粉体表征方法
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粉体的定义
• 一、粉体（Powder） • 通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成 的集合体。 • 组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。 • 二、粉体的物态特征： • • • • ①具有与液体相类似的流动性； ②具有与气体相类似的压缩性； ③具有固体的抗变形能力。 粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子
沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液 体润湿 • 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定 的，而且达到恒定速度的时间较短 • 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰 其沉降速度 • 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
形态、比表面积等。
粒度测试的基本知识
• 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这 里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固 体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。 • 2、粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 • 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 • 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径 颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种 形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一 系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分 布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
粒度分析的种类和适用范围
光学显微镜 0.8-150μm 显微镜法 电子显微镜 <0.8 μm
传统法
筛分法(20-100000 μm) 沉降法(粗颗粒 电感应法 激光法 激光衍射法 激光散射法
新发展方法
光子相干光谱法（1nm-5μm） 电超声粒度分析法(5nm-100μm) 电子显微镜图像法 基于颗粒布朗运动的粒度测量 质谱法
粉体等效粒径
• 1）等效散射粒径：与实际被测颗粒具有相同散射效 果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散 射粒径。 2）等效沉速径：在相同条件下与实际颗粒沉降速度 相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径，又 叫Stokes径。 3）等效投影面积径：与实际颗粒投影面积相同的球 形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等 效投影面积直径。
显微图象法
• 工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头 和图形采 集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进 行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据 等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设 定的粒径 区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 • 除了进行粒度测试之外，显微图象法还常用来观察和测 试颗粒的形貌。
沉降法粒度测定
• 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度 不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品 放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗 粒在 重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的 沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢。 • 重力沉降 10—300μ m • 离心沉降 0.01—10μ m
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有 ： • 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部 比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能 测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面 积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光 、热传导、阳极氧化原理等方法。
粉体的密度
• 1.真密度（true density) ρ t。指粉体质量（W）除以不 包括颗粒内外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度。ρ t = w/Vt • 2、颗粒密度（granule density) ρ g。是指粉体质量 除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得 密度。ρ g = w/Vg • 3、松密度（bulk density) ρ b。是指粉体质量除以该 粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。 • 4、振实密度：填充粉体时，经一定规律振动或轻敲 后测得的密度称振实密度（tap density） ρ bt。 • 若颗粒致密，无细孔和空洞，则ρ t = ρ g 。一般情况 下： ρ t ≥ ρ g ＞ ρ bt ≥ ρ b •
其它颗粒粒度测试方法
• (1) 刮板法 • (2) 沉降瓶法 • (3) 透气法 • (4) 超声波法 • (5) 动态光散射法
粉体的比表面积表示方法
• 粉体的比表面积(specific surface area)的表 示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积 SV和重量比表面积SW。 • Sw=6/rdvs； Sv=6/dvs • Sw ,Sv分别为重量和体积比表面积， r为粒 子真密度，dvs体积面积平均数径。比表面积是 表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体 吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高 度分散粉末的平均粒径。
粉体密度的测定方法
• 1.真密度与颗粒粒度检测： • 常用的方法是用液体或气体将粉体置换的方法。 • （1）液浸法：采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的液体体积 ，即为粉体的真体积。当测定颗粒密度时，方法相同，但采用的液 体不同，多采用水银或水。 • （2）压力比较法 常用于药品、食品等复杂有机物的测定。 • 2.松密度与振实密度的测定 • 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、 粒子间空隙等。测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方 式等均影响粉体体积。不施加外力时所测得的密度为最松松密度， 施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得的密度是振实密度.
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
原理：将被测样品经 过不同大小孔径的筛网过 筛，然后再称重，结果是 质量对应筛网目数的分布。 筛分法的测定范围：5μ ｍ～125ｍｍ，可分为水 筛法、干筛法等。 • 优缺点：筛分法是一 种最简便的粒度测试方法， 该方法简单，但准确性差， 较费时，难于测量粘结的 及团聚的粉末颗粒。
•
电阻法
• 根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的 部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端 的电阻发生变化的原理测试 粒度分布的。小孔两端的电 阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒 连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小 的电阻信号，通过计算机对 这些电阻信号进行处理就可 以得到粒度分布了。
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂 家 仪器结果对比性好 • 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差 • 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料 • 动态范围比激光衍射 法窄
激光法粒度测定
• 激光法是根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产 生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。 • 测量原理：光在行进过程中，遇到粉体颗粒（障碍 物）时，将偏离原来的传播方向继续传播，这种现象中叫 光散射； • 当颗粒尺寸愈小，散射角愈大，颗粒尺寸愈大，散 射角愈小，即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的 散射光空间分布不同的原理进行测量。
• 一、粉体（Powder） • 通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成 的集合体。 • 组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。 • 二、粉体的物态特征： • • • • ①具有与液体相类似的流动性； ②具有与气体相类似的压缩性； ③具有固体的抗变形能力。 粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子
沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液 体润湿 • 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定 的，而且达到恒定速度的时间较短 • 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰 其沉降速度 • 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
形态、比表面积等。
粒度测试的基本知识
• 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这 里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固 体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。 • 2、粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 • 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 • 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径 颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种 形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一 系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分 布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
粒度分析的种类和适用范围
光学显微镜 0.8-150μm 显微镜法 电子显微镜 <0.8 μm
传统法
筛分法(20-100000 μm) 沉降法(粗颗粒 电感应法 激光法 激光衍射法 激光散射法
新发展方法
光子相干光谱法（1nm-5μm） 电超声粒度分析法(5nm-100μm) 电子显微镜图像法 基于颗粒布朗运动的粒度测量 质谱法
粉体等效粒径
• 1）等效散射粒径：与实际被测颗粒具有相同散射效 果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散 射粒径。 2）等效沉速径：在相同条件下与实际颗粒沉降速度 相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径，又 叫Stokes径。 3）等效投影面积径：与实际颗粒投影面积相同的球 形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等 效投影面积直径。
显微图象法
• 工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头 和图形采 集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进 行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据 等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设 定的粒径 区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 • 除了进行粒度测试之外，显微图象法还常用来观察和测 试颗粒的形貌。
沉降法粒度测定
• 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度 不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品 放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗 粒在 重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的 沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢。 • 重力沉降 10—300μ m • 离心沉降 0.01—10μ m
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有 ： • 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部 比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能 测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面 积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光 、热传导、阳极氧化原理等方法。
粉体的密度
• 1.真密度（true density) ρ t。指粉体质量（W）除以不 包括颗粒内外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度。ρ t = w/Vt • 2、颗粒密度（granule density) ρ g。是指粉体质量 除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得 密度。ρ g = w/Vg • 3、松密度（bulk density) ρ b。是指粉体质量除以该 粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。 • 4、振实密度：填充粉体时，经一定规律振动或轻敲 后测得的密度称振实密度（tap density） ρ bt。 • 若颗粒致密，无细孔和空洞，则ρ t = ρ g 。一般情况 下： ρ t ≥ ρ g ＞ ρ bt ≥ ρ b •
其它颗粒粒度测试方法
• (1) 刮板法 • (2) 沉降瓶法 • (3) 透气法 • (4) 超声波法 • (5) 动态光散射法
粉体的比表面积表示方法
• 粉体的比表面积(specific surface area)的表 示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积 SV和重量比表面积SW。 • Sw=6/rdvs； Sv=6/dvs • Sw ,Sv分别为重量和体积比表面积， r为粒 子真密度，dvs体积面积平均数径。比表面积是 表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体 吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高 度分散粉末的平均粒径。
粉体密度的测定方法
• 1.真密度与颗粒粒度检测： • 常用的方法是用液体或气体将粉体置换的方法。 • （1）液浸法：采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的液体体积 ，即为粉体的真体积。当测定颗粒密度时，方法相同，但采用的液 体不同，多采用水银或水。 • （2）压力比较法 常用于药品、食品等复杂有机物的测定。 • 2.松密度与振实密度的测定 • 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、 粒子间空隙等。测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方 式等均影响粉体体积。不施加外力时所测得的密度为最松松密度， 施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得的密度是振实密度.
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
原理：将被测样品经 过不同大小孔径的筛网过 筛，然后再称重，结果是 质量对应筛网目数的分布。 筛分法的测定范围：5μ ｍ～125ｍｍ，可分为水 筛法、干筛法等。 • 优缺点：筛分法是一 种最简便的粒度测试方法， 该方法简单，但准确性差， 较费时，难于测量粘结的 及团聚的粉末颗粒。
•
电阻法
• 根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的 部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端 的电阻发生变化的原理测试 粒度分布的。小孔两端的电 阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒 连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小 的电阻信号，通过计算机对 这些电阻信号进行处理就可 以得到粒度分布了。
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂 家 仪器结果对比性好 • 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差 • 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料 • 动态范围比激光衍射 法窄
激光法粒度测定
• 激光法是根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产 生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。 • 测量原理：光在行进过程中，遇到粉体颗粒（障碍 物）时，将偏离原来的传播方向继续传播，这种现象中叫 光散射； • 当颗粒尺寸愈小，散射角愈大，颗粒尺寸愈大，散 射角愈小，即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的 散射光空间分布不同的原理进行测量。