气相色谱检测器(精)

第四章气相色谱检测器

例题

例1 求热导检测器的灵敏度。巳知记录仪量程为5mV ，满量程为25cm , 以N 2为载气

柱前表压读数为0.098Mpa , 柱前流量为30m1／min , 记录仪纸速为600mm ／

h , 大气压为0.1013Mpa , 衰减置于1/2 , 进苯样1μl(苯比重o ．88 , 测得色谱峰高

10.0cm , 半峰宽6mm(载气流速不要求进行柱温柱压力的校正 .

解: S=μ1F 0A/μ2m

根据质量守恒定律 , 柱出口载气流量为

F 0= FP/P0=30(0.098+.01013/0.1013=59.1(ml/min

记录仪灵敏度μ1=5mV/25cm=0.2mV/cm

记录仪转速μ2=600mm/h=1cm/min

衰减置于1/2 , 表明记录信号为原信号的1/2 。

S=1.065*0.2*59.1*2*10.0*0.6/1*1*0.88=171．7(mV·m1／min

例2 巳知记录仪灵敏度为0.2mV ／cm ，记录纸速为1200mm ／h ，注入含0.05％苯的CS 2溶液1μ1，苯的色谱峰高12.0cm ，半峰宽10mm ，仪器噪声

0.01mV , 求氢焰检测器的灵敏度和检测限。

解S=μ1A60/μ2m

m=0.0005*0.88*10-3=4.4*10-7g

μ2=1200mm/h=2cm/min

S=1.065*0.2*12.0*1.0*60/2*4.4*10-7=1.74*108mV*s/mg

D=2RN /S=2*0.01/1.74*108=1.15*10-10g/s

思考题与习题

1．检测器的性能指标S 、D 、Mmin 、Cmu99物理意义是什么? 列出它们的

计算式和单位.

2．灵坡敏度和检测限有何区别?

3．检测限和最小检知量在概念上有何不同? 各受什么因素制约?

4．仪器出厂指标为什么不用最小检知量和最小检知浓度?

5．相同操作条件下 , 甲检测器的灵敏度是乙的两倍 , 而它的噪声也是乙的两

倍 , 问甲检测器的最小检知量是乙的几倍?

6．载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同?

7．TCD 的结构、检测原理是什么?

8．热导检测器的灵敏度受哪些因素影响?

9．选择桥电流的依据是什么? 选择原刚是什么?

10．氢焰检测器的结构、检测原理是什么? 其操作条件的选择与TCD 有何不同?

11．氢焰离子化检测器响应特性是什么?

12．采用热导检测器时有进样信号，使用氢焰检测器时有否进样信号? 为什么?

13．简述电子捕获检测器的结构、检测原理.

14．脉冲型电子捕获检测器的主要优点是什么?

15．电子捕获检测器对载气的纯度有何特殊要求? 为什么?

16．为什么说TCD 的温度对灵敏度的影响与被测组分反应过程的机理有关? 17．ECD 基始电流下降的主要原因方哪些?

18．电子捕获检测器使用时应注意什么问题?

19．怎样判断ECD 巳被污染?

20．举例说明电于捕获检测器的应用。

21．简述ECD 的主要缺点。

22．FPD 的结构、检测原理是什么?

23．如何提高单火焰光度检测器的选择性?

24．举例说明FPD 的应用。

25．氮磷检测器(NPD与FID 在结构、应用范围上有何区别?

26．下列组分宜选用哪种检测器? 为什么?

(1 CH 3COCH 3中微量水；

(2 啤酒中微量的硫化物；

(3 蔬菜中六六六、DDT 残留量；

(4 苯和二甲苯异构体

(5 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏；

(6 食品中痕量的亚硝胺；

27．计算热导检测器的灵敏度。巳知用皂膜流量计测得柱后流速为64m1／min ，柱前表为0.13MPa ，柱温90℃，室温为20℃，大气压为0.10MPa ，记录纸速为600mm/h , 衰减置于1/2，进样量1μl ，测得苯峰高3.0mV , 半峰宽为3mm 。

(1 求S(流速不经柱温、柱压的校正

(2 求S(流速用柱温下平均流速。

(3

28．巳知记录仪的灵敏度为0.658而mV ／cm ，记录纸速为2cm ／min ，载气柱后流速为 68ml ／min(巳校正，12℃时，进样量0.5 μ1饱和苯蒸气质量为

0.11mg , 得到色谱峰高

7.68cm ，半蜂宽为0.5cm ，总机噪声为0.01mV 。求热导检测器的灵敏度和最小检知量。

29．进含苯0.05％的溶液2μl ，衰减置于1/2 ，记录仪量程为5mV ，满量程为250mm ．纸速为1200mm ／h ，测得苯的峰高为10.0cm ，半峰宽1.0cm ，在无衰减情况下 , 仪器噪声为1mm 。求氢焰离子检测器的灵敏度、检测限、最小检知量。