水中氨氮的测定

水中氨氮的测定

水中氨氮的测定

作者：胡海鹏等文章来源：《化学教学》2007.7点击数：10905更新时间：2008-1-22

水中氮化合物的多少，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。

大多数中学生对不同形态氮之间的转化的知识认识较为模糊。结合环境化学知识，采用纳氏试剂光度法对水中氨氮进行测定，研究降低水中氨氮含量的方法，可提高学生动脑动手的能力，加强保护环境的意识。本课题案例适用高二年级学习了氮族元素之后，在学生已有知识的基础上实现知识的迁移、拓展和应用。

纳氏试剂光度法的原理是碘化钾和碘化汞的碱性溶液与水中的氨反应生成淡红棕色胶态化合物，该颜色在波长为410-425nm下有强烈的吸收，从而实现水中氨氮的测定。本研究性学习采用目视法对水中的氨氮做粗略的定量，这不仅简单、直观，而且避免引入朗伯-比尔定律的新知识，毕竟这不是中学生所必须掌握的。

纳氏试剂光度法测量水中氨氮

1、方法原理纳氏试剂分光光度法HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

2、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。

3、试验仪器与试剂仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂：无氨水、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液试剂的配制：1）纳氏试剂：可选择下列一种方法制备①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。②另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水

稀释至400mL，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸

以除去氨，放冷，定容至100mL。3）铵标准贮备溶液：称取3.819g经过100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

24）铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮（10mg/L）。4、实验步骤1）水样预处理絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水），加1ml10%硫酸锌溶液，加25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀。静置沉淀。过滤（弃去初滤液20ml）。2）校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液与50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。3）水样的测定①取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，②加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；③加1.5ml纳氏试剂，混匀；④放置10min后，在波长420nm 处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。4）空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。5、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=m×1000/V式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）3V——水样体积（ml）6、注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。