卫生理化检验学重点

第一章概述

1.质量控制(QC):为保持某一产品,过程或服务质量满足规定的质量要求所采取的作业技术与活动

2.分析工作质量控制的目的: 把检验结果的误差控制在允许的限度内,使分析数据合理、可靠,在给定的置信度内达到所要求的质量。

3.质控图的使用:质量控制图一般采用直角坐标系。以实验结果为纵坐标,实验次序(抽样次数)为横坐标,均值为中心线。以均值的标准差定出警告限(CL)与控制限(WL)。结果如果落在警告限or控制限内,说明分析工作在控制之中,否则就就是失控。频繁的越出警告限说明分析系统的随机误差变大。

①【组成内容】

中心线以平均值代表上、下控制限按值绘制

上、下警告限按值绘制上、下辅助线按值绘制

②判断原则:①若此点在上、下警告限之间区域内,则测定结果处于控制状态,常规样品分析结果有效。

②若此点超过上述区域,但仍在上、下控制限之间的区域内,表示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施。此时常规样品的结果仍然有效。

③若此点落在上、下控制限以外,则表示测定过程“失控”,应立即查明原因并予以纠正。此批样品的分析结果无效,必须待方法校正后重新测定。

④若遇到7点连续上升或下降时,表明测定有失去控制的倾向,应立即查明原因,予以纠正。

第二章:样品分析前的常用处理方法

1.湿消化法(消化法)

①原理:在适量的样品中加入强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等,结合加热使样品中的有机物氧化分解,而使被测物质呈离子状态留存于溶液中的处理方法。有时还要加一些氧化剂(高锰酸钾、过氧化氢等)或催化剂(硫酸铜、二氧化锰等)来加速样品的氧化分解。

②步骤——硝酸硫酸法:硝酸浸泡→加入硫酸,开始消化→补加氧化剂,防止炭化→终止消化→脱硝

③硝酸硫酸法---【注意事项】补加硝酸时:冷却后;补加硝酸+高氯酸时:加酸顺序:

硝酸-硫酸-高氯酸;注意消化不能烧干;不得单独补加高氯酸;注意脱硝。

2.干灰化法(灰化法或灼烧法)

①原理:利用高温烧灼使样品中的有机物氧化分解,而被测成份(盐类或者氧化物)留于灰分中。

②步骤:炭化(脱水)→灰化(灰化完全的标志:无黑色碳粒的灰白色粉末状)→溶解(溶解溶剂为盐酸,溶解后过滤定容待测定)

第二篇:食品理化检验

第一章:绪论

1.食品样品的采集原则:①采集的样品需均匀,对总体有充分的代表性,就就是说样品要能充分反映总体的组成、质量与卫生情况②采样过程中要设法保持原有食品的理化指标,防止待测成分的逸散或污染。

2.食品样品的采集方法:随机采样与代表性取样。具体为三层五点法与对角四分法。

3.食品样品保存的原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。

4.食品样品保存的方法:做到净、密、冷、快。

第二章:营养成分的测定:

1.食品中水分的测定:直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法

①直接干燥法:样品在一定温度下、一定时间内加热干燥,减失的重量即为该食品的水分含量。

②减压干燥法:样品在减压与低于95℃的温度下干燥,减失的重量即为该食品的水分含量

③蒸馏法:于样品中加入与水互不相溶的有机试剂,使样品中的水分与有机溶剂在低于其沸点下共同蒸出,收集馏出液于标有刻度的接收管中,根据水分的体积计算含量。

2.食品中蛋白质的测定:凯氏定氮法

①原理:样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜混合加热使蛋白质脱氨并生成硫酸铵,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

3.食品中脂肪的测定

①测定方法:重量法。粗脂肪—索氏提取法;总脂肪—酸水解法or碱水解法

②粗脂肪原理:利用食品中的游离脂肪能溶于有机溶剂而被有机溶剂萃取的性质,将食品样品加有机溶剂浸泡,并在索氏提取器中反复提取,挥干溶剂后称重,用样品减少的质量or提取物的质量来表示脂肪的量。

③总脂肪原理:如果再用有机溶剂萃取之前加酸或碱进行处理,使食品中的结合脂肪水解成游离脂肪,再用有机溶剂进行萃取,挥干后称重所的脂肪为总脂肪。

4.食品中碳水化合物的测定

①还原糖(所有单糖及部分双糖)的测定方法:直接滴定法与高锰酸钾滴定法

√直接滴定法(斐林试剂滴定法)——原理:将一定量的菲林试剂等量混合后生成的酒石酸钾钠铜溶液具有氧化性,可被还原糖滴定并还原,根据滴定消耗的体积数计算得到还原糖的量。

√高锰酸钾滴定法原理:还原糖+斐林试剂= Cu2O↓; Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O;10FeSO4+2KMnO4+8 H2SO4→ 5Fe2(SO4)3+K2SO4 + 2MnSO4+8H2O

根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量。根据氧化亚铜的量查氧化亚铜相当的糖量表,求的还原糖的含量。

②非还原糖的测定:(蔗糖的测定)

√原理:样品除去蛋白质后,蔗糖经酸水解后转化为还原糖,以斐林试剂滴定法或高锰酸钾法测定。测定样品中还原糖含量,再乘以校正系数0、95,即为蔗糖含量。(C12H22O11+H2O → C6H12O6+ C6H12O6;蔗糖含量=还原糖含量×0、95。)

5.食品中维生素的测定

①脂溶性维生素—维生素A的三氯化锑比色法:在饱与氯仿溶液中,VA与三氯化锑生成蓝色可溶性络合物,并在620nm处有一最大吸收峰,其兰色深浅与维生素A浓度成正比。

②水溶性维生素—维生素B的荧光分析法

6.食品中无机盐的测定

①总灰分的测定原理:将样品中的水分去掉后在尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化与灼烧,除尽有机质,称取残留的无机物,即可求出总灰分的含量。

第三章:食品添加剂

1.食品添加剂:指为了改善食品的感官性状、延长食品的保存时间,以及满足加工