GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤
水质氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质氨氮的测定一直是环境监测和水质检测中的重要参数之一。
而气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法，在实际应用中具有一定的优势和局限性。
本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中的原理、方法、优势和局限性，以便读者对这一方法有更深入的了解。
1. 气相分子吸收光谱法的原理气相分子吸收光谱法是一种利用氨氮分子对特定波长的光线吸收的原理来测定水样中氨氮含量的方法。
当特定波长的光线通过水样时，水中的氨氮分子会吸收一部分光线，剩余的光线经过水样后被探测器接收到。
通过测量吸收前后光线的强度差异，可以计算出水样中氨氮的含量。
2. 气相分子吸收光谱法的方法气相分子吸收光谱法的具体操作方法包括以下步骤：- 准备水样：取一定量的水样，通常需要经过预处理，如过滤、蒸馏等，以去除干扰物质。
- 光谱测定：将经过预处理的水样放入光谱仪中，选择特定波长的光线照射水样，测定吸收前后光线的强度差异。
- 数据处理：根据测定的吸收光谱数据，利用相应的算法或标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
3. 气相分子吸收光谱法的优势气相分子吸收光谱法在测定水质氨氮方面具有以下优势：- 灵敏度高：相比传统测定方法，气相分子吸收光谱法的灵敏度更高，可以测定低浓度的氨氮。
- 快速准确：操作简便，测定时间短，结果准确可靠。
- 可上线监测：适用于连续监测水质氨氮含量，方便实时监测水质变化。
4. 气相分子吸收光谱法的局限性虽然气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中具有诸多优势，但也存在一些局限性：- 干扰物质影响：水样中的其他物质如有机质、硫化物等有可能影响氨氮的测定结果，需要在预处理过程中去除。
- 仪器要求高：对光谱仪的精度、稳定性和校准要求较高，设备昂贵。
- 波长选择受限：选择合适的波长对测定结果的准确性和灵敏度有一定影响，需要根据实际情况进行选择。
气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法，具有灵敏度高、快速准确、可上线监测的优势，但也面临着干扰物质影响、仪器要求高、波长选择受限等局限性。
水质氨氮等个项目的测定气相分子吸收光谱法
《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》编制说明目录1 引言 (2)2 起草单位所做的工作 (2)3编制标准的原则 (3)4 标准主要内容的说明 (3)⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)⑵硝酸盐氮的测定 (6)⑶氨氮的测定 (8)⑷凯氏氮的测定 (10)⑸总氮的测定 (11)⑹硫化物的测定 (12)1 引言气相分子吸收光谱法（以下间称GPMAS）是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。
它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年，先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。
上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。
之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法，并在国内、外硫化物GPMAS的基础上，研制出更加实用的硫化物GPMAS。
这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用，宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请：“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。
国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”，授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排，由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法，组织和施实方法验证工作。
宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围，发放统一的标准样品，并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。
气相分子吸收光谱仪的使用方法简介 光谱仪操作规程
气相分子吸收光谱仪的使用方法简介光谱仪操作规程气相分子吸收光谱仪是主要应用于水质分析的一种仪器，目前广泛应用于饮用水生产、环境监测、石油化工、卫生防疫、食品工业、土壤、化学肥料、化学试剂、造纸、皮革、印染、工矿企业、土木建筑、海洋与渔业和水文监测等各种领域的水质分析。
操作步骤：1、打开电脑。
安装空心阴极灯。
2、打开氮气阀门，调节外表输出压力0.2Mp，启动软件。
3、打开仪器主机电源，正确连接试剂管和样品管，并向上压紧卡片，以试剂管和样品管内液体能被流畅的输送为合适的压紧状态。
4、等仪器自检通过后，点击“确定”。
在弹出界面中按照需求修改参数，然后确定。
5、点击软件界而左侧上方的“仪器调整”按钮。
6、在弹出界面中，先点击“灯架调整”，调节灯位置到合适。
然后点击“找峰”，点“调零”，完成后点击“确定”。
让空心阴极灯预热40min以上。
7、在出现的界而左侧点击“分析项目”，选择“校正曲线参数设置”界面。
8、“公式选择”为“线性法”；在“标样空白校正”处打勾，输入标准曲线浓度并确定。
9、将试剂管及样品管都插于纯水中，开启进样泵清洗系统2- 3min,如系统不在零位，直接点击“调零”按钮。
10、保持进样泵开启状态，先将试剂管插入试剂中，5秒钟后再将样品管拔出插入标准空白溶液中，等标准空白溶液进到离进样泵5cm处时，点击软件上的“标准空白”。
测定完成后，将样品管迅速插入纯水中，待纯水进入到三通管内5秒中后，关闭进样泵，等待系统回零(如不能回零时，则需要调零，调零方法：等AA值不发生明显下降或上升时，即1分钟内变化量△AA0.001时，点击软件上“调零”按钮)。
11、开启进样泵，将软管放入带测定标准溶液中，等试样进入到离进样泵5cm处时，点击“标准样品”。
测定完成后，将样品管迅速插入纯水中，待纯水进入到三通管内5秒中后，关闭进样泵，等待系统回零(如不能回零时，调零方法同10)。
12、标准曲线完成后，将样品管迅速插入纯水中，待纯水进入到三通管内5秒中后，关闭进样泵，等待系统回零( 如不能回零时，调零方法同10)。
氨氮的测定(分光光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
氨氮监测仪技术参数和测定步骤
氨氮监测仪技术参数和测定步骤氨氮监测仪能有效的检测水中的氨氮，从而为去除水中氨氮，保护水质，保护鱼类的安全起到了基础的监测作用，广泛适用于环境检测、污水处理、科研单位及大专院校。
其技术参数和测定步骤实在如下。
氨氮监测仪技术参数：1、COD测定使用美国EPA认可方法，符合HJ/T399—2023，测定精准有效。
2、氨氮测定使用美国EPA认可方法，符合HJ535—2023，测定精准有效。
3、总磷测定依据GB11894—89设计研发，测定结果精准有效。
4、接受进口高亮度长寿命冷光源，光学性能，光源寿命长达10万小时。
5、大屏幕液晶中文显示，操作简单省时。
6、可保存标准曲线20条及999个测定值（日期、时间、参数、检测数据）。
7、内存标准工作曲线，用户还可以依据需要标定曲线。
8、COD氨氮总磷总氮快速测定仪，高精度COD氨氮总磷总氮测定仪具有数据断电保护功能和数据储存功能。
9、具有USB接口，数据可传输到电脑。
10、具有打印功能，可对测试的记录立刻打印或查询记录打印。
11、消解器通用于COD、总磷、总氮等项目的消解；智能PID 温度掌控技术，加热均匀、加热速度快。
112、消解器温度自动掌控，防超温保护系统，显示当前温度，设定温度，时间。
氨氮监测仪测定步骤：1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调整至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸取液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
接受酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸取液；接受水杨酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸取液。
2、标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL 铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加 1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮测定仪操作说明
氨氮测定仪操作说明1.技术指标：型号：SD90715a.测量范围：0-10mg/Lb.最小示值：0.001mg/L2.面板按键说明a、“调零”键：用来调整零点。
b、“确认”键：对于工作状态的确定，在工作时作为测量键说明。
c、“标定”键：用来标定仪器。
d、“转换”键：本仪器为单参数测定方式，本按键不工作。
e、“开关”键：用来开机或关机。
3.操作步骤①取出附件中的2个比色皿，采用蒸馏水或超纯水分别将比色皿和量杯清洗干净，用不落毛纸巾或软布擦净外壁上的水迹和指印。
如不易擦净可用清洁剂价温水浸泡30分钟后，然后再用纯水冲洗干净。
②接通仪器的电源，开启仪器后部的电源“开关”。
③仪器调零：采用蒸馏水或超纯水倒入比色皿中（约2/3高度）；用不落毛纸巾或软布擦净外壁的水迹和指印，然后放入仪器的测量座内，盖好遮光盖。
按动“调零“键，显示稍等提示：Set zero.....稍等，调零结束显示：NH3-N 0.0mg/L4.样品测量取10mL水样倒入比色杯中，加入“1号氨氮试剂”7滴，摇匀后，再加入“2号氨氮试剂”7滴，盖上杯盖充分摇匀后放置5分钟，用不落毛纸巾或软布将比色皿外壁上的水迹和指印擦干净，然后将比色皿放入试样座内。
按动“确认”键，显示稍等提示：Wait......稍等几秒钟后显示的数值即为氨氮的含量值。
测量结果显示：NH3-N x.xxmg/L5.仪器标定产品在出厂时已经标定好，建议用户不要轻易按动“标定”键进行标定，以免改变工作曲线，造成测量值的不准确。
只有在使用过程中确定仪器不正确时才有必要对仪器进行重新标定。
一般情况下，在每次使用前只需对仪器进行“调零”即可。
为了防止误操作，当出现错误操作时，应进行关机再重新开机。
仪器标定过程：1.开机后按下“标定”键，仪器会显示“NH3-N:0.0”。
2.放入去离子水，按下“确认”键，仪器显示“Wait”（等待）数秒钟后，仪器显示“NH3-N:2.0”。
3.放入2.0mg/L的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”(等待)数秒钟后，仪器显示“NH3-N:4.0”。
氨氮分析仪操作规程
氨氮分析仪操作规程开机开始运行Start—up1．开始之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确。
2．检验输入分析仪的样品流量，此值可在采样控制器上显示。
3．接通电源，仪器直接进入测量模式。
仪器初始化如下：Priming1. 按下任一功能键3秒。
2. 选择Service（服务）菜单，选择此菜单后要等一段时间。
3. 检查测量的量程，可根据试剂调整它。
4. 选择Priming（初始化）菜单，然后按ok，仪器将运行2分钟完成初始化，然后直接自动进入测量模式。
维护更换试剂1．按任意功能键3秒钟。
2．选择Service菜单，等待仪器停止运行。
3．把试剂管从旧试剂瓶中取出，把旧瓶拿开。
4．换上新试剂瓶，把带管的盖盖到试剂瓶上。
5．选择Priming（初始化）菜单，把所有的管充液。
6．选择Calibrate（校正）菜单，进行新的校正，校正结束后仪器自动返回测量模式。
更换仪器蠕动泵管1．按Service（服务）菜单，使仪器进入待机状态，把管从试剂瓶中移开。
2．将捏阀前面的管从阀槽中移开。
3．再按往阀中心的按钮，把后面的管移开。
4．打开泵桥，并把管从泵住中移开。
5．把管从仪器中取出。
注：更换新管时，必须在蠕动泵卡盘上涂适量硅油仪器系统清洗1．按F1到F4任意键3秒。
2．选择Service（服务）菜单。
3．把试剂管从试剂瓶中移开。
4．拿开污垢组件。
5．用合适的试剂清洗污垢（稀释的5%HCL溶液，5%次氯酸钠溶液等）。
6．清洗完后重新把组件安装好，选择Prime（初始）菜单，把试剂管充满试剂。
7．选择Calibrate（校正）菜单，开始校正，校正完后仪器自动进入测量模式。
停机为了防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗整个管路。
1．把插入试剂瓶的管移开，并插入盛有去离子水的开后烧瓶中。
2．把试剂瓶盖好。
3．打开Service菜单，（按F1—F4任一键3秒），然后选择Service菜单。
4．选择Flush清洗菜单选项，等待整个清洗过程结束。
气相分子吸收光谱仪测定地表水中的氨氮
气相分子吸收光谱仪测定地表水中的氨氮作者：赵敏敏来源：《科学与财富》2015年第19期摘要：通过气相分子吸收光谱仪对水中的氨氮进行标准曲线、相对偏差、检出限、标准样品、地表水样品等分析，能够取得准确的实验结果。
关键词：地表水氨氮气相分子吸收分光光度法1、引言由于地表水中的氨氮浓度一般较低，取样体积较大，分析过程中直接取样进行分析易造成溶液浑浊，故大部分地表水样需根据国家标准——水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009中将水样进行絮凝沉淀过滤后再取样分析，以取得准确的分析数据。
而絮凝沉淀过滤过程复杂，滤纸中含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，故过滤前需将滤纸冲洗至少2～3次后再进行过滤才能忽略对测定结果的影响，此操作过程较为复杂，现利用气相分子吸收光谱仪进行地表水样品的分析，同样能取得较为满意的实验数据。
2、分析方法原理气相分子吸收分光光度法测定氨氮的原理：水体中的氨氮被次溴酸盐氧化后，生成亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性体系中和乙醇反应，产生NO2气体，测定NO2气体浓度，即可计算出溶液中氨氮含量。
3、气相分子吸收分光光度法实验过程：3.1标准曲线的绘制首先配置氨氮标准溶液：取适量50mL容量瓶，配置浓度分别为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的以氮记的系列溶液，用次溴酸盐为氧化剂，通过在线系统自动氧化，连接自动进样器，测定标准曲线各浓度点对应的吸光度信号值。
其中，氨氮储备液浓度为50mg/L，定容体积为50mL。
表1 氨氮的校准曲线（两组）3.2 相对偏差的测定表2 相对偏差3.3检出限测定氨氮空白值10次，计算出标准偏差S，计算仪器检出限（D.L）。
表3 仪器检出限试验结果记录3.4标准样品比对表4 标准样品比对结果3.5样品比对结果（地表水）表5 地表水比对结果通过纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定地表水中氨氮的浓度，从上表可以看出，结果均满足当氨氮浓度低于0.5 mg/L时，两者之间的绝对偏差为0.005 mg/L；当氨氮浓度高于0.5 mg/L，两者之间的相对误差小于10%的规定。
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究发表时间：2018-11-08T12:06:59.220Z 来源：《防护工程》2018年第18期作者：彭楚雯[导读] 气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法，采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题彭楚雯佛山市顺德区环境保护监测站广东佛山 528000摘要：气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法，采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题，影响到测量结果。
基于此，本文研究了在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响，以保证测量结果的正确性，提高此分析方法的适用性。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；消泡剂引言氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，其主要来源于生活污水中含氮有机物的微生物分解，以及某些工业废水和农田排水等，可作为水体受含氮有机物污染程度的评价指标。
目前，氨氮的测定方法有很多，其中气相分子吸收光谱法是一种测定气相状态物质分子吸收光谱来确定被测物质含量的光谱学分析方法，广泛应用于各类物质的分析，尤其是在环境检测领域的应用，有着能够避免色度、浊度以及钙、铁等金属离子的影响等优势；但是当水体中有表面活性剂存在时，通入的载气会造成水体产生泡沫，影响测量过程，干扰到测量结果，因此需要进行相应的处理。
而在盐酸－乙醇载流液中加入适量消泡剂，可以降低水样中由表面活性剂产生泡沫的量，鉴于此，本文就气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时，在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂，对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响进行研究，为准确测定富含阴离子表面活性剂的水中氨氮提供参考。
1.材料与方法1.1检测仪器检测仪器采用上海北裕分析仪器股份有限公司生产GMA3386气相分子吸收光谱仪（含自动进样系统、在线氧化系统、自动除水系统、在线加热系统、在线稀释系统等）。
1.2试剂配置次溴酸盐贮备液：2.81ｇ溴酸钾与20ｇ溴化钾定容至500mL，储于棕色试剂瓶中；次溴酸盐氧化剂：于200mL纯水中先后加入次溴酸盐贮备液6mL、6mol/L盐酸12mL，密闭遮光8min后加入40％氢氧化钠溶液200mL，摇匀待用；盐酸－乙醇载流液：6mol/L 盐酸800mL，乙醇160mL混合而成；消泡剂：专用消泡剂；氨氮标准使用液：2mg/L，由1000mg/L氨氮标准溶液逐级稀释制得；表面活性剂标准使用液：配置浓度100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、1mg/L、0.1mg/L的十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂标液各100mL，逐级稀释而成；氨氮质控样（环境保护部标准样品研究所编号：200596、2005101、200597）：分别取质控20mL于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用；含表面活性剂的氨氮质控样：取氨氮质控样20mL，各浓度表面活性剂标准使用液25mL 于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用[1]。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮章维维;潘腊青;周姗【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)010【总页数】2页(P1474-1475)【作者】章维维;潘腊青;周姗【作者单位】杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007【正文语种】中文【中图分类】O657.3氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。
氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。
目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。
随着监测技术的发展,很多监测部门都开始用仪器分析代替手工分析[3]。
国家已于2005年发布了气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的标准方法(HJ/T 195-2005),经过近几年的不断完善,此方法在环境监测中已得到广泛应用。
本工作采用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的含量,对操作过程的具体问题进行了探讨。
1．1 仪器与试剂GMA 3212型气相分子吸收光谱仪,配自动进样器和自动稀释器。
盐酸-乙醇混合溶液:取盐酸125 mL,加入无水乙醇150 mL,用水定容至500 mL。
次溴酸盐氧化剂:称取溴酸钾2.81 g及溴化钾30.0 g,溶解于500 mL水中。
移取上述混合溶液3.0 mL于棕色瓶中,加入水100 mL,6 mol·L-1盐酸溶液6.0 mL,于暗处放5 min,加入400 g·L-1氢氧化钠溶液50 mL,充分混匀,现配现用。
氨氮标准储备溶液:称取氯化铵(优级纯,在100 ℃～105 ℃干燥2 h) 3.819 0 g用水溶解后,移入1 L容量瓶中,以水稀释至刻度[1]。
氨氮测定仪操作说明
氨氮测定仪操作说明氨氮测定仪操作说明1.简介1.1 概述本文档旨在提供有关氨氮测定仪的详细操作说明，以帮助用户正确使用该仪器。
1.2 适用范围本操作说明适用于所有型号的氨氮测定仪，包括但不限于 XY-100, ZY-200 等。
2.安全注意事项2.1 环境要求使用氨氮测定仪时，请确保工作环境通风良好，避免有害气体对人体造成伤害。
2.2 电源要求使用前，请确保氨氮测定仪的电源符合设备标识上所示的电压要求，并接地可靠。
2.3 维护注意事项使用氨氮测定仪前，请确保设备表面清洁干净，以免影响测定结果。
3.仪器结构3.1 外观氨氮测定仪外观简洁美观，包括仪器主体、显示屏、键盘等部分。
仪器主体采用高强度塑料机箱，具有良好的防护性能。
3.2 主要组成部件氨氮测定仪主要由以下部件组成：- 测定仪主体- 试剂槽- 光谱系统- 控制电路板- 显示屏和按键4.操作步骤4.1 准备工作4.1.1 确保仪器通电并处于正常工作状态。
4.1.2 预热仪器，根据仪器型号和使用说明进行预热操作。
4.2 样品处理4.2.1 取一定量的待测样品，并按照相关标准方法进行预处理（如稀释、过滤等）。
4.2.2 将处理好的样品倒入试剂槽中，注意避免气泡的产生。
4.3 开始测定4.3.1 打开仪器电源，确保仪器处于正常工作状态。
4.3.2 按照仪器显示屏上的提示，选择相应的测定方法和参数。
5.结果分析与记录5.1 结果显示测定完成后，仪器将显示测定结果，包括氨氮浓度、溶液pH值等。
5.2 结果分析根据测定结果，进行结果分析并判断样品是否符合要求。
5.3 结果记录将测定结果记录在相关的数据表格中，并进行签名确认。
6.故障排除6.1 常见故障及处理方法- 仪器无法启动：检查电源连接是否正常，如有问题请联系售后服务。
- 测定结果异常：检查样品处理和操作步骤是否正确，如有疑问请参考本操作说明。
6.2 更多故障排除对于其他故障情况，请联系专业的技术支持人员进行排查和处理。
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本一、操作规程概述氨氮是一种常见的水质指标，对于水质监测和处理具有重要意义。
为了保证分析准确性和操作的规范性，编制了本文所述的氨氮前处理器及分析仪操作规程。
二、仪器及设备准备1. 氨氮前处理器：确保仪器工作正常，检查仪器是否正确连接氨氮分析仪；2. 氨氮分析仪：校准仪器并确保仪器的运行状态正常；3. 试剂及耗材：检查试剂及耗材的数量和质量，并确保其未过期。
三、样品处理1. 样品采集：按照采样标准采集水样，并标明样品编号；2. 样品保存：样品保存在4℃以下，避免阳光直射和冻结；3. 样品处理：将样品在室温下静置1小时，然后进行搅拌均匀。
四、仪器操作步骤1. 开机准备：确保仪器电源正常，打开氨氮前处理器的电源开关；2. 参数设置：根据实际需求，设置氨氮前处理器的相关参数，比如温度、时间等；3. 样品准备：将处理好的样品注入氨氮前处理器样品瓶内，注满至标线处，并保持瓶口清洁；4. 仪器连接：将氨氮前处理器与氨氮分析仪连接，确保连接稳固；5. 仪器校准：根据氨氮分析仪的使用说明书，进行仪器的校准操作；6. 仪器开启：按照氨氮分析仪的使用说明书，开启仪器进行测量操作；7. 结果记录：记录测量结果及相关信息，包括样品编号、测量时间等。
五、废液处理1. 废液收集：将处理后的废液收集至废液收集瓶中；2. 废液处置：将废液送交相关单位进行处理，遵守相关环保法律法规。
六、仪器及设备的日常维护1. 仪器清洁：每天结束使用后，用干净的软布擦拭仪器外表面；2. 仪器检查：定期检查仪器连接是否松动，是否出现异常情况；3. 仪器保养：按照仪器说明书的要求，定期更换关键零件和耗材；4. 仪器存放：仪器存放在干燥、通风的环境中，避免受潮和受热。
七、操作注意事项1. 操作过程中要佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触化学试剂；2. 注意仪器安全操作，避免仪器工作时发生触电或火灾等意外事故；3. 所有试剂及废液严禁倒入下水道或自然环境中，遵守环境保护的相关法规；4. 操作完毕后，及时清洁工作台面，保持环境整洁。
气相分子吸收光谱与纳氏试剂测定水中氨氮的方法比对
气相分子吸收光谱与纳氏试剂测定水中氨氮的方法比对李艳荣; 王文秀; 许秋红【期刊名称】《《环境科技》》【年(卷),期】2019(032)005【总页数】5页(P54-57,62)【关键词】氨氮; 纳氏试剂分光光度法; 气相分子吸收光谱法; 前处理【作者】李艳荣; 王文秀; 许秋红【作者单位】江苏省徐州环境监测中心江苏徐州 221002【正文语种】中文【中图分类】X80 引言氨氮主要是以游离氨或铵盐形式存在于水中，主要存在于生活污水、工业废水、黑臭河水中，氨氮是标志水质污染程度和水体富营养化的重要环境因子，是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测机构必测的项目，特别是对排污企业监控的判断依据。
因此，准确快速的测定氨氮含量具有重要的意义。
国内测定水中氨氮的标准方法有纳氏试剂分光光度法[1-3]、气相分子吸收光谱法[4-5]、水杨酸分光光度法[6-7]、电极法[8]等，在众多的氨氮测定方法中，比较经典的测定方法为HJ 535—2009纳氏试剂分光光度法，此法对较清洁水样，可以直接取样测定，具有操作简单、灵敏、分析速度快等特点。
但在实际分析工作中，有很多因素影响该方法的测定结果，比如显色pH值、浊度、色度、悬浮物等，需要经过絮凝、蒸馏等预处理，存在分析时间长、步骤繁琐，无法满足同时处理大批水样的需求。
而气相分子吸收光谱法自动化程度高，几乎无需前处理、色度浊度对分析无影响，人为因素影响小，重复性好、稳定性高，具有可以同时检测大批量水样的优势[9]。
本文对气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法在测定不同类型水样，就pH值、悬浮物、色度和浊度等影响因素进行比对分析，并对2种测定方法测定标准样品中氨氮进行系统比较，探讨了前者测定复杂水样的可行性。
以期为广大环境监测人员提供参考。
1 实验部分1.1 实验原理及分析步骤水质中氨氮的测定方法：HJ 535—2009纳氏试剂分光光度法依据[10]进行测定。
标准样品按证书要求进行稀释与保存，且与绘制校准曲线同步测定吸光度。
气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮
对 色度和浊度较高 的印染废水 ， 经絮凝沉淀法预处 理［ 用纳 氏试剂法测定废水 中的氨氮时 ， ２ ］ ， 仍受色度
的干扰 。
１ ． 盐酸（：体积 比） ．１ ２ １ １ ； １． ５ ｖ ） ．２ ２ ２ ％（／ 盐酸 ＋０ ｖ ３％乙醇混合溶液 ； １ － 硫酸（：体积比） ．３ ２ １ ３ ；
由于氨氮即将作为下一阶段的减排指标 ， 需要
监 测 部 门准 确 、 速 的测 定 氨 氮 的含 量 ， 快 为执 法 部
１ 实验 部 分
１１ 仪 器及 工作 条件 ．
门及时的提供执法依据。国家标准测定氨氮的化学
方 法最 常见 的是 纳 氏试 剂 比色法 。此 方法 中纳 氏试
剂配制较为复杂，所用 的试剂 中含有有毒化合物 ， 会对环境造成二次污染 ； 同时废水 中颜色及浊度等
表 １ 不 同取 样量 对纳 氏试剂 法 测定氨 氮浓 度的 影响
综上所述 ， 纳氏试剂 比色法测定印染废水的氨
２ 结果 与 讨 论
２１ 纳 氏试剂 比色法 测定 印染 废水 的 氨氮 ， ． 通过 取
氮， 减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定பைடு நூலகம்干
扰。随着取样量的减少 ， 相对标准偏差有所提高， 说
１ ． 纳 氏试剂 ； ．８ ２ １ ． 酒石 酸钾 钠 。 ．９ ２ １３ 实验 步骤 ．
１ ． 不同取 样量对气相分子 吸收光谱法测定 氨 ．２ ３
氮 浓度 的影 响
印染废水用气相分子吸收光谱法测定氨氮时 ，
不需预处理 ， 可直接测定 。 同取样量下 ， 不 实验结果
见 表 ２ 。
干 扰 测 定 ， 做 相 应 的 预 处 理 ， 作 繁 琐 复 杂 【 需 操 ｌ １ 。
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
氨氮是海洋污染的重要指标，了解其含量可以更好地对海水和海洋环境进行检测和监控。
近年来，气相分子吸收光谱被用来测定海水中的氨氮含量。
氨氮测量采用飞行时间质谱技术，即气相分子吸收光谱法。
这种技术以质量分析为目的，根据分子特征来测定分子的物理参数，如：电子结构和多核离子峰之间的相对和绝对质量。
从而分析和确定不同分子结构间的化学组成和原子结构。
氨氮测定采用气相分子吸收光谱技术，其原理是：气体样品经过质谱离子来源器（MS）后，采用“质谱分离和光谱法”，将同位素测定为原子号16和原子号17，从中分离出氨氮分子。
然后，根据其不同的质量等进行光谱化学分析，从而确定海水中的氨氮含量。
气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量简单、准确、可靠，几乎无需试剂，可以对溶液和悬浮液样品进行测定，结果准确可靠。
该技术的使用可以为海洋环境监测和保护提供重要的参考信息和数据支持。
通过气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮含量，可以精确地确定污染的源、浓度、类别等，以便实施有效的海洋污染防治措施。
对于研究和海洋环境保护来说，气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量具有重要作用。
气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮
气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮许震宇【摘要】使用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮.该法具有高的灵敏度、准确度和精密度,与纳氏试剂分光光度法对标准样品和实际样品进行分析比较发现,在分析复杂水样时,受还原性或有机物等物质的干扰比较大,在消除干扰方面还有待进一步研究.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)006【总页数】3页(P51-52,58)【关键词】气相分子吸收光谱法;纳氏法;氨氮【作者】许震宇【作者单位】太原市环境监测中心站,山西太原 030002【正文语种】中文【中图分类】O657.3摘要：使用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮。
该法具有高的灵敏度、准确度和精密度，与纳氏试剂分光光度法对标准样品和实际样品进行分析比较发现，在分析复杂水样时，受还原性或有机物等物质的干扰比较大，在消除干扰方面还有待进一步研究。
关键词：气相分子吸收光谱法；纳氏法；氨氮引言氨氮，是指水中以游离氨(NH3)和铵离子形式存在的氮，一般以NH4-N表示。
氨氮是无机营养盐的一种，可导致水体富营养化现象的产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害作用，是评价河、湖健康的关键指标之一，也是我国实施排放总量控制的指标之一[1-2]。
目前，我国测定氨氮的方法有：纳氏试剂分光光度法(HJ 505-2009)、水杨酸分光光度法(HJ 536-2009)和氨气敏电极法等，其中，使用较多的方法是纳氏试剂分光光度法。
该方法准确可靠，再现性好，但易受样品色度、浊度干扰，前处理步骤比较繁琐，试剂毒性较大。
本文采用气相分子吸收光谱仪法(HJ/T 195-2005)测定水样中的氨氮，并与纳氏试剂分光光度法作比较，总结其优、缺点。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器GMA3380型气相分子吸收光谱仪(配自动进样器)，上海北裕。
1.1.2 试剂盐酸[1+1(体积比)]；25%(体积分数)盐酸+30%乙醇混合溶液；40%氢氧化钠溶液。
水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
氨氮的测定可以采用气相分子吸收光谱法。
该方法是利用气体分子对特定波长的电磁辐射有选择性吸收的特性来测定物质的含量。
具体步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样中的氨氮转化为氨气。
可以使用硫酸盐法、碱性氨氧化法或硼氢化钠法等方法将水样中的氨氮转化为氨气。
2. 选择适当的吸收波长：根据氨气分子对特定波长的光有吸收的特性，选择在氨气吸收波长范围内的波长进行测定。
通常氨气分子的吸收峰位于近紫外、紫外或可见光区域。
3. 测定吸光度：将转化为氨气的样品置于气相分子吸收光谱仪中，通过测量样品对特定波长光的吸光度来间接测定水样中的氨氮含量。
吸光度与氨氮浓度之间存在一定的线性关系，可以通过标准曲线来确定测定结果。
需要注意的是，在进行氨氮测定时，需要控制好样品的转化率、测定条件的稳定性等因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，不同的水质样品可能存在干扰物，需要对样品进行预处理或采用其他修正方法，以消除干扰对测定结果的影响。
气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮
８ ３ ０ ０ １ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ－ － ｐ ｈ ｓｅ ａ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ － －
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ；ｇ ａ ｓ—ｐ ｈ ｓｅ ａ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ；ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ
关键词 ： 氨氮 ； 气相分子 吸收光谱 ； 地表水
中图分 类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：１ ０ ０ ７—１ ５ ０ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ｏ ｌ 一 ０ ０ １ ３— ０ ３
Ｄｅ ｅｒ ｔ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｎ ｕ ｎ ｏ ｎ ｉ ａ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ Ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｇａ ｓ—Ｐ ｈ ａ ｓ ｅ Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
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GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤（自动版）务必注意：开仪器之前先开氮气；关仪器后再关氮气；禁止废液管打折、堵塞、液封等！重要注意事项：分析结束后必须充分清洗至流出液体为无色透明。
1、打开电脑。
打开氮气阀门，调节外表输出压力0.3Mpa，请确保所有纯水杯中纯水充。
2、先启动软件，后打开仪器主机电源。
3、仪器自检通过后，点击软件主界面第二行上的“测试项目”,在弹出界面“测试项目设置”
中选择“氨氮分段法”（注：氨氮分段法模式下自动扣除亚硝酸盐氮，氨氮直接法不扣除水中亚硝酸盐氮），然后“确定”。
（注：点击“恢复默认参数”即可恢复为厂家提供参数）
4、测试项目选择完成后，等待仪器预热完成，（预热状态软件右侧会有黄颜色文字提示）。
5、将试剂管、氧化剂管分别插入试剂（盐酸乙醇混合溶液）及次溴酸盐氧化剂中。
并点击
软件主界面第二行上的“管路润洗”按钮，润洗1-2次。
6、标准曲线设置：点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。
“标准空白校正”处软件默
认打勾（如无需空白校正则取消打勾），将标准溶液各浓度值和对应的位置号输入。
7、标准曲线的测定：点击软件主界面右下角的“标准空白”，仪器自动完成标准曲线的测
定。
如标准曲线无异，可接下去继续测定样品。
8、样品设置：点击软件主界面第二行上的“自动进样”。
在在弹出界面“样品编辑”中，
输入样品名称及位置号。
如样品名称有规律，可在“自动添加名称及位置”处设置。
设置完成后务必请点击“保存”。
9、样品测定：点击软件主界面右下角“测量样品”，仪器开始依次测定样品。
10、数据保存及打印：点击软件主界面第二行上的“保存/打印”，可在弹出界面中进行“保
存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。
11、仪器清洗关机：点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮，按照软件提示完成清
洗工作（注：清洗时间不要少于10分钟）。
数据调用：1~5：同上
6、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。
在“曲线及样品设置”界面中，点击“数据调用”，在弹出的对话框中，选择需要调用的标准曲线类型“调用标准曲线”或者“调用全部数据（含标准曲线）”（注：“调用标准曲线”为只调用标准曲线，“调用全部数据（含标准曲线）”为调用标准曲线及样品数据），点击“确定”。
在弹出的对话框中，选中需要调用的标准曲线并打开，点击“确认”。
7、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。
在“曲线及样品设置”界面中，在“样品空白校正”前打“√”。
并在“位置”处设置样品空白摆放位置号。
9、样品设置：点击软件主界面第二行上的“自动进样”。
在在弹出界面“样品编辑”中，输入样品名称及位置号。
设置完成点击“保存”。
10、样品测定：点击软件主界面右下角“样品空白”，仪器自动依次测量样品空白和样品，测定过程由仪器自动完成。
11、数据保存及打印：点击软件主界面第二行上的“保存/打印”，可在弹出界面中进行“保存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。
12、仪器清洗关机：点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮，按照软件提示完成清洗工作（注：清洗时间不要少于10分钟）。
试剂
本方法使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
1.1 无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中；或使用制水设备提供的高纯二次水。
1.2 盐酸（1+1体积比）：6mol/L，浓盐酸和纯水等体积混合。
1.3无水乙醇，分析纯。
1.4 25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液，取250mL浓盐酸，加入300mL乙醇，纯水定容到1000mL,本混合溶液建议提前2-3天配置，并敞口放置1天后再密封保存，临用现配可能导致空白偏高。
1.5 氢氧化钠溶液40%：称取200g 氢氧化钠置于1000ml 烧杯中，加入约700ml 水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。
如氢氧化钠纯度高，不煮沸亦可。
1.6 溴酸盐混合储备液：称取
2.81g 溴酸钾（KBrO3）及30g 溴化钾（KBr），溶解于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中。
使用前确保溴酸和钾溴化钾未光解变质。
此溶液为贮备液，常年稳定。
1.7 次溴酸盐氧化剂：吸取6.0ml 溴酸盐混合储备液于棕色磨口试剂瓶中，加入200ml 水及1
2.0ml盐酸（1+1），立即密塞，轻微摇匀，暗处放置5min。
到时间后，加入配置好的100ml 氢氧化钠溶液（40%），待小气泡逸尽再使用。
使用前务必充分摇匀。
该试剂建议现配现用，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃，不高于30℃。
1.8 一般正常情况，氨氮的标准空白吸光度 < 0.0080,曲线斜率K>0.1000。
1。