酸浸除铁提纯钾长石粉的工艺试验

酸浸除铁提纯钾长石粉的工艺试验
[导读]采用硫酸作为浸出剂，通过单因素条件试验与正交试验，对河南洛阳篙县金都
矿业公司的钾长石粉进行了硫酸酸浸除铁试验。

试验结果表明，在硫酸体积分数40%，
温度94℃，酸浸时间为210min的优化条件下，钾长石粉铁的浸出率为93.2%，除铁
效果显著。

钾长石是一种重要的工业原料，而天然钾长石矿石中又普遍含较多的铁质，降低了钾长石的经济价值，也妨碍了它在许多工业领域的应用。

研究表明，酸浸除铁是矿物除铁的一种较好方法，而硫酸除铁提纯钾长石又是比较新的课题，目前这一方面研究并不多。

本文在常压恒温下分别采用单因素和正交试验研究了硫酸除铁提纯钾长石的工艺条件。

一、试验材料与研究方法
（一）试验材料
试验所用原矿钾长石采自河南洛阳嵩县金都矿业公司，原矿样经球磨机初碎、中碎、细碎处理，过200目（－0.074mm）套筛，备用。

酸浸除铁试验所用样品未经重选和磁选处理。

钾长石矿样主要成分见表1。

表1 钾长石原矿粉的化学成分（质量分数）／％
SiO2Al2O3Fe2O3K2O Na2O CaO MgO 64.96 18.07 2.50 15.30 0.20 0.40 微量
（二）研究方法
单因素条件实验：将恒温水浴升温至预定温度后，放入盛有硫酸的烧杯，待烧杯预热至设定温度，加入准确称取的钾长石粉1g，搅拌均匀。

达到设定的反应时间取出烧杯并置于冷水中冷却，此时反应结束。

经水循环式真空泵真空过滤、水洗，直至滤液接近中性，测定滤液中Fe2＋含量，从而得出此次酸浸出铁的浸出率。

依次确定最佳浸出时间、浸出温度和浸出剂硫酸体积分数。

正交试验：为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平正交试验对试验条件进行了优化，确定最佳酸浸除铁工艺参数。

二、试验结果及分析
（一）硫酸体积分数与除铁率的关系
酸浸温度为94℃，酸浸时间为210min，研究了硫酸体积分数对除铁率的影响，结果见图1。

图1 硫酸体积分数与除铁率的关系
由图1可见，除铁率随硫酸体积分数的增大呈递增趋势，但是硫酸体积分数增加到一定程度后除铁率增长不明显了。

综合工艺条件和生产成本考虑，硫酸体积分数在40%左右时浸除效果较好。

（二）酸浸时间对酸浸除铁的影响
酸浸温度为94℃，硫酸体积分数为40%时，研究了酸浸时间对除铁率的影响，结果见图2。

图2 酸浸时间与除铁率的关系
由图2可见，除铁率随酸浸时间的延长呈递增趋势。

酸浸时间超过150min后，除铁率增加趋于平缓，酸浸时间为210min时，除铁率已达到93.2%，因此，确定最佳酸浸时间为210min。

（三）酸浸温度对酸浸除铁的影响
硫酸体积分数为40%，酸浸时间为210min时，研究了酸浸温度对除铁率的影响，结果见图3。

图3 酸浸温度与除铁率的关系
由图3可以看出，随着酸浸温度的升高，除铁率增大，当酸浸温度达到90℃以后，除铁率基本不变，故确定最佳酸浸除铁温度为90℃。

（四）正交试验结果
单因素条件试验表明，硫酸体积分数、酸浸时间、浸出温度对钾长石中除铁率影响明显，为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平正交试验对试验条件进行了优化，其中矿物浓度因素对浸出效果影响不是很明显，故固定矿粉质量为1g 。

试验条件及结果分别见表2与表3。

表2 4因素3水平试验设计表
水平
硫酸体积分数/%
温度/℃ 时间/min 1 35 90 150 2 40 94 180 3 45 99 210
表3 正交试验结果
试验号 A B C 除铁率/% 1 1 1 1 89.7 2 1 2 2 91.2 3 1 3 3 92.4 4 2 1 2 91.9 5 2 2 3 93.2 6 2 3 1 92.4 7 3 1 3 91.0 8 3 2 1 92.7 9 3 3 2 92.0 M 1 91.19 90.99 91.69 Y ＝826.5 ω＝Y/9＝91.8 A2B2C3
M 2 2.59 2.49 2.09
M 3 2.2 2.3 2.2 最大水平值
A2
B2
C3
备注：Mi 表示该水平3个重复的除铁率之和的平均值。

由表3结果可以看出，在试验条件范围内，采用较大的硫酸浓度、较高的温度和较长的酸浸时间，除铁效果比较好。

在硫酸体积分数为40%，浸出温度为94℃，浸出时间210min 条件下，钾长石粉酸浸除铁率达到最大值，为93.2%。

在硫酸体积分数为40%，反应温度为94℃的条件下，在反应开始阶段，富铁物相的溶解非常快，一段时间后，反应速度趋于平缓；以120min 为界，可以将反应过程分
为两个阶段。

杨晓杰等人进行高岭土浸出除铁的试验时也发现了铁溶解的两阶段性，并认为，第一阶段反映样品中存在可溶性的氧化矿物，第二阶段是铝硅酸盐矿物晶格中呈类质同象替代的微量铁质的溶解。

根据收缩未反应芯模型，当控制反应过程的步骤为化学反应时，铁浸出率与浸出时间满足：
1－（1－α）1/3＝k h t （1）
当控制步骤为扩散过程时，则符合：
1－α－（1－α）2/3＝k k t （2）
式中a为浸出率；t为酸浸时间，kh和kk分别为当控制步骤为扩散过程和化学反应时的速率常数。

可以看出开始阶段反应速率主要由化学反应速率控制，其后则由扩散作用控制。

Chirizia等人在研究铁的氧化物如赤铁矿的酸浸时发现，溶解过程由表面化学反应控制。

而含铁矿物如黑云母、角闪石等物相中铁质的溶解非常困难。

由此可见，在钾长石粉酸浸除铁开始阶段，主要是大量极细小的富铁矿物颗粒赤铁矿、磁铁矿、黄铁矿等矿物相的溶解，此后，可能主要是微斜长石晶格中微量铁质的溶解。

三、结语
（一）根据硫酸对钾长石粉的酸浸试验，在硫酸体积分数、温度、酸浸时间不相同的时候，铁浸出率也各不相同。

通过单因素试验及其结果可知，在一般情况下，硫酸体积分数越大、温度越高、酸浸时间越长，除铁效果相对好一些。

通过4因素3水平正交试验表明，在硫酸体积分数40%，温度94℃，酸浸时间210 min的优化条件下，得到钾长石粉铁的浸出率为93.2%。

（二）钾长石粉酸浸除铁反应开始时，铁质的溶解速度极快，反应速率主要由化学反应控制；其后的溶解则相对缓慢，反应速率由扩散作用控制。

（三）酸浸后的滤液中含有大量的铁质，且游离硫酸的体积分数仍很大。

采用合理的技术路线，可由滤液中提取氧化铁红、硫酸亚铁等产品，并使剩余的硫酸废液得以循环利用，从而降低生产成本。

相关的问题有待于进一步研究。