两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
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收稿日期：,..%+./+%%；修回日期：,..%+%.+.( 作者简介：张建林 （%(1(+） ， 女， 主管药师， 主要从事药品分析检 验工作。
取盐酸曲马多 ,. C， 加水 1, 6A， 搅拌使其溶解， 加入甘油 %( C， 搅匀， 加入水溶性壳聚糖 $/ C、 聚乙 二醇 1... 0/ C、 聚乙二醇 $... ). C， 水浴加热搅拌使 其溶解， 搅匀， 灌注于事先已涂有液体石蜡的鱼雷形 栓剂模具中， 稍冷， 刮去溢出部分， 冷凝后取出， 包装 即得。每粒重 * C， 含盐酸曲马多 ,.. 6C。 , ’ , 含量测定 , ’, ’ % 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填
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-./01 2345*674，89 :;7*6345 （! ! "#$%&’() *#’+,’-$./&-’0 1(2.3/+4 56 ! ，7/2 ! ， 8’()9#6. $!%%!"， 5#&(’ ；" ! :’(%&() 1(3/&/./$ 6; <&6=#’+,’-$./&-3 ， :’(%&() "!%%!!， 5#&(’ ） 系从动物软骨 硫酸软骨素 （ <=34>?37@74 AB6CD@;） ［!］ 组织中提取的酸性黏多糖。卫生部药品标准 收载 有该品， 其含量测定方法为将其酸水解成为氨基己 糖， 然后在碱性条件下与乙酰丙酮反应， 再与对二甲 氨基苯甲醛显色， 以盐酸氨基葡糖为对照品， 用分光
甘油为基质制备盐酸曲马多栓剂。采用高效液相色谱 （ 234#） 法测定栓剂中盐酸曲马多的含量， 检测 乙二醇 $...、 波长： 流动相： 醋酸+醋酸钠缓冲液 （ 72 $ ’ /） （$. 8 1.） 。结果 盐酸曲马多栓剂处方组成恰当。 234# 法 ,0% 56， +甲醇 测定盐酸曲马多栓剂的含量， 平均回收率为 %.. ’ ,9 ， （ $ : 1） 。结论 该栓剂符合直肠栓剂质量要求， !"# 为 % ’ **9 制备方法可行，234# 法与紫外分光光度法均可作为此品的定量方法。 关键词：盐酸曲马多；盐酸曲马多栓剂；水溶性壳聚糖；含量测定 中图分类号： ;(0% 文献标识码： " 文章编号： （,..,） %../+%10) .%+..*(+.,
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中国生化药物杂志 N=74;A; O3B?4D6 3C )73<=;E7<D6 P=D?ED<;B@7<A "%%" 年第 "$ 卷第 ! 期
两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
张松林! ，徐卫龙"
（! # 浙江省医药工业有限公司， 浙江 杭州 $!%%!"；" # 南京生物化学制药研究所，江苏 南京 "!%%!!）
中国生化药物杂志 #L?5HJH -MNI5@A MO "?MPLH6?P@A 3L@I6@PHNG?PJ ,.., 年第 ,* 卷第 % 期
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骨素原料通常为硫酸软骨素 !、 其 "、 # 等的混合物， 比例不一定相同。各批硫酸软骨素的相对分子量也
［$］ 有较大差别 ， 因此在转换过程中可能带来较大误
表! 批 两种方法测定硫酸软骨素的含量结果 （ ( I "， M） 号 间苯三酚法 (& # F (+ # + ($ # H (+ # " (F # ( 部颁标准法 ,H # % ,F # & ," # " ,& # $ ,$ # H
度法直接测定硫酸软骨素的含量。本文对这两种方 法进行了比较。 ! 材 料 硫酸软骨素 / 对照品， 硫酸软骨素 275ED 公司； 原料， 江 苏 省 生 化 药 物 检 测 中 心， 批 号： %!%"",、 氨基葡糖对照品 （生 %!%F!&、 %!%F!+、 %!%F"%、 %!%F""； 化试剂） ， 上海试剂二厂； 间苯三酚、 乙酰丙酮、 对二 甲氨基苯甲醛， 均为分析纯。 上海第三分析仪器 ,&" 可见紫外分光光度计， 厂产品。 " "#! 方法与结果 间苯三酚分光光度法标准曲线的建立
收稿日期："%%!*%,*"F 作者简介：张松林 （!H+F*） ， 男， 浙江建德人， 工程师。
件 测定氨基己糖的含量， 乘上系数 " # ("， 换算成硫 酸软骨素的含量。结果见表 !。 $ 讨 论 从实验 结 果 看， 采用硫酸软骨素 / 作为对照 品， 其线性关系良好， 但用于测定供试品含量时， 所 得结果明显较部颁标准法高。其原因可能是硫酸软 骨素部颁标准是以氨基葡糖来表示其含量的， 在将 它转换为硫酸软骨素含量时， 其前提是供试品的基 本单位为葡糖醛酸和硫酸乙酰氨基葡糖。而硫酸软
差。所以， 虽然间苯三酚法具有快速、 简便等优点， 但它只适合在掌握了一定规律后， 用于内部的质量 控制。 参考文献
盐酸曲马多栓剂的制备及其含量测定研究
张建林% ，李
（% ’ 兰州市药品检验所， 甘肃 兰州
摘
平,
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0*..*.；, ’ 兰州医学院 第一附属医院，甘肃 兰州
要： 目的 制备盐酸曲马多栓剂并对其含量测定方法进行研究。方法 以水溶性壳聚糖、 聚乙二醇 1... 、 聚
［%］
站分装； 其余试剂均为分析纯。 （234#） 仪 （ &3)$/. 紫外检 &3))%. 高效液相色谱 测器、 ， 美国光谱物理公司； 色谱柱 &3$,(. 积分仪） 美国 F@GHIJ 公司； 4D=! #%) $ ’ 1 66 E ,/. 66 ， DK+ 日本岛津公司。 ,$.%3# 分光光度计， , ,’% 方法与结果 栓剂的制备
摘 要： 目的 比较两种硫酸软骨素含量测定方法。方法 分别用间苯三酚分光光度法和部颁标准法测定 & 批
硫酸软骨素原料的含量。结果 用间苯三酚分光光度法测得的含量较部颁标准法测定结果高。结论 两种方法测 得的结果在换算过程中可能会带来误差。间苯三酚分光光度法适用于内部质量控制。 关键词：硫酸软骨素；氨基己糖；间苯三酚；含量测定 中图分类号： ’&$( 文献标识码： ) 文章编号： （"%%"） !%%&*!+,( %!*%%$(*%"
［%］ 中华人民共和国卫生部药品标准— — —生化药品 （第一册） ［ &］ ’ %(() ’ %*)+%*( ’ ［,］ 高华， 刘坤， 于兹东， 等 ’ 间苯三酚分光光度法测定硫酸软骨素 的研究 ［ -］ （/） ： ’ 中国生化药物杂志， ,...， ,% ,$0+,$) ’ ［*］ 谢继青， 王凤山， 崔慧斐， 等 ’ 硫酸软骨素含量测定操作条件的 优化 ［ -］ （/） ： ’ 中国生化药物杂志， ,...， ,% ,$*+,$$ ’ ［$］ 孙凌云， 范慧红 ’ 高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软骨素的分子 量及其分布 ［ -］ （$） ： ’ 中国生化药物杂志， ,..%， ,, %(/+%(1 ’
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Байду номын сангаас
［"］ 光度法测定。高华等 报道了采用间苯三酚分光光
空白对照， 在 &&( 4E 波长处测定吸收度， 进行线性 回归， 得标准曲线方程为 > I % ! &+, 5 J % ! !!%， +I % # HHH ,。线性范围为 % # "&F K ! # ",% E5 L E6。 " # " 间苯三酚分光光度法测定供试品含量 取经 !%&G 干燥 F = 的硫酸软骨素供试品约 % # & 精密称定， 置 &% E6 量瓶中， 加水适量， 振摇， 放置 5， 使溶， 加水稀释至刻度， 摇匀。取 ! E6， 按 " # ! 项下 操作， 测定吸收度， 并由标准曲线求出含量。结果见 表 !。
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用部颁标准法测定供试品含量
［$］ 按标准规定的方法， 采用文献报道 的优化条
精密称取经 !%&G 干燥 F = 的硫酸软骨素对照 品 % # "%+ ( 5， 置 !% E6 量瓶中， 加适量水使溶， 加水 至刻度， 摇匀。分别取 % # "、 % # F、 % # +、 % # (、 ! # % E6 置 分别加水至 ! E6， 加间苯三酚溶液 $ !% E6 量瓶中， 摇匀， 置沸水浴 $% E74， 取出， 冰水冷却 & E74， 加 E6， 冰醋酸至刻度， 摇匀。另取水 ! E6， 同法操作， 作为
。为了增强其临床疗效
和降低不良反应， 本文制备了盐酸曲马多栓剂， 通过 直肠给药用于晚期癌症病人、 创伤、 产科疼痛等术 前、 术后镇痛及外科急诊病人的应急处理， 取得了满 意效果， 现予以报道。 % 材 料 盐酸曲马多原料药及对照品， 德国格兰泰公司 取代度： 提供； 水溶性壳聚糖 （相对分子量： *. ....， ， 中国科学院兰州化学物理研究所提供； 聚乙 . ’ */） 聚乙二醇 $... ， 上海化学试剂采购供应 二 醇 1... 、
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甘油为基质制备盐酸曲马多栓剂。采用高效液相色谱 （ 234#） 法测定栓剂中盐酸曲马多的含量， 检测 乙二醇 $...、 波长： 流动相： 醋酸+醋酸钠缓冲液 （ 72 $ ’ /） （$. 8 1.） 。结果 盐酸曲马多栓剂处方组成恰当。 234# 法 ,0% 56， +甲醇 测定盐酸曲马多栓剂的含量， 平均回收率为 %.. ’ ,9 ， （ $ : 1） 。结论 该栓剂符合直肠栓剂质量要求， !"# 为 % ’ **9 制备方法可行，234# 法与紫外分光光度法均可作为此品的定量方法。 关键词：盐酸曲马多；盐酸曲马多栓剂；水溶性壳聚糖；含量测定 中图分类号： ;(0% 文献标识码： " 文章编号： （,..,） %../+%10) .%+..*(+.,
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和降低不良反应， 本文制备了盐酸曲马多栓剂， 通过 直肠给药用于晚期癌症病人、 创伤、 产科疼痛等术 前、 术后镇痛及外科急诊病人的应急处理， 取得了满 意效果， 现予以报道。 % 材 料 盐酸曲马多原料药及对照品， 德国格兰泰公司 取代度： 提供； 水溶性壳聚糖 （相对分子量： *. ....， ， 中国科学院兰州化学物理研究所提供； 聚乙 . ’ */） 聚乙二醇 $... ， 上海化学试剂采购供应 二 醇 1... 、