中空纤维超滤膜分离装置操作说明书(1)

中空超滤膜分离实验装置

说明书

天津大学化工基础实验中心

2011．8

一、实验装置的功能及特点：

膜分离技术是近几十年来迅速发展起来的一门新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛应用于双组分或多组分溶质与溶剂的分离、分级、提纯和富集等操作过程。该处理过程的特点是处理对象无相态变化。整套装置采用不锈钢结构，分离效率高，耐用性强，适用于教学实验和科研。。

二、实验装置技术指标

实验装置采用双件结构，外压式流程。组件技术指标如下：

截留分子量：6000 膜材料：聚砜

流量范围：10~50L/h 操作压力：<0.2Mpa

适用温度：5-30 膜面积：0.50.5m2

组件外型尺寸：ф60X×640mm pH:1~14 材质：全不锈钢（1Cr18Ni9Ti）;

装置外型尺寸：长×宽×高=960×500X1800mm

泵：磁力泵（严禁空转）电压：380V 50Hz；

精滤器滤芯：材质为聚砜精度5-10µ当阻力增大时，可以反吹。

三、膜组件结构及工艺流程

组件结构见图1，装置流程图见图2

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料液入口

图-2 实验装置工艺流程图

1-水泵；2-原水放水阀；3-浓水放水阀；4-净水放水阀；5-排水阀：

6-泵出水阀；7-微滤器；8-微滤器出水阀；9-流量计；10-循环阀；

11，13-超滤膜进水阀；12-浓水出口阀；14-净水出口阀

四、实验操作方法

1．按实验装置工艺流程图连接好管路。

2．在原水槽内放入清水。

3．检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，观察各个接口有否漏液现象，要保证设备严密。

4．检查各个液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤液均有液体出现，说明组件工作正常。

5．系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法是释放掉系统内存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10-15分钟，清洗污水经5放入下水道。然后停泵，切断电源。

6．添加保护液。停泵后，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成是约1%的甲醛水溶液，

夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存可以重复使用。

五、常见故障的处理

1．当泵运转声音出现异常，要停泵检查电源电压是否正确，或泵内是否充满液体。

2．当泵不运转时，要检查电源是否符合要求，有无线路故障。

3．当液体流量不足时，可能泵有“气蚀”存在，排除其气体可正常操作。4．当出现没有流量时，检查泵是否反转。

5．分离作用较差（即超滤液与浓缩液膜浓度长时间相同），说明组件已损坏，需要更换新的。

6．加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液流量很少或没有。说明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需要更换新的膜组件。

六、实验相关指导

1．本装置有膜组件两个，从流程安装上既可以并联操作，也可以交替单独操作。2．实验物料采用聚乙二醇水溶液。

3．料液配制。液量35L（储槽使用容积），浓度约30mg/L。方法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。搅拌至全溶。

在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀备用。

4．分析方法。

(1)分析试剂及物品。

聚乙二醇：MW20000 500g；冰乙酸：化学纯 500ml；

次硝酸铋：化学纯500g；碘化钾：化学纯500g；

醋酸钠：化学纯500g；蒸馏水；

棕色容量瓶：100ml二个；

容量瓶：500ml一个，1000ml一个，100ml，十个；

移液管：50ml一支 5ml二支；量液管：5ml一支；

量筒：250ml一个，10ml，二个；工业滤纸若干。

(2)发色剂配制。

①．A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸

20ml，蒸馏水稀释至刻度。

②．B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馏水稀释

至刻度。

③．Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中

加冰乙酸40ml,蒸馏水稀释至刻度。有效期为十年。

④．醋酸缓冲液的配制：称取0.2.mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol\L

冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓

冲液。

(3)分析操作。（选择性操作）

●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。

●仪器—722型分光光度计，使用前认真阅读说明书。

●开启分光光度计电源，将测定波长置于510mm处，预热20分钟。

●绘制标准曲线：准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二酸1.000g溶

于1000ml溶量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5，3.5，

4.5ml稀释于100ml溶量瓶内配制成浓度为5，15，25，35，45mg/L

的聚乙二醇标准溶液。在各取50ml加入100ml溶量瓶中，分别加入

Dragendoff试剂及醋酸缓冲液各10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置15

分钟，与波长510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定

光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标

作图，绘制出标准曲线。

●取试样50ml置于100ml容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试

样光密度值，绘制出标准曲线。

5.分析实验操作。

将料液置于储槽内，取料液样品约100ml，打开阀门8和10，其余阀门关闭。用小型调节玻璃转子流量计调节至（0.4—0.8）要求的流量，调节阀门11，12，13，14。几分钟后，视镜内观察应有超滤液出现。运转正常之后，每隔10分钟取样，从视镜下部取超滤液约100ml，取浓缩液约100ml。按分析方法测定其浓度。实验结束后，按四（5）和四（6）操作步骤处理系统即可。