气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析
高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
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高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
作者：付羽李明刘玥垠常耀强
来源：《湖北农业科学》2012年第11期
摘要：采用高效液相色谱法，使用ＳｕｎＦｉｒｅＴＭＣ１８色谱柱和紫外检测器，样品用甲醇与丙酮的混合液提取，经弗罗里硅土净化后，以甲醇∶水（８０∶２０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，在２６０ｎｍ波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定。
结果表明，２种分析物得到了有效分离，稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９，最低检出量分别为１．６、１．３ nｇ；水稻中稻瘟灵和三
环唑平均回收率分别为８４．７８％～９３．３５％、８６．７５％～９１．１３％，相对标准偏差分别为２．１５％～５．８１％、２．４６％～４．９４％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为８９．６５％～９４．０８％、８８．８１％～９１．０６％，相对标准偏差分别为２．１９％～４．３１％、３．０８％～５．３８％。
该分析方法快速、简单、灵敏，具有良好的准确度和精密度，适用于常规分析检验。
三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态
三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态宋世明;陈兆杰;韦婕;邓程;谭辉华;李雪生【期刊名称】《华南农业大学学报》【年(卷),期】2017(038)004【摘要】[目的]研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态.[方法]水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析. [结果] 三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L-1,平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d.[结论]三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求.【总页数】7页(P80-86)【作者】宋世明;陈兆杰;韦婕;邓程;谭辉华;李雪生【作者单位】广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁530005【正文语种】中文【中图分类】S511;S502【相关文献】1.嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态 [J], 吴常敏2.苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析 [J], 陈国峰;刘峰;张晓波;董见南;陶波3.28％三环唑·嘧菌酯SC防治水稻稻瘟病的田间药效试验对比 [J],4.QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留 [J], 王菲迪; 吴声敢; 蒋金花; 徐明飞; 柳新菊; 安雪花; 吕露; 赵学平5.嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究 [J], 尹丰平;李雪生;黄辉晔因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HG-JC-02.D1 三环唑含量检测方法细则
三环唑含量检测方法细则1 概述本检测方法细则参照GB 12685-2006《三环唑原药》以及HG 2161-1992《三环唑可湿性粉剂》中三环唑含量气相色谱测定方法进行编写，因毛细管柱的性能优于普通的填充柱，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对三环唑原药和三环唑可湿性粉剂中三环唑含量的测定。
2 适用范围本检测方法细则适用于本中心有关三环唑原药和三环唑可湿性粉剂中三环唑含量的气相色谱法定量测定。
3 依据标准GB 4946-1985 气相色谱法术语GB 12685-2006 三环唑原药HG 2161-1992 三环唑可湿性粉剂4 试验方法4.1 方法提要试样用三氯甲烷溶解，以正二十四烷作内标物，用SPB-1毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三环唑进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液三氯甲烷：AR；三环唑标准品：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质）；内标溶液的配制：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液。
4.3 仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：SPB-1 30m×0.53mm×3.0μm 毛细管色谱柱；色谱处理机（或工作站）；微量注射器：10μl；4.4 气相色谱操作条件柱温（℃）：260；气化温度（℃）：290；检测器温度（℃）：290；：0.20；流量（MPa）： N2：0.15；H2Air：0.18；进样量： 0.8μl；保留时间：三环唑约4.3min；正二十四烷约6.9min。
4.5 测定步骤4.5.1 标样溶液的配制按GB 12685-2006中4.3.1.5.1 标样溶液进行。
4.5.2 试样溶液的配制4.5.2.1 三环唑原药按GB 12685-2006中4.3.1.5.2试样溶液进行。
4.5.2.2 三环唑可湿性粉剂按HG 2161-1991中4.1.4.3.2试样溶液进行。
气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定
气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定胡彧娴;蔡恩兴【摘要】Uncertainty evaluation for the residues of triadimefon in olive by gas chromatography was introduced. The results showed that the calibration process, measurement repeatability and recovery were the main sources of uncertainty, and the expanded uncertainty was 0.005 576 mg·kg-1 (k=2) as the residues of triadimefon in olive was 0.072 21 mg·kg-1.%介绍了气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定方法。
结果表明，测量过程中三唑酮残留量的不确定度主要来源于校准过程、重复性测量和回收率；当橄榄三唑酮含量为0.07221 mg·kg-1时，扩展不确定度U=0.005576 mg·kg-1(k=2)。
【期刊名称】《亚热带植物科学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P204-208)【关键词】气相色谱;橄榄;三唑酮;不确定度【作者】胡彧娴;蔡恩兴【作者单位】漳州市农业检验监测中心，福建漳州 363000;漳州市农业检验监测中心，福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】O652三唑酮又名百理通、粉锈宁、粉锈灵、百菌酮，属于三唑类杀菌剂，具有高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强等特点，通过抑制菌体麦角甾醇的生物合成起到杀死病菌的作用，主要用于果树、蔬菜的锈病、炭疽病、白粉病和霜霉病等防治［1—4］。
尽管三唑酮具有低残留的特点，但其残留还是给生物安全与健康带来负面影响［5］。
稻谷中三环唑最大残留量标准的建议
稻谷中三环唑最大残留量标准的建议
袁学洪;沈芸芝;等
【期刊名称】《浙江省医学科学院学报》
【年(卷),期】1990(001)001
【摘要】本文在毒理学研究的基础上，结合人群流行病学调查，残留量试验及大田残留实测结果，参照国外标准并结合我国实际提出了三环唑在稻谷中最大残留量标准的建议为2．0ppm。
【总页数】2页(P16-17)
【作者】袁学洪;沈芸芝;等
【作者单位】浙江省医学科学院职业病防治研究所;浙江省医学科学院职业病防治研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R139.3
【相关文献】
1.液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 [J], 张娟;汤锋;唐俊;花日茂
2.在体外循环血路行业标准中增加常用化学粘合剂残留量检测的建议及检测方法设计 [J], 卢忠;胡相华;何晓帆;黄敏菊;叶晓燕
3.稻谷和棉子油中甲基对硫磷最大残留限量标准的建议 [J], 袁学洪;龚幼菊
4.GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中食\r糖二氧化硫最大使用量的修改建议 [J], YU Juan;YU Gou-bin;GAO Yu-feng;WANG Gui-hua;HUANG Xue-ying;GUO Jian-xiong
5.我国2013-2017年中药材及饮片硫熏情况调查以及二氧化硫残留量限度标准建议 [J], 许玮仪; 于江勇; 金红宇; 孙磊; 马双成
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气相色谱法检测稻谷中农药残留量
气相色谱法检测稻谷中农药残留量
辛小燕
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2024()8
【摘要】随着农药使用剂量的增加,稻谷中的农药残留问题直接威胁人民群众的身体健康,稻谷中农药残留量的检测成为人们关注热点。
研究究旨在探索气相色谱法用于检测稻谷中农药残留量。
通过对样品进行前处理,包括提取和净化,然后对样品中的农药进行分离和定量分析,验证了该方法的准确性、灵敏度和重现性。
结果表明,气相色谱法能够有效地检测稻谷中农药的残留量,具有较高的准确性和灵敏度。
因此,该方法可作为稻谷中农药残留量监测的有效工具,有助于保障食品安全和农产品质量。
【总页数】3页(P79-80)
【作者】辛小燕
【作者单位】龙岩市粮油质量监测检验站
【正文语种】中文
【中图分类】F32
【相关文献】
1.毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究
2.毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量
3.基于高锰酸钾净化-气相色谱法
检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究4.气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量5.气相色谱法检测粮食中4种有机磷农药残留量
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三环唑的检验
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边 缘微 紫 色
三环唑原药和制剂的气相色谱分析
三环唑原药和制剂的气相色谱分析
张明时;张中林
【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(019)002
【摘要】选用OV-17色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,制订出气相色谱测定原药和复配农药中三环唑含量的方法.实验表明:方法有良好的线性,回归方程为
Y=0.2993 X-0.0053,相关系数r=0.9999;平行实验(n=5)的RSD为0.37%;加标回收率98%～102%;对原药和粉剂样品的分析结果与GB12695-90方法吻合.本方法的精密度和准确性均好.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】张明时;张中林
【作者单位】贵州师范大学分析测试中心,;贵州省化工研究院,
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定三环唑原药 [J], 李敬源;卢丽霞
2.12家农药原药企业拟延续核准4家农药制剂生产企业拟升级为原药生产企业[J], ;
3.双唑草腈原药气相色谱分析方法研究 [J], 万宏剑; 曹庆亮; 王洪雷
4.安徽科立华拟建丙炔噁草酮原药、噁草酮原药技改扩能项目及1.9万吨农药制剂项目 [J],
5.丁草胺原药中杂质的气相色谱分析 [J], 任志敏;林芳隆;佟学敏;纪晓娜;田曦;冯洪磊;杨焕欣
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己唑醇三环唑悬浮剂在水稻植株上的残留与消解动态
伦公司)， 美 HP-1100型高效液相色谱仪(色谱柱为ODS柱， 国惠普公司)， SHY-2AS水浴恒温振荡器(江苏大地自动化
收稿日期： 修返日期： 2010-03-08， 2010-04-27 作者简介： 李佳(1985—)， 女， 天津市人， 硕士研究生， 研究方向为环境污染物及检测技术。 E-mail： jxzljann@。 通讯作者： 龚道新(1964—)， 男， 湖南安乡人， 教授， 博士生导师。 Tel： 0731-4617368， E-mail： gdx4910@。
Residue and Degradation of Hexaconazole • Tricyclazole 25% SC in Rice Plant
LI Jia, GONG Dao-xin, YI Li-jun, HU Rui-lan
(Institute of Agro-Environment Protection, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)
在距最后1次施药后的第21天或水稻收获， 此时收获的糙米中己唑醇和三环唑的残留量均未超过MRL值， 3次， 该药按推荐剂量使用是安全的。 关键词： 己唑醇； 三环唑； 稻杆； 谷壳； 糙米； 消解动态； 残留 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： TQ450.2 A 1006-0413(2010)08-0590-03
第8期
李 佳， 等： 25%己唑醇·三环唑悬浮剂在水稻植株上的残留与消解动态
591
或-20 ℃条件下冰冻保存待测。
柱， 检测波长223 nm， 液相色谱仪带紫外检测器和液相色 谱工作站。 以甲醇-水的混合溶液(体积比80∶20)作流动相， 柱温 流速0.9 mL/min， 进样量为20 µL。 35 ℃，
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定
张丽芳;张亮;杜瑞焕;郑百芹;刘洋
【期刊名称】《计量学报》
【年(卷),期】2022(43)7
【摘要】依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。
结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。
标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。
【总页数】8页(P965-972)
【作者】张丽芳;张亮;杜瑞焕;郑百芹;刘洋
【作者单位】唐山市食品药品综合检验检测中心;河北省农产品质量安全检测技术创新中心;唐山市功能性农产品产业技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TB99
【相关文献】
1.气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定
2.气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯r农药残留量的不确定度评定
3.气相色谱法测定蔬菜中氧化乐果农药残留量的测量不确定度评定
4.气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定
5.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定
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气相色谱法测定大豆植株中三唑醇残留量研究
室 内盆栽 大 豆 （ ｙ ｉｅ ｚ （ ． Ｇｌｃｎ ｍ现 Ｌ ）Ｍｅｒ １， 长至 ６ ｒｉ ） 待 ｌ ～８叶期 时供 实验 使用 。 Ｌ ＯＲ Ａ ０ １型旋 转蒸 发 仪 ， 国博 励行 公 司 ； ６ ９ 气相 色谱 仪 ， ＡＢ ＯＴ ４ ０ 德 ＨＰ ８ ０型 配
备 Ｎ、 Ｐ检测 器 、 自动 进样 器 和 ３ ９ Ａ 色 谱 工作 站 ， 国惠 普 公 司 。超 声 波 提取 仪 由 上海 分 析 仪 器 厂 生 ３８ 美 产 。试 验所 用试 剂 均为 分析 纯 ， 为 去 离 子 蒸 馏 水 。含 量 为 ９ 的 三 唑醇 原 药 由 江苏 建 牌 农 药 公 司提 水 ７ 供 ， 唑醇标 准 样 品为三 唑醇 原药 经 甲醇 ３次 重结 晶得 到 ， 量 不低 于 ９ ． 。 三 含 ９５
（． ｒ ｘ３ ｍ） ， １ ５ｃ ｅ 中 自上 而 下依 次装 填 １ ５ｅ 厚无 水硫 酸钠 ， ｕ ０ 。 ｍ ９ｇ弗 罗 里硅 土 ，． １ ５ｇ活性 炭 ，． ｍ 厚 １ ５ｅ 无水 硫 酸钠 。吸 附 剂 用 丙 酮一 三 氯 甲烷 （ １：３ ， ／ 混 合 液 湿 法 装 柱 。倾 入 待 净 化 液 ， ２ ０ ｍＬ丙 ０ Ｖ Ｖ） 用 ５
（一０ ９９９ ， ｒ ． ９ ） 回收 率 范 围在 ８ ． ３ ～ １ ３ ６ 之 间 ， 异 系 数低 于 ４ ， 有 较 好 的准 确 度 和 精 密度 。 ３４ ０．６ 变 具 ［ 键词］ 唑醇 ； 关 三 气相 色谱 法 ； 留 ； 豆 植 株 残 大
［ 图 分 类 号 ３ ８ ５Ｘ５ ２ 中 ｘ ３ ； ９
１ ２ 试 验 方 法 ．
（ ） 物样 品 的前处 理 １植
准确 称取 植物 鲜样 ８ ｌ ， １ ０ｍＬ甲醇一 水 （ １ Ｖ／ 在组 织 捣 碎机 ～ ０ｇ 用 ０ ９： ， Ｖ）
气相色谱-串联质谱法检测土壤中的三唑类杀虫剂残留
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020010040气相色谱-串联质谱法检测土壤中的三唑类杀虫剂残留赵生寿(海东市循化县生态环境局，青海 海东 811100)摘 要: 该文建立快速溶剂萃取（ASE ）联合气相色谱三重四级杆质谱（GC-MS/MS ）检测土壤中的氟环唑、乙螨唑、硅氟唑、烯丙苯噻唑和氟醚唑杀虫剂残留的分析方法。
土壤样品经粉碎研细后，过100目筛网，取过筛后的土壤样品约15 g ，上快速溶剂萃取仪（ASE ）进行提取，提取液经氮吹至近干，加1 mL 甲醇溶解残渣，0.45 µm 滤膜过滤后进样气相色谱串联质谱仪（GC-MS/MS ）分析。
结果表明氟环唑、乙螨唑、硅氟唑、烯丙苯噻唑和氟醚唑在浓度0.01~5.0 μg/mL 范围内线性关系良好；检出限在0.012~0.024 mg/kg 之间；加标回收率在89.2%~104.9%之间；重复性RSD （n =6）在5.0%以内。
实验证明，该方法具有简便、快速、重复性好、检测结果准确等优点，可以用于土壤中极微量三唑类杀虫剂残留的监测，为指导当地农药使用和环境保护提供技术参考。
关键词: ASE; GC-MS/MS; 土壤; 杀虫剂; 氟环唑中图分类号: S816.17文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2020)09–0069–05Gas chromatography-tandem mass spectrometry method for determination oftriazole pesticide residues in soilZHAO Shengshou(Ecological Environment Bureau of Xunhua County in Haidong, Haidong 811100, China)Abstract : To establish an accelerated solvent extraction(ASE) united gas chromatography - triple four-step mass spectrometry(GC-MS/MS) method for determination of epoxiconazole, etoxazole, silicon fluoride azole,probenazole and tetraconazole pesticide residues in soil. Soil samples were grinded and sieved by 100 mesh first, about 15 g sifted samples was weighed and extracted on accelerate solvent extractor. The extracted solution was flowed to near dry by nitrogen, the residues was dissolved by 1 mL methanol . Samples were filtered by 0.45 µm filter membrane analyzed on GC-MS/MS. Epoxiconazole, etoxazole, silicon fluoride azole,probenazole and tetraconazole showed good linear relationships in the concentration range 0.01-5.0 µg/mL.The detection limits were in the range 0.012-0.024 mg/kg and average recoveries were varied from 89.2% to 104.9%. Relative standard deviation(RSD) of repeatability was below 5%(n =6). The method was simple, rapid,accurate with good repeatability, and can be used to monitor small amounts of triazole pesticides in soil. It also provides technical reference for guiding local pesticide use and environmental protection.Keywords : ASE; GC-MS/MS; soil; pesticide; epoxiconazole收稿日期: 2020-01-15；收到修改稿日期: 2020-02-18作者简介: 赵生寿（1989-），男，青海西宁市人，工程师，硕士，主要从事工作环境监测。
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析摘要：本实验采用气象色谱法对常见蔬菜卷心白菜样品中的对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷残留等三种常见农药残留的定性检测，根据其样品的气象色谱图的保留时间与相同条件下的标准品的气象色谱图的保留时间进行比较，得出其样品中是否有三种农药残留的结论。
由实验结果得出结论：样品的色谱图与标准品对比，相应农残的标准品的保留时间相对应的位置未出现明显色谱峰，可知该样品中未含有三种农药的残留或其残留可忽略不计。
关键词：气象色谱卷心白菜对硫磷甲基对硫磷三唑磷引言各种各样的蔬菜在其成长过程中，都会产生一定的病虫害，农民们为了保证其蔬菜的产量，在一定情况下，都会对蔬菜喷洒农药以防止病虫害的产生。
经过蔬菜长期的生长，虽然一大部分农药都会慢慢降解，但还是会有一定的残留，于是为了我们的健康，在食用之前，需要对蔬菜的农药残量进行分析，确定其是否在安全范围内。
而对大部分的农药残留的分析都会采用气相色谱法进行定性与定量分析。
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是采用气体（载气）作为流动相的一种色谱分析法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
分为定性分析与定量分析两种，定性分析需要标准品的谱峰进行对比分析；而定量分析需要作出标准曲线而后进行判定。
本实验即采用进行分析方法进行研究。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪丙酮（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠（分析纯）、离心机（湘仪）、50mL PP离心管、10 mL PP离心管1.2 实验内容1.2.1 样品前处理将蔬菜切碎（尽量捣碎），称取4.9965g于50mL PP离心管，加入10mL 丙酮-乙酸乙酯（1：1）混合液，旋紧瓶塞，振荡2min后离心4 min（1500r/min）。
三环·丙环唑525g／L悬乳剂气相色谱分析方法研究
色谱 柱 ：ｌ ｍ￣ ３ ｍ ｍ（ ｉ ． ｄ ） ，内填 ５ ％ Ｏ Ｖ 一 １ ０ １ ／
Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｓ ｏ ｒ ｂ Ｗ ＡＷ— ＤＭＣＳ （ １ ５ ０ — １ ８ ０ ￣ ｔ ｍ） ；
株体 内 向上传 导 ， 施药 ２ 小时 即可将入 侵 的病原 体杀 死 ， １ ｄ ～２ ｄ 控制 病 情扩展 ， 阻止病 害 的流行 发生 ， 渗透力 及 附着 力极强 ， 特别 适合 在雨 季使
武汉
４ ３ ０ ０ ６ ４ ； ２ ． 湖北省农药检定管理所
武汉
４ ３ ０ ０ ７ ０）
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ６ １ １ ４ （ ２ ０ １ ３） ０ ５ — ０ ３ ０ — ０ ０ ４
摘 要 ： 研 究 在 同柱 条件 下 ， 三环 ・ 丙环唑 ５ ２ ５ ｇ ／ Ｌ悬乳 剂 中三 环 唑 和 丙环 唑 分 离测 定 方 法 ， 为 企 业 生 产 的质 量 控 制 及 质 检 机 构提 供 参 考 。以 ５ ％ＯＶ 一 １ ０ １色谱 柱 固定相 ， 邻 苯 二 甲酸 正 丁 酯 为 内
着孢 形 成 ， 阻止 病菌侵 人 和病 菌孢 子 的产 生 。 三 环 唑具有较强 的内吸性 ， 能迅速被水稻根 茎叶吸
了利 用气 相色谱 法在 同柱 同条件 下对 三环 ・ 丙
环唑 ５ ２ ５ ｇ ／ Ｌ悬 乳 剂 中 三 环 唑 和 丙 环 唑 两 组 分 的
收， 并输 送到 稻株各 部 ， 一般 在喷洒 后 ２ 小 时稻
道口 ， 二 者 混 配 的分 析 方 法 未 见 报 道 。 该 文介 绍
三环 唑 的化 学名称 ： ５ 一 甲基 一 １ ， ２ ， ４ 一三 唑
唑酮·三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究
唑酮三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究程运斌;刘育清【摘要】以5％ OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20％唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20％可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71％和0.91％,回收率分别为99.48％～101.26％和99.43％～100.63％,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6.【期刊名称】《甘肃农业大学学报》【年(卷),期】2011(046)006【总页数】4页(P73-76)【关键词】三唑酮;三环唑;气相色谱;分析【作者】程运斌;刘育清【作者单位】湖北省农药及农产品安全质量监督检验站,湖北武汉430064;湖北省农药检定管理所,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂，被植物吸收后能迅速在植物体内传导.三唑酮的作用机理极为复杂，主要是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，并可在病菌体内还原成三唑醇从而增加了毒性，因而抑制或干扰菌体附着孢及吸器的发育、菌丝的生长和孢子的形成［1］.三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂现混现用，是一种具有较强内吸性的保护性三唑类杀菌剂，能迅速被植株的根、茎、叶吸收并输送到各个部位，其作用机理是抑制孢子的萌发和附着孢的形成.三唑酮和三环唑复配，具有协同效应，效果更好［2］.唑酮·三环唑20%可湿性粉剂对水稻稻瘟病、玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有较好的防治效果，且对施用区内的其他生物无害［3］.目前，三唑酮和三环唑单剂产品分别有行业标准［4］和国家标准［5］及相关的分析报道［6］，二者与其它有效成分混配产品的分析方法亦有报道［7－11］.本试验利用气相色谱法在同柱同条件下，对唑酮·三环唑20%可湿性粉剂中三唑酮和三环唑2种组分的分离及测定方法进行了研究，以期为唑酮·三环唑20%可湿性粉剂的检测与控制提供科学参考.1 材料与方法1.1 仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N，带FID检测器；HP化学工作站；色谱柱：1m×3mm（i.d），内填5%OV－101／Chromosorb WAW－DMCS （150 ～180μm）；微量进样器：10μL；XH－C型旋涡混匀器；Anke TDL－40B离心机；三唑酮标准品：99.0%（国家农药质检中心）；三环唑标准品：99.5%（农业部农药检定所）；唑酮·三环唑20%可湿性粉剂（湖北天门易普乐农化有限公司）；内标物：邻苯二甲酸正戊酯，应不含有干扰色谱分析的杂质.溶剂：丙酮（分析纯）.1.2 色谱条件温度：柱温220℃保持4min，20℃／min程序升温至260℃保持5min，进样口230℃，检测器280℃；流速：载气25mL／min，氢气30mL／min，空气300mL／min；进样量：1μL；保留时间：三唑酮约2.9min；邻苯二甲酸正戊酯约4.4min；三环唑约6.6min.1.3 溶液配制1.3.1 内标溶液的配制称取邻苯二甲酸正戊酯1.2g于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，于XH－C型旋涡混匀器上摇匀静置备用.1.3.2 标准溶液的配制分别称取三唑酮和三环唑标准品0.06g和0.05g（精确至0.000 2g）于10 mL容量瓶中，准确加入内标溶液2.0mL，用丙酮稀释至刻度，于XH－C型旋涡混匀器上充分振摇静置备用.1.3.3 试样溶液的配制称取唑酮·三环唑20%可湿性粉剂0.6g（精确至0.000 2g）于10mL容量瓶中，加入丙酮直至样品被浸泡，准确加入内标溶液2.0mL，用丙酮稀释至刻度，于XH－C型旋涡混匀器上充分振摇后，于Anke TDL－40B离心机上离心，静置备用.1.4 测定方法在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续加入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化＜1.5%时，按照标样、试样、试样、标样的顺序进行测定，色谱图见图1～2.图1 标样色谱图Fig.1 The chromatogram of standard samples图2 试样色谱图Fig.2 The chromatogram of test samples唑酮·三环唑20%可湿性粉剂有效成分的质量分数按下式计算：式中：A1为标样中三唑酮（三环唑）与内标物峰面积比的平均值；A2为试样中三唑酮（三环唑）与内标物峰面积比的平均值；m1为标准品三唑酮（三环唑）的质量（g）；m2为试样三唑酮（三环唑）的质量（g）；P为标准品三唑酮（三环唑）的质量分数（%）2 结果与分析2.1 分析条件的选择结果为使试样中的2种组分在同柱同条件下得到有效分离并能准确定量测定，分别选用了几种内标物进行试验.结果表明，在一定的柱箱温度和载气流量条件下，邻苯二甲酸二丁酯先于三唑酮出峰且相隔较近，而与三环唑的出峰时间相隔较远；邻苯二甲酸双环己酯虽然是在二者之间出峰，但和三环唑的出峰时间相隔较近.所以选用更为合适的邻苯二甲酸正戊酯作为内标物.分别试用1m的SE－30填充柱、2m的OV－17填充柱和不同长度（0.5、1m）的 OV－101填充柱对试样进行分离测定.结果表明，在分离程度基本相同的情况下，三环唑在OV－17上的峰型有些拖尾且分析时间偏长；三唑酮在0.5m的OV －101和1m的SE－30柱上出峰太快，若降低初始温度而提高升温速率，则基线飘移，峰型不好，定量不准确.由于三唑酮和三环唑在同柱恒定温度条件下出峰时间相差太远，通过试验，用一阶程序升温，试样在1m的OV－101柱上能好地分离，峰型对称性好，且10min便可完成1次测定.2.2 分析方法的线性相关性测定结果分别称取三唑酮标准品0.755 3g、三环唑标准品0.698 5g（精确至0.000 2g）于同一25mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成标准储备溶液.用移液管分别准确移取标准储备溶液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL于5个10mL容量瓶中，分别加入内标溶液2.0mL用丙酮稀释至刻度，配成5组不同浓度的溶液.按前述规定的色谱条件测定，以标准品与内标的质量比为横坐标，以其峰面积比为纵坐标作图3～4.其线性方程分别为y三唑酮＝0.825 3x＋0.002 2，y三环唑＝0.898 5x－0.038 8；相关系数分别为r三唑酮＝0.999 8，r三环唑＝0.999 6（表1、图3、图4）.表1 分析方法的线性相关性试验数据Tab.1 The linear correlation test data of the analytical method0.5mL 1mL 2mL 3mL 5mL三唑酮 ms／mi 0.377 70.755 3 1.510 8 2.261 0 3.776 5 As／Ai成分指标0.319 1 0.621 5 1.262 61.844 9 3.128 1三环唑 ms／mi 0.349 2 0.698 5 1.397 32.095 53.492 9 As／Ai 0.299 1 0.588 7 1.199 2 1.822 2 3.122 5图3 三唑酮的标准曲线图Fig.3 The standard curve of triadimefon2.3 分析方法精密度的测定结果对同一试样分别称取5份，在上述色谱条件下，进行平行测定.检测结果经统计分析表明，该方法的标准偏差、变异系数三唑酮为0.075和0.71%，三环唑为0.093和0.91%（表2）.2.4 分析方法的准确度测定称取已知含量的试样5份，加入一定量的标准品，进行回收率测定，得出三唑酮的回收率为99.48%～101.26%，三环唑的回收率为99.43%～100.63%（表3）. 图4 三环唑的标准曲线图Fig.4 The standard curve of tricyclazole3 结论试验结果表明，该方法测定20%唑酮·三环唑可湿性粉剂中2种有效成分的质量分数，分离效果好，准确度、精密度高，线性关系好，符合定量分析要求.对不同配方规格的复配制剂，只需调整标准品的称取量，此方法同样适用，而且操作简便易行，分析时间短、成本低廉，适用于企业生产的质量控制及质检机构农药产品质量检测.表2 分析方法的精密度试验数据Tab.2 The precision test data of the analytical method有效成分测定值／%1 2 3 4 5平均值／%标准偏差变异系数／%三唑酮 10.641 10.484 10.678 10.635 10.522 10.592 0.075 0.71三环唑10.057 10.324 10.225 10.112 10.207 10.185 0.093 0.91表3 分析方法的准确度试验数据Tab.3 The accuracy test data of the analytical method试验序号加入量／g 实测值／g 回收率／%三唑酮三环唑三唑酮三环唑三唑酮三环唑1 0.019 1 0.019 8 0.019 0 0.019 9 99.48 100.50 2 0.018 00.019 9 0.018 2 0.019 8 101.11 99.50 3 0.026 8 0.021 1 0.026 9 0.021 0 100.37 99.53 4 0.020 9 0.015 9 0.020 8 0.016 0 99.52 100.63 5 0.015 9 0.017 8 0.016 1 0.017 7 101.26 99.43参考文献［1］张培志，何田，吴瑛.杀菌剂三唑酮在我国农业中的应用研究进展［J］.浙江科技学院学报，2004，16（1）：28－34［2］孙善伟，郭仁松，高云光，等.不同类型制剂及其协同作用对农药溶液表面张力的影响［J］.甘肃农业大学学报，2009，44（6）：93－96［3］李惠霞，刘永刚，漆永红，等.12种杀菌剂对辣椒疫霉菌的室内毒力比较［J］.甘肃农业大学学报，2006，41（5）：63－66［4］沈阳化工研究院有限公司.HG3295－2001 三唑酮可湿性粉剂［S］.北京：中国标准出版社，2005［5］沈阳化工研究院有限公司.GB20701－2006 三环唑可湿性粉剂［S］.北京：中国标准出版社，2007［6］牛淑妍，许良.三唑酮的气相色谱分析［J］.理化检验：化学分册，2002（11）：48－50［7］周卫群，胡昌弟，吴志华，等.20%三环唑·异稻瘟净的气相色谱法分析［J］.农药，1996，35（2）：27－28［8］程运斌，刘育清.异稻·三环唑20%可湿性粉剂的气相色谱分析［J］.农药科学与管理，2008，29（9）：18－20［9］黄映君.多菌灵与三环唑的 HPLC分析［J］.农药，2005，44（1）：23－24［10］周宁.三环唑－异稻瘟净复合乳性悬浮剂气相色谱分析［J］.农药，1990，29（5）：20－22［11］李娜，李英菊，李玉霞，等.混剂中乙蒜素和三唑酮的气相色谱分析方法［J］.农药科学与管理，2009（9）：47－49。
气相色谱法测定稻谷中4种有机磷农药残留提取方法的改进
气相色谱法测定稻谷中4种有机磷农药残留提取方法的改进作者：周程寅向红莉来源：《现代食品·下》2017年第01期摘要：建立稻谷中乐果、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷4种有机磷农药残留的简易前处理方法，以适应大批量样品的前处理。
样品经粉碎，丙酮提取，中性氧化铝净化，尼龙66滤头过滤后用带火焰光度检测器的气相色谱仪（GC-FPD）及RTX-1701毛细管柱检测。
结果表明，4种农药残留在0.02～0.5 μg/mL具有良好的线性，经质控样比对及加标回收实验表明，此法提取率为98.5%～101.5%，回收率在95%～105%，且经济简便，能够满足大批量样品检测的实验需求。
关键词：气相色谱；稻谷；前处理；有机磷农药Abstract：Establishing dimethoate， marla sulfur phosphorus in paddy， chlorpyrifos and triazophos simple pretreatment methods of four kinds of organophosphorus pesticide residues to adapt to the screening of large quantities of samples， sample through crushing， acetone extraction，purification， neutral alumina nylon 66 filter head filtered with flame photometric detector and RTX - 1701 capillary column gas chromatograph （GC-FPD） detection. The results showed that the four kinds of pesticide residues within the scope of 0.02 ～0.5 μg/mL has a good linear relationship. Confirmed by the quality control sample comparison and standard addition recovery experiment，this method good recovery （between 95% and 105%）. Processing method is simple， economic can satisfy large quantities of samples testing experiment requirement.Key words：Gas chromatography； Rice； Pretreatment； Organophosphorus pesticides中图分类号：TS207根据《国家粮食局关于做好2016年粮食质量安全监测和质量会检工作的通知》（国粮发[2016]67号）的要求，贵州省2016年继续开展全省收获粮食调查和收获粮食质量安全监测工作，根据国家标准检测方法GB/T5009.20-2003并参考NY/T761-2008等相关检测方法，发现样品前处理时提取、净化等步骤消耗时间过长，超临界流体萃取法[1]、均质提取法[2]、超声波辅助提取法[3]等虽然有效率高、时间短的优势，但仪器昂贵，基质分散固相萃取法[4]损耗溶剂巨大，操作繁琐。
MMFSCNJ出口粮谷中三环唑残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0041出口粮谷三环唑残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0041出口粮谷中三环唑残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口大米中三环唑残留量的检验。
2.原理概要试样中残留的三环唑用丙酮振荡提取，提取液经浓缩后，过中性氧化铝柱净化，二氯甲烷-甲醇溶液洗脱。
洗脱液经浓缩、定容后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
如有必要，用色谱-质谱检测器法来确证。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂甲醇、二氯甲烷、丙酮：重蒸馏；二氯甲烷-甲醇(99＋1)溶液；无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用；中性氧化铝：于650℃灼烧4h，贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2h，贮于干燥器内冷却备用；三环唑标准品：纯度≥99%；三环唑标准工作溶液：准确称取适量的三环唑标准品，用丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。
再根据需要用丙酮稀释储备液，配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器气相色谱仪并配有氮磷检测器和质谱检测器；旋转蒸发器；震荡器；中性氧化铝柱：15cm×0.6cm(内径)，带有10mL储液斗，柱内装2g中性氧化铝，上下各填0.5cm高的无水硫酸钠；微量注射器：10μL；离心管：50mL，具磨口塞。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量按式(1)计算抽取袋数：a＝N (1)式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
4.3.抽样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布或适用铺垫物。
4.4.抽样方法4.4.1.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。
毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量
毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残
留量
赵煜;金玉棋;杨宏兴;高斯祺
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2006(000)003
【摘要】该方法利用乙腈提取,菊酯类农药通过固相萃取柱净化,研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法.该方法做了0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.5mg/kg三个水平的添加回收实验,回收率达到65.2-118.8%,变异系数为2.3-22.6%.结果表明,本法快速、准确、灵敏,符合农残分析的要求.
【总页数】3页(P65-67)
【作者】赵煜;金玉棋;杨宏兴;高斯祺
【作者单位】云南省农业环境保护监测站,昆明,650034;云南省农业环境保护监测站,昆明,650034;云南省农业环境保护监测站,昆明,650034;云南省农业环境保护监测站,昆明,650034
【正文语种】中文
【中图分类】X839.2
【相关文献】
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2.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学
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4.毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量 [J], 白洋;梁振益;程伶俐
5.毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量 [J], 原现瑞;王玉春;田宝勇;胡丽丽;马桂娥
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文章编号：1671-9646 （2019） 05a-0036-03
农产品加工
农产品加工 Farm Products Processing
2019 年第 5 期
No.5 May.
气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析
徐 冲 1，2，李玉丹 1，2，赵立琴 3，* 刘远洋 4
农药残留测定结果作为判定食品中农药残留量 是否符合最大残留限量 （MRL） 要求的依据，需要 检测机构具备完善的质量保证体系，以确保检测数
据的科学性和可靠性。测量不确定度作为与测量结 果相关联，并合理地赋予被测量值分散性的非负参 数，对其进行评定则是其中极为重要的措施之一。 农药残留检测过程中科学地引入测量不确定度，可 以极大地统一理解和说明测量结果，对于客观评价 检测结果，尤其是对检测结果临界值的判断，其作 用尤为突出，具有极为重要的意义[4]。
关键词：不确定度；稻谷；三环唑；气相色谱法；评定
中图分类号：TQ117
文献标志码：A
doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.05.011
（1. Testing Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China； 2. Quality Supervision，Inspection and Test Center of Agricultural Processed Products （Daqing），Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Daqing，Heilongjiang 163319，China；3. Biotechnology Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，
uncertainty；rice in husk；tricyclazole；gas chromatography；evaluation
三环唑是一种内吸性杀菌剂，能迅速被水稻根 茎叶吸收，并输送到稻株各部。该药的作用机理主 要是抑制附着孢黑色素的形成，从而抑制孢子萌发 和附着孢形成，阻止病菌侵入和减少稻瘟病菌孢子 的 产 生 [1]。 近 年 来 ， 三 环 唑 主 要 用 于 防 治 柑 橘 溃 疡 病、黄瓜炭疽病、水稻稻瘟病、稻曲病[2]。农业部发 布的三环唑在稻谷上和蔬菜上的最大允许残留限量 （MRL） 均为 2 mg/kg[3]。
Daqing，Heilongjiang 163319，China；4. College of Food Science，Heilongjiag， Heilongjiang 163319，China）
Evaluation on uncertainty of measurement in the determination of tricyclazole residues in rice in husk by gas chromatography was practiced. According to Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement （JJF 1135—2005） and Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty （JJF 1059.1—2012），the possible uncertainties in the determination were analyzed and evaluated. The mathematical model for evaluation of uncertainty in the determination of tricyclazole in rice in husk was established. The main sources of uncertainty were analyzed and the each parameter of uncertainties was synthesized. When the content of tricyclazole was 0.262 mg/kg，the expansion uncertainty was 0.020 mg/kg （k=2） .
定和 JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示中的相关规定，对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估，
建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型，分析不确定度的主要来源，并将各分量进行合成。得出
当稻谷中三环唑的量为 0.262mg/kg 时，其扩展不确定度为 0.020 mg/kg （k=2）。
目前，国内报道的三环唑的检测方法主要有气 相色谱法、高效液相色谱串联质谱法和液相色谱 法[5]。而对其测量不确定的研究也仅仅采用液相色谱 法和气相色谱法，针对可湿性粉剂中三环唑含量的
收稿日期：2019-01-19 基金项目：大庆市指导性科技计划项目 （ZD-2017-78）。 作者简介：徐 冲 （1982— ），女，硕士，助理研究员，研究方向为食品营养与安全检测。 * 通讯作者：刘远洋 （1978— ），男，硕士，讲师，研究方向为农产品加工及贮藏。
（1. 黑龙江八一农垦大学 测试中心，黑龙江 大庆 163319； 2. 农业农村部农产加工品质量监督检验测试中心 （大庆），黑龙江 大庆 163319； 3. 黑龙江八一农垦大学 生物技术中心，黑龙江 大庆 163319；4. 黑龙江八一农垦大学 食品学院，黑龙江 大庆 163319）
摘要：采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据 JJF 1135—2005 化学分析测量不确定度评