HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量
HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量
HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量殷志爽;赵文华;宋学英;孔令江;王桥【期刊名称】《首都医科大学学报》【年(卷),期】2008(29)5【摘要】目的用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-借酰-D-葡萄糖(PGG)的含量.方法用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18:82,V/V),pH为2.85,紫外检测波长为280 nm,流速为1 mL/min.结果 PGG在5ug/mL-150 ug/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.9%,RSD为3.57%(n=9).在白芍和赤芍中PGG的含量分别为2.48 mg/g和2.24 mg/g.结论本实验所建立的测定PGG含量的HPLC法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG含量的测定.【总页数】4页(P601-604)【作者】殷志爽;赵文华;宋学英;孔令江;王桥【作者单位】首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系;首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系;首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系;首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系;首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定退障明目丸中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 [J], 刘伟;姜俊;2.HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J], 范金钊;丁晓芳;白林;李欣3.β-1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖与人血清白蛋白的相互作用研究 [J], 谢孟峡;蒋敏;李崧;刘媛4.HPLC法测定乌柏生发酊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的含量[J], 谢海霞;刘慧;唐映红;王建中5.44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定 [J], 王维聪;王潮;宋学英;赵文华;王桥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量
浙江省医学科学院学报 ２００６ 年 ９ 月（总第 ６６ 期）
液各 １０μＬ， 按上述色谱条件 测 定，计 算 样 品
·３１· 中芍药苷的含量， 结果见表 ２ 和图 １。
表 １ 样品加样回收率实验结果（ｎ＝ ６）
称样量
相当芍药
加入芍药
（ ｇ）
苷量（ ｍｇ）
苷量（ ｍｇ）
０．１０２４
２．２６９１
０．５０００
对同一样品分别采用甲醇， 稀乙醇作为 提取溶剂， 芍药苷含量为 ２．９３％和 ３．２２％，结 果显示稀乙醇提取效果较甲醇好。 ３．３ 提取方法
选用了浸置 ４ 小时再超声 ２０ 分钟与直 接超声 ３０ 分钟比较， 测得结果分别为 ３．０５％ 和 ３．０３％， 显示提取效果并无明显差别。
根据本文实验结果， 建议在实际应用中， 采用稀乙醇作为提取溶剂，超声处理 ３０ 分钟， 这样不仅安全有效，且提取效果好， 才能提高 工作效率。
Ａｇｉｌｅｎｔ １１００ 高效液相色谱仪 ［安捷伦科 技有限公司（ 中国） ］ ； ＢＲＡＮＳＯＮ 超声波清洗 器（ 昆山市超声仪器有限公司） ； ＡＥ－ ２００ 电 子分析天平［梅特勒—托利多仪器（ 上海） 有限 公司］。芍药苷对照品（ 批号： ０７３６－ ２０００１５） 由 中国药品生物制品检定所提供， 甲醇为色谱 醇， 水（ 超纯水） ， 赤芍购自宁波药材股份有限 公司， 并按照中国药典 ２００５ 年版［１］进行鉴定。 ２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件
参考文献
［１］ 国 家 药 典 委 员 会．中 华 人 民 共 和 国 药 典，Ⅰ部［Ｓ］．北 京：化 学 工 业 出 版 社，２００５，１０９．
０．１００７
２．２３１４
０．５０００
０．１０４９
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
中图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ．３ ４２ １）８０ ５ —３ ０ ５５ ０ （０ １０ —０ ７０
Ｄｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｒ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｆ ａ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ Ｒａ ｉ Ｐ ｅ ｎ ａ Ａｌ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ ｎ ｌ ｄｘ ａ ｏ ｉｅ ｂ ｂ ｆ ｒ ａ ｄ ｆｅ Ｃｏ ｐ ｔｂ ｌ ｙ ｍ ａ ｉｉ ｔ ｉ
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高效液相色谱法同时测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量
高效液相色谱法同时测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量关潇滢;曾利娜;胡晓谕;温晓丽;赵渝;肖丽和【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)005【摘要】目的建立测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱采用Symmetry Shield RP18 ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用波长切换方式,检测波长没食子酸为280 nm,芍药苷为230 nm,藁本内酯为334 nm.结果没食子酸、芍药苷和藁本内酯质量浓度分别在0.046～0.910,0.049～0.970 g/L,2.1～52.3μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.20％,98.79％,97.15％,RSD分别为0.29％,0.97％,0.81％(n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于六味补血胶囊的质量控制.%Objective To establish an HPLC method for content determination of gallic acid, paeoniflorin and ligustilide in Liuwei Buxue Capsules. Methods The Symmetry Shield RP18 ODS column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was adopted with gradient elution, the mobile phase was acetonitrile-0. 1％phosphoric acid aqueous solution, the flow rate was 1. 0 mL/min, the mode of wavelength switching was used, the detection wavelength was 280 nm for gallic acid, 230 nm for paeoniflorin and 334 nm for ligustilide. Results The linear ranges of gallic acid, paeoniflorin and ligustilide were 0. 046-0. 910 g/L, 0. 049-0. 970 g/L, 2. 1-52. 3 μg/mL. The average recoverieswere 99. 20％, 98. 79％, 97. 15％. RSDs were 0. 29％, 0. 97％, 0. 81％ ( n=6 ) . Conclusion The method is accurate, reliable and reproducible, which can be used for the quality control of Liuwei Buxue Capsules.【总页数】3页(P13-15)【作者】关潇滢;曾利娜;胡晓谕;温晓丽;赵渝;肖丽和【作者单位】广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳 518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057;广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳 518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定三味蔷薇胶囊中没食子酸的含量 [J], 武向锋;刘俊;沈娟;魏立平2.反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量 [J], 王文渊3.六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定 [J], 鲁赤姣;王文渊4.高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中芍药苷含量的实验研究 [J], 潘桂玲;韩强5.高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 周琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。
方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（30∶70）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，柱温为室温。
结果芍药苷在0.266～5.32 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为98.00%，RSD=2.22%。
结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。
标签：复方赤芍颗粒；芍药苷；高效液相色谱法复方赤芍颗粒是由赤芍、三七等10余味中药组成的复方制剂，具有活血化瘀、止痛祛瘀功效。
该方来源于甘肃省老中医经验方，为方便临床应用，将其研制成颗粒剂使用。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，性微寒、味苦，具有清热凉血、散瘀止痛之功效[1]，芍药苷是其中含量最高的活性成分[2]。
目前赤芍中芍药苷的测定方法较多[3-6]，笔者建立高效液相色谱法（HPLC）测定该制剂中芍药苷含量的方法。
1 仪器与试药高效液相色谱仪（美国Waters公司1525型），717自动进样器，2487双通道紫外检测器，Empower数据处理系统。
METTLER AE240型万分之一电子分析天平（德国Sartorius赛多利斯），十万分之一分析天平。
HS6150型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
芍药苷对照品（批号110736-200629，中国食品药品检定研究院）；甲醇（山东禹王集团化工分公司，色谱纯）；甲醇（天津市博迪化工有限公司，分析纯），水为自制超纯水；复方赤芍颗粒及阴性样品为自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Waters Symmetry Shield-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（30∶70）；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
野生赤芍和栽培芍药的芍药苷、苯甲酸含量测定
野生赤芍和栽培芍药的芍药苷、苯甲酸含量测定胡媛;赵梓辰;杨昌林;刘友平【摘要】目的:对野生赤芍和栽培芍药的芍药苷及苯甲酸含量进行比较研究.方法:采用RP-HPLC法同时测定芍药苷和苯甲酸的含量.结果:野生赤芍中芍药苷和苯甲酸的含量范围为34.50～85.00 mg·g-1和0.47～2.19 mg·g-1;栽培芍药中芍药苷和苯甲酸的含量范围为17.83～54.34 mg·g-1和0.50～8.39 mg·g-1.结论:野生赤芍和栽培芍药的芍药苷和苯甲酸含量都具有明显差异.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2014(005)006【总页数】4页(P3-5,12)【关键词】野生赤芍;栽培芍药;芍药苷;苯甲酸;RP-HPLC【作者】胡媛;赵梓辰;杨昌林;刘友平【作者单位】成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R284赤芍为历版《中国药典》收载品种，来源于毛茛科植物芍药Paeonia lactifiora Pall. 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。
味苦，微寒，归肝经，清热凉血，散瘀止痛，用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癓瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡，为临床常用中药材。
芍药有野生品和栽培品，传统认为赤芍以野生的芍药根晒干入药为好；而栽培芍药一般去皮后煮熟，暴晒至干，作白芍药用。
中药炮制实验 赤芍与白芍中芍药苷含量测定
白芍、赤芍异同点及芍药苷的测定方法摘要：芍药为临床上常用中药，经过历代医家的不断实践，已经形成了较为稳定的用法。
但是，在白芍与赤芍区分方面仍有不甚明晰之处。
通过查阅文献从来源、化学成分、药理作用及临床应用等方面对之加以区别。
两者都含有芍药苷，将介绍一些关于芍药苷的现代分析方法。
关键词：白芍、赤芍、芍药苷、来源、化学成分、药理作用、临床应用、分析方法芍药一名,最早见载于《诗经·郑风》:“维士与女,伊其相谑,赠之以芍药”。
后芍药逐渐被发现可做药物。
但直到魏晋南北朝时期才明确提出白芍、赤芍之分,梁代陶弘景《本草经集注》【1】记载:“芍药,今出白山、蒋山、茅山最好,白而长尺许。
余处亦有而多赤,赤者小利,”又云:“白芍,其花莼白,大而美丽,根亦白色,故名。
”虽将芍药分为白芍、赤芍,但在性能功效上未能将二者分开。
宋代是我国历史上方药共荣发展的一个重要时期,各医家不仅充分认识到白芍和赤芍非同一药物,而且在临床上开始大范围的区别运用二者。
王怀隐《太平圣惠方》将芍药分成白芍和赤芍两种药物,其代表方有白芍药散治产后崩漏,淋漓不断,虚损黄瘦；赤芍药汤治赤痢多,腹痛不可忍等,此后的文献对白芍、赤芍的功效主治、加工炮制、化学成分、药理作用、临床运用等方面予以区别,并详尽记载【2】。
1、来源与加工的区别白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora·Pall的去外皮干燥根,性微寒,味苦酸。
归肝脾经。
主产于浙江、安徽、四川、山东、湖南等地。
夏、秋采挖已栽植3～4年的芍药根,除去根茎及须根,洗净,刮去粗皮,置于沸水中略煮,使芍根发软,捞出晒干。
以根粗、坚实、无白心或裂隙者为佳。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora·Pall或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根,性味苦、微寒,归肝经。
赤芍主产于内蒙古、河北、东北等省区；陕西、甘肃、宁夏、山西亦产。
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。
用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量王瑞;展晓日;刘真玮;曾昭武【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)008【摘要】目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性.方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量.采用Waters XTerra RP-C8色谱柱(3.9mm× 150mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm.结果芍药苷在1.006～15.09 μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量(P＜0.01).结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量.【总页数】3页(P57-59)【作者】王瑞;展晓日;刘真玮;曾昭武【作者单位】山西中医学院中药系,山西太原030024;杭州师范大学生物医药与健康中心,浙江杭州310012;山西中医学院中药系,山西太原030024;杭州师范大学生物医药与健康中心,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.TLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量变化研究 [J], 王瑞;展晓日;杜晓清;曾昭武2.HPLC法测定蒸法和常规炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响 [J], 林炳国3.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林4.HPLC同时测定白芍、炒白芍配方颗粒芍药苷含量 [J], 毕莹;许兵兵5.HPLC法同时测定白芍药材中芍药内酯苷和芍药苷的含量 [J], 刘金环;杨玉琴;丁秦;张强;杨蝉;张前飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定白芍和赤芍中1_2_3_4_6_五_O_倍酰_D_葡萄糖含量
2008年10月 第29卷 第5期首都医科大学学报Jour nal of C apitalM ed icalU niversityO ct .2008V o.l 29 N o .5基础研究HPLC 法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6 五 O倍酰 D 葡萄糖含量殷志爽 赵文华 宋学英 孔令江 王 桥*(首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系)摘要 目的 用高效液相色谱(H PLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖(PGG )的含量。
方法 用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG 。
采用D ia m onsil C 18色谱柱,流动相为乙腈 2.5%醋酸水溶液(18 82,V /V ),p H 为2.85,紫外检测波长为280nm ,流速为1mL /m in 。
结果 PGG 在5 g /mL~150 g /mL 范围内呈良好的线性关系(r =0.9999,n =5),平均回收率为100.9%,RSD 为3.57%(n =9)。
在白芍和赤芍中PGG 的含量分别为2.48mg /g 和2.24m g /g 。
结论 本实验所建立的测定PGG 含量的H PLC 法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG 含量的测定。
关键词 1,2,3,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖;高效液相色谱法;白芍;赤芍 中图分类号 R 284.1D eter m i nati on of 1,2,3,4,6 penta O gall oyl D gl ucose i n Radi x Paeoniae A l ba and Radi x Paeoniae R ubra w ith HPLCY i n Zhishuang ,Zhao W enhua ,Song Xuey i n g ,Kong L i n g jiang ,W ang Q iao*(D epartm ent of Che m ical B iology,S chool of Che m ical B iology and Pharmaceutical S ciences ,Ca p italM edical Universit y ) AB STRACT O bjective In recent repo rts ,i t has been i nd i cated t hat 1,2,3,4,6 penta O ga lloy l D g l ucose (PGG )i n Ch i neseherba lm ed ici nes i s a natura l acti v e co m ponent w hich exh i bited disti nct anti cancer ,anti diabete and an ti obes it y acti v ities .A rap i d ,sensitive and reli able m ethod usi ng h i gh pe rf o r m ance li qu i d chro m atography is to be developed for deter m i nati on o f PGG i n R adi x P aeon i ae A lba and Rad i x P aeoniae Rubra .M e thod s PGG was ex tracted w ith 50%ethano l from Rad i x Paeoniae A lba and Rad i x Paeoniae Rubra .Fo r the chrom atographic sepa ra tion and ana l ysis o f PGG,a reversed phase D i amonsil C 18co l u m n(4.6mm 250mm,5 m )was used at 25 w it h an i so cra tic m ob ile phase cons i sti ng o f aceton itril e and 2.5%acetic ac i d soluti on(18 82,V /V,p H =2.85).F low rate w as set at 1.0mL /m i n .A n u ltrav i o l e t de tector was used and w aveleng t h o f detecti on w as a t 280n m.V o l u m e w as 20 L.Resu lts The ca li bra ti on curv e for PGG was li near over the range of 5 g /mL ~150 g /mL (r =0.9999,n =5).PGG was stable w ithi n 48hours and show ed good prec isi on .T he ave rage recov ery w as 100.9%(RSD =3.57%,n =9).The contents of PGG i n R adi x P aeon i ae A lba and Radix Paeoniae Rubra w ere 2.48mg /g and 2.24mg /g ,respectively .Conc l u sion In the present wo rk ,a h i gh perfor m ance li qu i d chrom atography m ethod is deve l oped f o r quantitati ve analysis o f PGG in Radix P aeoniae A lba and Radix P aeoniae Rubra .The m ethod is rap i d ,sensiti ve ,reliab l e ,and precise .It is applicab le to deter m i ne PGG in Ch i nese herba lm ed i c i nes . KEY W ORDS PGG;H PLC ;Rad i x Paeoni ae A lba ;Radix Paeoniae Rubra基金项目:北京市属市管高等学校人才强教计划、首都医科大学科研基金(2006ZR09)资助项目,Support ed by B eiji ngM un i cipalPro j ect f or Devel op i ng Advan ced H um an Resou rces f orH i gher Edu cati on and S ci en tifi c Res earch Foundati on of C ap it al M edical Un i versity(2006ZR09)*Correspond i ng au t hor ,E m a i :l qiao w@cc m u .edu .cn白芍(Radix Paeoniae Alba ,RP A )和赤芍(R ad i x PaeoniaeRubra ,RPR)为植物毛莨科芍药(Paconia lacti flora pall .)的根茎,均是传统的活血化瘀类中药。
高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量
高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同白芍药材中芍药苷含量，确定哪种白芍含芍药苷最高。
方法采用色谱柱：Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸水（14：86）；检测：UV 230 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃。
结果2年生、10月份采收贮存期短的亳州白芍芍药苷含量最高。
结论该方法简便准确可靠、重复性好。
【关键词】白芍芍药苷高效液相色谱质量Abstract:ObjectiveTo compare the quality of different Radix Raeoniae Alba with HPLC methods. MethodsThe separation was carried out on Hypersil C18 column（4.6 mm×200 mm，5μm）； the mobile phase was acetonitrile-H2O (acidified to 0.05% with phosphoric acid)（14∶86）；the flow-rate was 1.0mml/min；the column temperature was 25℃. ResultsThere was the highest content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba of two -year-growing time harvested in October with short storage time.ConclusionThe method is simple， rapid with good reproducibility.Key words:Radix Paeoniae Alba； Paeontflorin； HPLC； Quality白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall的干燥根，其主要成分为芍药苷（Paeoniflorin）、芍药内脂苷（Albiflorin）、氧化芍药苷（Oxypaeoniflorin）、苯甲酰芍药苷（Benzoylpaeoniflorin），通称芍药总苷（total glucosides of paeony， TGP）。
RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸
外， 赤芍 中还 含有 苯 甲酸 （ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， Ｂ Ａ） ｃ 孔 。 本 实验 采用 Ｒ Ｐ — ＨＰ Ｌ Ｃ法 测定 了赤 芍 中有效 成分没 食
子酸、 儿茶 素 、 芍药 内酯 苷 、 芍 药苷 的量 ， 同时对苯 甲
酸也进 行 了定量 。 １ 仪 器与 试药
铁线莲 宁 Ｂ的峰 面积为评 价指标 ， 结果 表 明 ６ ０ 甲
・１ ８ ９ ７・
材及 其制 剂 的质量 控制 方法 相对 落后 。本 实验 是建
立在对 板 蓝根抗 病 毒有效 成 分 已进 行 系统筛 选 的基 础上 ， 在 水 提物 中 已经 分 离得 到 ３ １个化 合 物 中 ， 以 木 脂 素糖 苷 直铁 线 莲 宁 Ｂ的量最 高 ， 且 具有 明显 的
甲酸批号 ： １ ０ ０ ４ １ ９ — ２ ０ ０ ３ ０ １ 。
２ ． ４ 线 性 关 系考 察 ： 在 上述 色 谱 条件 下 ， 将 配制 的 系 列对 照 品溶 液 分 别 进 样 ２ ０ Ｌ， 以进 样 量 为横 坐 标， 峰面积 为纵 坐标 进行线 性 回归 ， 得 回归 方程 分别 为： 没食 子 酸 】 ， 一６ ２ ５ ６ ． ７ ＋１ ７ ． ３ ８ ４ ， ， 一０ ． ９ ９ ９ ６ ， 在 ０ ． ０ １ ３ ～０ ． ５ ０ ６ ｉ ｆ ｇ线 性 关 系 良 好 ； 儿 茶 素 Ｙ一
８（ ２） ：７ ８ ．
０ ． ０ ４ １ ， 以 降低 ２ Ｏ 为 限度 计 ， 板 蓝 根 药 材 中直
铁线 莲 宁 Ｂ的量 应不低 于 ０ ． ０ ３ ３ 。
Ｅ ３ ３ 张永文 ，俞敏倩，陈玉武 ，等 ．板蓝根 中的木脂 素双葡萄糖
苷 ｊ ］ ．中 国 中药 杂 志 ，２ ０ ０ ５ ，３ ０ （ ５ ） ： ３ ９ ５ — ３ ９ ９ ．
HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量
-药物检验与分析•HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量于定荣、，谷巍2,邓志灏5*，李丽、，刘颖4翁小刚、，陈畅4杜茂波4王海林4王丽芳1(1.中国中医科学院中药研究所，北京100700；2.山东宝来利来生物工程股份有限公司，山东泰安27100；3.北京中医药大学东直门医院，北京100700)摘要：目的建立能同时测定芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分含量的HPLC法，为白芍中的芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分含量测定提供一种新的方法。
方法以IceU/l®(4.2mm x256mm,5m〕)ODSE色谱柱为固定相；以乙腈-6.1%磷酸水溶液(14：6)为流动相；检测波长为235cm；流速为1.2mL-mip-1；进样量为10m L;柱温35t。
结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯分别在(6.6250〜).D Mh、.6199〜6.734m/)的范围内与其峰面积呈现良好的线性关系，平均加样回收率分别为96.64%、96.78%；RSD分别为0.64%、0.49%。
结论所建立的HPLC法能同时测定白芍及其饮片中的芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分的含量，方法简单、准确，可考虑作为白芍药材及其饮片的质量控制方法。
关键词：白芍;硫磺熏蒸;芍药苷；芍药苷亚硫酸酯;含量测定中图分类号:R907文献标识码:A文章编号:1206-3765(2601)-63-6649-64Uvestigation on the Residue of Sulphut Dioxide and Establishing the Method of Simulta n eous Determining the Con t ents of Paeon iflori n and Paeoniflorin Sulfite in Paerniae Radio Alta by HPLCYU Ding-rang1,GU Wei2,DENG Zhi-hao5*,LI Li1,LIU Ying1,WENG Xioo-gang1,CHEN Chang1,DU Mao-bo1,WANG Hai-lin1,WANG Li-fang1(1 .Institute ot Chinese Matario Medica,Chinese Academy ot Chinese Medvai Sciences,Beijing106772,China；2.Shandong Baolai-Leelai Bioengineering Co.,Ltd,TaV an, 271200,China；.Dongzhimen Hospitai,Beijing University ot Chinese Medicine,Beijing,100700,China)ABSTRACT：OBJECTIVE To estaklisP an HPLC methoP that can simultaneonsly detemiica the context of pdyn-nfoanantntdpnentnfoanantsuafonientdpanindentewmeihndfonaihedeieamntninntnfopnentnfoanantntdpnentnfoanantsuafonie in Paeoniao Radiu AlPa.METHODS Using IceUsil®(9.7mm x256mm,5m〕、ODSE column was the stationau phase；2sing ycetonit/le-211%phosphoric acid apueoxs solution(14：66)as the moPila phase;2etectiop wavemugth was235nm；flow mta was 1.7mL•min_1；the injection volume was10m-ant column temperature was35t. RESULTS The c ontext of paeoniOoUn and paeoniOoUn splfita sPoweh a yooP linear relationsPip with its peak area in the range of(0.4232-8.173Mg,0-7107-0.639Mg),uspectivefy.The average sample recoveu utas were 92.49%ant96.65%；RSD were6.49%ant2.49%,mspytRefy.CONCLUSION The estakPsPed HPLC methoP can simultaneonsly detemiica the context of paeoniOoUn and paeoniOoUn spPita in Paeoniao Rada AlPa ant its Uecoct/ns.The methoP was simple,pcccrata, it can be considered as the quality contul methoP of Paeonia lactiOoru ntdnisdecncinntpneces4KEYWORDS:Paeoxie lactiOora:Sulfur fumiga/ox；PaeoxiOoUn；PaeoxiOoUn ssPite,Coxtext UeRrmi/aPox硫磺熏蒸会导致中药的化学成分及其药理作用发生改作者简介:于定荣，男（1975-）。
白芍中芍药苷含量测定-实验设计
HPLC法测定赤、白芍中芍药苷的含量学号：1046005 姓名:覃中凤专业：中药资源与开发【目的要求】1.掌握用HPLC法测定白芍与赤芍中芍药苷的含量。
2.比较白芍与赤芍药材中芍药苷的含量的差异。
【原理】白芍是毛茛科植物芍药P aeonia lactif loraPall . 的干燥根。
具有养血敛阴, 柔肝止痛、平抑肝阳的功效。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根。
具有清热凉血，散瘀止痛的功效。
本实验对赤芍和白芍中的芍药苷的含量进行比较，以研究二者的功效差异。
【条件】仪器：HPLC-DAD、超声仪、容量瓶、漏斗、滤纸、硅胶板、毛细管药品：芍药苷对照品、乙醇、展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）、5%香草醛硫酸溶液、甲醇【实验】1.定性分析取本品粉末0.5g，加乙醇l0ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
2.定量分析(1)色谱条件色谱柱:ZORBAX SB－C18柱(250 mm×4．6mmI．D．，5μm)，流动相:乙腈－0．10%磷酸水溶液(30∶70)，流速1．0 mL·min－1，柱温25℃，检测波长:230 nm，进样量20μL。
⑵芍药苷标准溶液的制备精密称取在P2O5减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，置100 ml 量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液浓度为70ug·ml－1，备用。
白芍、赤芍的研究综述
白芍、赤芍的研究综述【摘要】芍药经过历代医家的不断实践，已经形成了较为稳定的用法。
但是，在白芍与赤芍区分方面仍有不甚明晰之处。
通过查阅文献从来源、化学成分、药理作用及临床应用等方面对之加以区别。
两者都含有芍药苷，本文将介绍一些关于芍药苷的现代分析方法。
【关键词】白芍、赤芍、芍药苷、化学成分、药理作用、分析方法1、来源与加工的区别白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora·Pall的去外皮干燥根,性微寒,味苦酸。
归肝脾经。
主产于浙江、安徽、四川、山东、湖南等地。
夏、秋采挖已栽植3～4年的芍药根,除去根茎及须根,洗净,刮去粗皮,置于沸水中略煮,使芍根发软,捞出晒干。
以根粗、坚实、无白心或裂隙者为佳。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora·Pall或川赤芍Paeonia veitchii Lynch 的干燥根,性味苦、微寒,归肝经。
赤芍主产于内蒙古、河北、东北等省区；陕西、甘肃、宁夏、山西亦产。
川赤芍主产于四川；甘肃、陕西、青海亦有分布。
夏、秋两季采挖,除去根头及须根,晒干。
以条粗长、断面粉白色、粉性大者为佳。
【3】结合上述，白芍与赤芍的主要不同点在于白芍主产于南方，炮制过程要去粗皮，水煮后晾干。
而赤芍主产于北方，炮制是采挖后可直接晾干，无需水煮。
并且在来源上赤芍比白芍来源广泛些，赤芍也可取自川赤芍的根。
现常将芍药栽培品的根作为白芍入药,而其野生及其它种芍药皆作为赤芍入药。
2、化学成分的区别白芍主要含有芍药苷(paeoniflorin)1.86%～5.76%、羟基芍药苷(oxypaeoniflorin)、芍药内酯苷(albiflorin)、苯甲酰羟基芍药苷（benzoyloxypaeoniflorin)、苯甲酸、鞣质、没食子酸。
赤芍含有丰富的苷类化合物,主要含有芍药苷3.5%～7.98%,羟基芍药苷0.12%～0.21%、芍药内酯苷，苯甲酰羟基芍药苷，苯甲酰芍药苷(benzoylpaeoniflorin)，此外还含有没食子酸、苯甲酸、鞣质。
HPLC法同时测定赤芍中五种化学成分的含量
HPLC…★张嘉嘉**…黄晓萱…马驰…杨漪…张勋***（摘要：目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定赤芍提取物中β-五没食子酰葡萄糖）含量的方法。
方法：采用Welch…Ultimate®流动相，流速为1…mL/min，检测波长230…nm，柱温30…℃，进样量5…μ五没食子酰葡萄糖进样量分别在2.709~87.60、2.497~159.8、良好线性关系（r均≥0.999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD为1.01…％～2.56…％（n=6）。
结论：该同时测定赤芍中5质量控制。
关键词：赤芍；高效液相色谱法；芍药苷；芍药内酯苷；中国分类号：R284.1……文献标识码：A赤芍为毛茛科芍药（Paeonia lactiflora Pall）或川赤芍（P.veitchii Lynch）的干燥根，具有清热凉血、散瘀止痛的功效［1］。
赤芍主要含有两大类化学成分，即苷类和没食子酸及其衍生物，苷类主要活性成分有芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷等［2］。
其中，芍药苷含量最高，《中国药典》中也是以芍药苷作为药材质量检测的目标成分。
近几年的研究发现，芍药苷具有扩张血管、镇静镇痛、抗炎、抗溃疡的作用［3-4］；芍药内酯苷具有镇痛、抗炎、补血、抗抑郁等功效［5］；没食子酰葡萄糖具有抗癌、抗糖尿病等生物学活性［6-7］；没食子酸具有明显的抗氧化、抗炎等作用［8］。
《中国药典》2015版一部主要以芍药苷的含量控制赤芍药材的质量，但是单一的成分控制无法从整体水平控制赤芍的质量。
建立快捷、方便、可靠的同时测定多种赤芍活性成分检测方法对赤芍药材的质量控制具有重要意义。
故本实验选择芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖以及没食子酸5种成分作为质量控制指标，分别测定了20个不同产地的赤芍中5种成分的含量。
1…仪器与材料1.1…仪器…DF-15台式连续投料粉碎机（温岭市林大机械有限公司）；AR224CN型电子分析天平（常B20851，上海源叶生物科技有限公司）；氧化芍药苷（批号：YY90574，上海源叶生物科技有限公司）；芍药内酯苷（批号：YY90477，上海源叶生物科技有限公司）；芍药苷（批号：B21148，上海源叶生物科技有限公司）；β-五没食子酰葡萄糖（批号：P816672，上海麦克林生化科技有限公司）；甲醇、甲酸、乙腈均为色谱纯（默克化工技术有限公司）；实验用水皆为实验室自制二次蒸馏水。
HPLC法双波长同时测定赤芍中4种成分的含量
Ｌ Ｉ Ｕ Ｍｅ ｎ ｇ — ｉ ｒ ｎ ｇ Ｆ Ａ ＮＧ Ｊ ｉ ｎ ｇ Ｓ ＵＮ Ｈａ ｏ ｗ ｕ Ｈｏ ｎ ｇ — ｗｅ ｉ Ｆ Ｕ Ｍｅ ｉ — ｈ ｏ ｎ ｇ Ｙ Ａ ＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ － ｊ ｕ ｎ （ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍｙ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ７ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； 。 Ｃ ａ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ６ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ｅ ｃ ｈ ｉ ｎ ， ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ， ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ
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高效液相色谱法检测化妆品中没食子酸、芍药苷和丹皮酚
关键词 ： 高效液相 色谱 ； 化妆品 ； 中药成分 ； 没食子酸 ； 芍 药苷 ； 丹皮酚
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ６ ５ ８ ； Ｒ ２ ８ ４ ． １ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６ － ３ ７ ６ ５ （ ２ ０ １ ７ ） 一 １ ２ － ０ ５ １ ７ ３ － ０ ０ ６ ９ － ０ ４
ｕｍｎ． ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｎ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈｅ ＤＡＤ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ． ＲＥＳ ＵＬＴＳ Ｔｈ ｅ ｌ ｉ ｎｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ＧＡ ， Ｐ Ｆ
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赤芍与白芍的化学成分含量比较研究
赤芍与白芍的化学成分含量比较研究一、本文概述赤芍与白芍，作为中医药学中的两种重要药材，具有广泛的临床应用价值和深厚的理论研究背景。
二者均来源于芍药科植物，但因采摘时间和炮制方法的不同，其性味、功效及临床应用存在显著差异。
赤芍以活血化瘀、凉血止痛为主要功效，而白芍则以养血调经、柔肝止痛为主要作用。
为了更好地理解和应用这两种药材，对其化学成分含量进行比较研究显得尤为重要。
本文旨在通过系统的实验研究和数据分析，比较赤芍与白芍中主要化学成分的含量差异，揭示其药效物质基础，为临床合理用药和药材质量控制提供科学依据。
研究内容包括但不限于总皂苷、芍药苷、苯甲酸类化合物等主要化学成分的定量分析，以及这些成分与药材药效之间的相关性探讨。
通过本文的研究，我们期望能够为赤芍与白芍的临床应用提供更为精确的理论支撑和实践指导，推动中医药学的现代化和国际化发展。
也希望借此机会引发更多学者对中药材化学成分含量比较研究的关注，共同推动中医药学的繁荣与进步。
二、文献综述赤芍与白芍，作为中医药学中的两种重要药材，自古以来就在中医临床实践中发挥着不可或缺的作用。
随着现代科学技术的发展，对赤芍与白芍的化学成分及其药理作用的研究也日趋深入。
本部分将对以往的研究进行系统的梳理和评述，以期为后续的化学成分含量比较研究提供理论基础。
关于赤芍的化学成分，现有的研究主要集中于其酚酸类、黄酮类、皂苷类和多糖类成分。
其中，酚酸类成分如没食子酸、原儿茶酸等具有显著的抗氧化、抗炎作用；黄酮类成分如儿茶素、表儿茶素等则具有抗肿瘤、抗心血管疾病等药理活性；皂苷类成分如赤芍皂苷等则表现出对心血管、神经系统等多方面的保护作用。
赤芍还含有多糖类成分，如赤芍多糖等，具有增强免疫、抗氧化等多种生物活性。
白芍的化学成分则主要集中在皂苷类、黄酮类和香豆素类等方面。
其中，皂苷类成分如白芍总苷具有抗炎、镇痛、抗氧化等多种药理作用；黄酮类成分如木犀草素、芹菜素等则具有抗炎、抗心血管疾病等活性；香豆素类成分如欧前胡素等则具有抗炎、抗肿瘤等作用。
RP_HPLC同时测定赤芍3种化学成分
质的折射指数,φ为供体(HSA )的量子效率,J 为供体(HSA )荧光发射光谱与受体(药物分子)吸收光谱的重叠积分:J =∫∞0F (λ)ε(λ)λ4d λ∫∞0F (λ)d λ,式中F (λ)为荧光供体(HSA )在波长λ处的荧光强度,ε(λ)为受体(药物)波长λ处的摩尔吸收系数,能量转移效率E 可由式E =1-F/F 0求出。
3.3.2 供体2受体间结合距离及结合位点数的求取 HSA与氧氟沙星的物质的量为1∶15时,HSA 2氧氟沙星体系的荧光光谱和吸收光谱见图5。
利用矩形分割法,求得该图中光谱的重叠部分面积,即:重叠积分J =1.27×10-14cm 3L ・mol -1。
HSA 的内源荧光主要由214位色氨酸残基产生,取向因子取供体2受体各项随机分布的平均值,即K 2=2/3,HSA 中色氨酸残基的荧光量子效率φ=0.128[4],折射指数取水和有机物的平均值N =1.336。
因此,可以求得临界距离R 0=2.59nm ,又能量转移效率E =1-F/F 0=0.616,再由式E =R 60/[R 60+R 6],求得HSA 中214位色氨酸残基与所结合氧氟沙星之间的距离R =2.39nm ,略小于氧氟沙星与牛血清白蛋白间的结合距离(R =2.59nm )[3],说明氧氟沙星分子更能够深入HSA 分子内部与之结合,从而表现更高的结合力。
3.3.3 关于HSA 的结构域(domain )与R 值的合理性 HSA 晶体分子呈心脏形,通过肽链的折叠形成Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ3个结构域,色氨酸残基(Trp )214位于结构域Ⅱ的疏水腔内[4],通常认为药物分子通过疏水作用进入生物大分子疏水腔中。
晶态时HSA 分子直径为3.8nm ,长15.0nm ,在水溶液中,应更为伸展些,计算结果2.39nm 小于HSA 的直径,因此氧氟沙星处于结构域Ⅱ的疏水腔中是较为合理的。
图5 HSA 的荧光光谱(1)与oflx 的吸收光谱(2)的重叠Fig 5 The overlap of the HSA fluorescence (1)and the absorp 2tion spectrum of ofloxacin (2)4 结 论由于抗菌药物氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数为2.186×105L ・mol -1,人血清白蛋白结构域Ⅱ内则有更多部位可识别氧氟沙星分子(n =15.5),氧氟沙星分子更能够深入HSA 分子内部(R =2.39nm ),这是两者存在很强的相互作用原因。
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对法 1.1 材料与仪器
赤芍 Paeoniae Rubra Radix 和白芍 Paeoniae Alba Radix 药材产自我国内蒙古、吉林、四川、浙 江、安徽、上海、江西、广东、台湾、云南、香港 等地，经广东省中医院杨柳教授鉴定为毛茛科植物 芍 药 Paeonia lactiflora Pall. 或 川 赤 芍 Paeonia veitchii Lynch 的干燥根。没食子酸、芍药内酯苷、 芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍 药苷对照品均由本实验室制得，质量分数均高于 98%。没食子酸甲酯对照品质量分数大于 98%（批 号 27975，上海一基实业有限公司）。甲醇、乙腈均 为色谱纯，购自美国 Fisher 公司；其他化学试剂均 为分析纯，购自广州化学试剂厂；超纯水经过 Milli-Q 系统纯化制备。美国 Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪；十万分之一电子分析天平（Mettler Toledo AB135-S 型）。 1.2 色谱条件
Abstract: Objective A high performance liquid chromatographic method was established to simultaneously quantify the gallic acid, methyl gallate, albiflorin, paeoniflorin, 1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose, benzoylpaeoniflorin of red peony root, and white peony root. Methods The content of six components from 32 batches of samples collected from different product areas and markets was determined and compared by means of this established method. The mobile phase comprised of acetonitrile and water containing 0.1% phosphoric acid. Flow rate was 0.8 mL/min and column temperature was 30 ℃. Chromatography was monitored at 230 and 270 nm. Results The correlation coefficients between concentration and chromatographic peak area of gallic acid, methyl gallate, albiflorin, paeoniflorin, 1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose, and benzoylpaeoniflorin, respectively were over 0.999 9 in the ranges of 0.783 0— 50.10, 1.094—70.00, 2.367—151.5, 7.823—500.6, 3.125—200.0, and 0.348 0—22.25 μg/mL. The average recoveries of the six compounds were 102.1%, 98.88%, 99.25%, 100.4%, 104.2%, and 100.6%, respectively. Conclusion All the contents of albiflorin, 1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose, gallic acid, and methyl gallate show a remarkable difference between Paeoniae Rubra Radix and Paeoniae Alba Radix. And the latter usually contains more monoterpene glycosides than the former dose except paeoniflorin. On the other hand, Paeoniae Rubra Radix, especially originating from Paeoniae veitchii always contains more polyphenols than Paeoniae Alba Radix dose. Key words: Paeoniae Rubra Radix; Paeoniae Alba Radix; gallic acid; methyl gallate; albiflorin; paeoniflorin; 1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose; benzoylpaeoniflorin; HPLC
图 1 对照品与样品 HPLC 色谱图 Fig.1 HPLC of reference substance and sample
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 11 期 2015 年 6 月
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 11 期 2015 年 6 月
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HPLC 同时测定赤芍和白芍中没食子酸等 6 种成分的量
余捷婧 1，吴金雄 1，梁亚凤 2，许舜军 3，杨 柳 1*
1. 广东省中医院，广东省中医药科学院，广东 广州 510120 2. 东莞市清溪医院，广东 东莞 523660 3. 广州万正药业有限公司，广东 广州 510530
Simultaneous quantitative determination of six active compounds from Paeoniae Rubra Radix and Paeoniae Alba Radix by HPLC
YU Jie-jing1, WU Jin-xiong1, LIANG Ya-feng2, XU Shun-jun3, YANG Liu1
收稿日期：2014-12-17 基金项目：国家自然科学基金资助项目（30901968） 作者简介：余捷婧，女，硕士在读。E-mail: jiejing_yu@ *通信作者 杨 柳，女，研究员，硕士生导师，主要从事中药活性成分和质量评价研究。Tel: (020)39318778
E-mail: yangliume@
色谱柱：Waters symmetry C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：A 相为 0.1%磷酸水溶液（pH 2.7），B 相为乙腈；梯度洗脱：0～5 min，10%～15% B；5～25 min，15%～22% B；25～45 min，22%～ 70% B；45～46 min， 70%～80% B；46～48 min， 80% B；体积流量 0.8 mL/min；检测波长为 230 nm 和 270 nm；柱温 30 ℃；进样量 10 μL。对照品和 样品的色谱图见图 1。
2 1
5 对照品（270 nm）
4
3
6
4
5
3
1
2
白芍（230 nm） 6
5 12
34
白芍（270 nm） 6
5
2 4
1 3
赤芍（230 nm） 6
5 2
1
34
赤芍（270 nm）
0
10
20
30
40
0
10
20
30
40
t/min
1-没食子酸 2-没食子酸甲酯 3-芍药内酯苷 4-芍药苷 5-1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖 6-苯甲酰芍药苷 1-gallic acid 2-methyl gallate 3-albiflorin 4-paeoniflorin 5-1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose 6-benzoylpaeoniflorin
关键词：赤芍；白芍；没食子酸；没食子酸甲酯；芍药内酯苷；芍药苷；1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖；苯甲酰芍药苷；HPLC
中图分类号：R286.6
文献标志码：A
文章编号：0253 - 2670(2015)11 - 1673 - 05
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.11.021
摘 要：目的 建立同时测定赤芍 Paeoniae Rubra Radix 和白芍 Paeoniae Alba Radix 中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯 苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的 HPLC 方法，测定和比较 32 批不同产地和收集地赤芍和白芍中
6 种化学成分的量。方法 采用 HPLC 法进行测定，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，体积流量 0.8 mL/min，柱温 30 ℃，检 测波长为 230 nm 和 270 nm。结果 结果显示，没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄 糖、苯甲酰芍药苷分别在 0.783～50.10、1.094～70.00、2.367～151.5、7.823～500.6、3.125～200.0 和 0.348～22.25 μg/mL 内 具有良好的线性关系（r2＝0.999），平均回收率分别为 102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论 赤芍 和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著，除芍药苷外，单萜 苷类成分在白芍中量明显较高，而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。
1. Guangdong Hospital of Chinese Medicine, Guangzhou 510120, China 2. The Hospital of Qingxi, Dongguan 523660, China 3. Imvin Pharmaceutical Co., Ltd., Guangzhou 510530, China