,% ,$0+,$) ’ [*] 谢继青, 王凤山, 崔慧斐, 等 ’ 硫酸软骨素含量测定操作条件的 优化 [ -] (/) : ’ 中国生化药物杂志, ,..., ,% ,$*+,$$ ’ [$] 孙凌云, 范慧红 ’ 高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软骨素的分子 量及其分布 [ -] ($) : ’ 中国生化药物杂志, ,..%, ,, %(/+%(1 ’
甘油为基质制备盐酸曲马多栓剂。采用高效液相色谱 ( 234#) 法测定栓剂中盐酸曲马多的含量, 检测 乙二醇 $...、 波长: 流动相: 醋酸+醋酸钠缓冲液 ( 72 $ ’ /) ($. 8 1.) 。结果 盐酸曲马多栓剂处方组成恰当。 234# 法 ,0% 56, +甲醇 测定盐酸曲马多栓剂的含量, 平均回收率为 %.. ’ ,9 , ( $ : 1) 。结论 该栓剂符合直肠栓剂质量要求, !"# 为 % ’ **9 制备方法可行,234# 法与紫外分光光度法均可作为此品的定量方法。 关键词:盐酸曲马多;盐酸曲马多栓剂;水溶性壳聚糖;含量测定 中图分类号: ;(0% 文献标识码: " 文章编号: (,..,) %../+%10) .%+..*(+.,
收稿日期:,..%+./+%%;修回日期:,..%+%.+.( 作者简介:张建林 (%(1(+) , 女, 主管药师, 主要从事药品分析检 验工作。
取盐酸曲马多 ,. C, 加水 1, 6A, 搅拌使其溶解, 加入甘油 %( C, 搅匀, 加入水溶性壳聚糖 $/ C、 聚乙 二醇 1... 0/ C、 聚乙二醇 $... ). C, 水浴加热搅拌使 其溶解, 搅匀, 灌注于事先已涂有液体石蜡的鱼雷形 栓剂模具中, 稍冷, 刮去溢出部分, 冷凝后取出, 包装 即得。每粒重 * C, 含盐酸曲马多 ,.. 6C。 , ’ , 含量测定 , ’, ’ % 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填
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中国生化药物杂志 N=74;A; O3B?4D6 3C )73<=;E7<D6 P=D?ED<;B@7<A "%%" 年第 "$ 卷第 ! 期
两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
张松林! ,徐卫龙"
(! # 浙江省医药工业有限公司, 浙江 杭州 $!%%!";" # 南京生物化学制药研究所,江苏 南京 "!%%!!)
收稿日期:"%%!*%,*"F 作者简介:张松林 (!H+F*) , 男, 浙江建德人, 工程师。
件 测定氨基己糖的含量, 乘上系数 " # (", 换算成硫 酸软骨素的含量。结果见表 !。 $ 讨 论 从实验 结 果 看, 采用硫酸软骨素 / 作为对照 品, 其线性关系良好, 但用于测定供试品含量时, 所 得结果明显较部颁标准法高。其原因可能是硫酸软 骨素部颁标准是以氨基葡糖来表示其含量的, 在将 它转换为硫酸软骨素含量时, 其前提是供试品的基 本单位为葡糖醛酸和硫酸乙酰氨基葡糖。而硫酸软
["] 光度法测定。高华等 报道了采用间苯三酚分光光
空白对照, 在 &&( 4E 波长处测定吸收度, 进行线性 回归, 得标准曲线方程为 > I % ! &+, 5 J % ! !!%, +I % # HHH ,。线性范围为 % # "&F K ! # ",% E5 L E6。 " # " 间苯三酚分光光度法测定供试品含量 取经 !%&G 干燥 F = 的硫酸软骨素供试品约 % # & 精密称定, 置 &% E6 量瓶中, 加水适量, 振摇, 放置 5, 使溶, 加水稀释至刻度, 摇匀。取 ! E6, 按 " # ! 项下 操作, 测定吸收度, 并由标准曲线求出含量。结果见 表 !。
中国生化药物杂志 #L?5HJH -MNI5@A MO "?MPLH6?P@A 3L@I6@PHNG?PJ ,.., 年第 ,* 卷第 % 期
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骨素原料通常为硫酸软骨素 !、 其 "、 # 等的混合物, 比例不一定相同。各批硫酸软骨素的相对分子量也
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