硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的研究

硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的研究

摘要：本文将试样用硫酸、氢氟酸分解，制成φ（HNO3）=1%的溶液，在电感耦合等离子体发射光谱上，分别与766.4nm、588.9nm处进行钾和钠含量的测定。方法灵敏度高、重现性好、回收率高，适用于批量检测。文中一并归纳了在做此实验中要注意的一些问题以便更加提高不同操作人员操作该实验时的准确性。

关键词：硅酸盐氧化钾氧化钠电感耦合等离子体发射光谱仪

硅酸盐岩石是构成地球外壳的主要部分。岩石是矿物的集合体，天然矿物具有特定的化学组成，硅酸盐类矿物是火成岩、沉积岩、变质岩的主要组成部分。硅酸盐样品包括水泥、玻璃、陶瓷等人工硅酸盐和天然硅酸盐类矿物岩石。硅酸盐类矿物在自然界中分布非常广泛，数量不下800种，约占自然界已知矿物类的1/3。常见的硅酸盐矿物有橄榄石、绿帘石、黄玉、锆英石、绿柱石、黑云母、高岭石、钠长石等。

因此，可以看出，硅酸盐岩石的化学分析在所有岩石矿物的化学分析中还是占有很大的比例的，找出既快速、精准又节约成本的实验方法是我们今后化学分析领域的一个努力方向。

一、实验部分

1.实验试剂及仪器

硫酸、氢氟酸、硝酸、电感耦合等离子体发射光谱仪、钾、钠标准储备液

2.仪器条件

使用ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件如下：

冲洗泵数：100 rpm

分析泵速：75 rpm

泵稳定时间：5 s

泵管类型：高盐雾化器

RF功率：1150W

辅助器流量：0.1L/min

垂直观测高度：15 mm

3.实验步骤

3.1样品分析试液的制备

称取样品0.2000g于聚四氟乙烯塑料坩埚中，少量水润湿，加入1ml 1+1硫酸，10ml氢氟酸，置于低温电炉上加热分解，直至白烟冒尽，取下稍冷。加2ml 硝酸，10ml水，加热使可溶盐类溶解，取下冷却。定容至100ml容量瓶中。吸取10ml于50ml比色管中，以稀硝酸定容制成φ（HNO3）=1%的溶液，待测。

3.2样品分析液的测定条件见表1

二、结果与讨论

1.为何用氢氟酸溶解试样

氢氟酸可以有效的分解大多数硅酸盐岩石，与二氧化硅作用生成易挥发的四氟化硅，在加热过程中挥发逸去。

2.为何加入硫酸作助溶剂

氟化物的存在对某些元素的测定有干扰，所以在试样分解完全后要将氟除去。因此，常将氢氟酸与其他无机酸联合使用，以破坏氟的配合物。而无机酸中我们通常选择盐酸、硫酸、硝酸或者高氯酸。经验证，硫酸冒烟更容易彻底赶尽氢氟酸，所以选用硫酸做助溶剂。

3.实验方法的精密度的检测

根据上述所选定的实验条件及步骤，取多个样品，每个样品做5个平行，其相对标准偏差氧化钾在0.38～2.82%之间，氧化钠在0.63～2.60%之间，说明方法准确度高，重现性好。

4.加标回收率的测定

称样品于聚四氟乙烯坩埚中，水润湿后，加入一定量的钾、钠标准溶液，其余步骤同实验步骤1.3.1，实验结果见表2

表2

从上表可知，样品的回收率都在97%以上，证明了方法的准确率高，可以使用。

三、实验中注意事项的归纳

1.液体由聚四氟乙烯塑料坩埚中转出后不论是在容量瓶里还是比色管里，只要是在玻璃器皿中一定要及时测定，因为玻璃本身含有很高的钠和钾，放置久了会影响样品的结果。包括钾、钠的标准系列，也要在容量瓶中定容好后转入塑料瓶以备长久使用。

2.因聚四氟乙烯在240℃开始分解，产生的气体有毒，加热温度不宜过高。而本方法还可选用铂坩埚，但实验成本就要大大加强了。石墨坩埚耐盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、乙酸、王水和过氧化氢腐蚀，能替代铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚进行试样分解，但切勿接触高氯酸。

3.测定钾、钠时应选用纯度很高的蒸馏水，尤其是测定低含量钠，空白值一定要小。因为水中含有钠离子，对实验结果会造成一定程度的影响。

4.由于自吸现象，使钾、钠相互影响，会使结果偏高，当钾、钠含量不太悬殊时，其相互影响不大，可忽略不计。在精确分析中或试样中钾、钠含量较为悬殊时，则应按试样中钾、钠的比例配制相应的校准系列。

5.一定要保证足够的仪器稳定时间，等离子体点燃后，需用较长时间才能达到仪器整体的完全热平衡，最好是在完成其他对精密度要求较低的测定（如痕量元素的测定）后，仪器已经运行了两小时以上，再进行要求高精度的主元素的测定。

四、结束语

本文将试样用硫酸、氢氟酸分解，制成φ（HNO3）=1%的溶液，在电感耦合等离子体发射光谱上，分别与766.4nm、588.9nm处进行钾和钠含量的测定。方法精密度与准确度均符合要求，简单、快速、节约成本，是硅酸盐岩石组分分析中，分析氧化钾和氧化钠的一个优良方法。

此外，本文还总结了在做此实验中要注意的一些问题，为更好的提高实验结果的准确性做了帮助。

参考文献

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