火焰原子吸收测铅..

目录

摘要 (1)

关键词 (1)

Abstract (1)

Keywords (2)

引言 (2)

1.实验部分............................................ 错误!未定义书签。

1.1仪器与试剂 (2)

1.2仪器工作条件 (2)

1.3实验方法 (2)

1.3.1铅标准工作曲线制备 (2)

1.3.2试样溶液的制备 (4)

2.结果 (4)

2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 (4)

2.2共存元素干扰实验结果 (4)

2.3 方法的回收率试验 (5)

2.4方法精密度 (6)

3.讨论 (6)

参考文献 (7)

火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法

测定食品中铅的对比研究

摘要：目的：本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取法对测定铅的灵敏度，重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。方法：灰化样品，对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异；铅标准溶液在0-3.00mg/L时，曲线呈线性关系，相关系数在0.9990以上。结果：铅浓度在0-0.3mg/L时，两种方法对比，相对误差在0.50%-2.66%之间。直接法回收率为97.44%-98.68%，萃取法回收率在93.70-97.29%。结论：两种方法都可用于测定食品中的铅，结果满意。

关键词：火焰原子吸收光谱法（FAAS），食品，铅

Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methods

Abstract：This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 0~3.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%~2.66%, when the concentration is between 0~0.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%~98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.70~97.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.

Keywords：Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead

引言

铅是一种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton's line)与影响血压与肾功能等。最新研究表明，铅与男性不育也有一定的联系[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品法典委员会(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会((JECFA)，建议每人每周允许摄人量(PTWI)为25 μg/(kg·bw)，以人体重60 kg计，即每人每日允许摄入量为214μg。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

主要仪器：岛津AA-6300C型火焰原子吸收分光光度仪（日本）；Pb单元素空心阴极灯；电子分析天平（民桥,SL-252）；马弗炉；瓷坩埚；可调式电热板。

试剂：盐酸、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、氨水、磷酸、实验用水均为去离子水，实验中所用器材均为50％硝酸(分析纯)浸泡，去离子水冲净，晾干，备用；1000μg/mL铅标准溶液（中国计量科学研究院）。

1.2仪器工作条件

光学参数：波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm，时间常数：0.1S；灯电流10mA；点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量: 2. 0升/分；助燃气流量: 15.0升/分；火焰类型: Air-C2H2；燃烧器高度: 7mm；燃烧器角度: 0度。

1.3实验方法

1.3.1铅标准工作曲线制备

直接测定法标准曲线：精密量取10mg/L铅标准溶液0.5mL、1.5mL、2.5 mL、5.0 mL、15mL分别转入到50ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00 mg/L铅标准水溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图1，工作曲线线性范围为0～3.00mg/mL，直线回归方程为y=0.016240x+0.00057070，相关系数为r=0.9991。

图1铅标准溶液工作曲线