环境监测之水质监测

任务8.1 水中铬的测定

1．实训课时：3

2．实训内容及目的：

（1）掌握测定水中铬的方法。

（2）了解水样预处理的方法。

3. 原理

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

4．仪器与试剂

仪器

（1）分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。

（2）50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。

试剂

（1）丙酮。

（2）(1+1)硫酸。

（3）(1+1)磷酸。

（4）0.2％(m／V)氢氧化钠溶液。

（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL 水中。将以上两溶液混合。

（6）4％(阴／y)高锰酸钾溶液。

（7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100pg六价铬。

（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1．00bg六价铬。使用当天配制。

（9）20％(m／y)尿素溶液。

（10）2％(刚／y)亚硝酸钠溶液。

（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H，：N：O)0．2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

5．测定步骤

（1）水样预处理

①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

④水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

（2）标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次力D入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4．00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

（3）水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。

6．计算

Cr6+ (mg／L)=m/V

式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量(Pg)；

V——水样的体积(mL)。

7．注意事项

(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。

（2）Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L(1／2H2SO4)范围，以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。

8．考核要求

（1）标准溶液的配置。。

（2）分光光度计的使用。

（3）样品的预处理。

9．考核时间：2h

10．评分标准

任务8.2 废水悬浮固体的测定

1．实训课时：4

2．主要内容和目的

（1）掌握水中悬浮物的测定的方法。

（2）掌握烘箱、滤膜、分析天平的使用。

3．原理

悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。

4．仪器

（1）烘箱。

（2）分析天平。

（3）干燥器。

（4）孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。

（5）玻璃漏斗。

（6）内径为30—50mm称量瓶。

5．测定步骤

（1）将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次取不差0.0005克)

（2）去处飘浮物后振荡水样,量取均匀水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗去残渣3—5次。如样品中含油脂，用l0mL石油醚分两次淋洗残渣。

（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

6．计算

悬浮固体(mg/L)=(A-B)×1000×1000/V

式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；

B——滤膜及称量瓶重(g)；

V——水样体积(mL)。

7．注意事项：

（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

（2）废水粘度高时。可加2——4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。

8．考核要求

（1）操作的过程。

（2）数据的处理。