固态交叉极化魔角旋转核磁

一．
CP/MAS就是交叉极化魔角旋转：用于固体核磁的一种重要的测试手段，主要是利用丰核的信号来得到稀核的信息，所以一般没有定量积分的，只能定性的说明问题。

丰核和稀核要满足哈特曼-恩匹配规则，才能进行交叉极化。

二．CP/MAS(Cross Polarization/Magic Angle Spinning）
MAS= Magic Angle Spin固体样品放在特殊的样品管内旋转,旋转轴与磁场轴线成一特定的夹角(称为魔角,为54。

73度)
在实际工作中，常要求用固态样品作图。

一方面有些样品找不到任何溶剂以配制它们的溶液，如某些高聚物、煤；另一方面对某些样品，人们担心配制成溶液后结构会有一定的变化。

如果按照通常的作图方法，用固态样品作图会得到很宽的谱线，得不到什么信息。

产生这种现象主要有两个原因：第一是自旋核之间的偶极-偶极相互作用；第二是化学位移的各向异性。

这两个原因都和分子在磁场中的取向有关。

在液体试样中，分子在不断地翻滚，因此以上两种作用都被平均掉了。

除上述谱线变宽的问题需解决以外，碳谱本身灵敏度低，受氢核的耦合将使谱线裂分（也就降低了信噪比），这亦需解决。

作固体高分辨核磁共振谱的方法为交叉极化／魔角旋转法CP／MAS(Cross Polarization/Magic Angle Spinning)。

实际上还包括对氢核去耦。

交叉极化法涉及对脉冲作用的分析，不拟讨论，下面仅介绍魔角旋转。

前面所提到的偶极-偶极相互作用及化学位移的各向异性，其数值的大小均包含（3cos2θ－1）项，θ是所讨论的两核连线和静磁场B0之间的夹角。

如果我们取cos2θ=1／3（θ＝54°44ˊ），（3cos2θ－1）项为零，于是这样就可消除上述两项作用。

54°44ˊ这个角度就叫做魔角。

绕魔角旋转的速度是非常高的：液体试样旋转的速度是几十赫芝，固体试样绕魔角旋转的速度是几千赫芝，高出两个数量级还多。

由于采用魔角旋转，磁铁间隙也需增大。