畜肉中氟喹诺酮类药物残留操作指南

第六届河南省高职院校技能大赛暨

2013年河南省高职组农产品质量安全检测技能大赛畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留检测现场考核操作指南

选手编号

本项目操作规程在参照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）基础上，考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的原则，考核内容略有改动。

操作规程中每位选手做两个平行样。样品预处理完成后，由组委会统一提供数据，计算样品中氟喹诺酮类药物含量、回收率、RSD值。

组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。

1 采样

准确称取2份鸡肉样品（已由组委会事先粉碎成肉糜）2（±0.05）g于具塞离心管中，记录数据；由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液100µL。

2 提取

2.1 准确移取20.0mL磷酸缓冲溶液在每份已称量好的鸡肉样品中，搅匀；

2.2中速振荡5min；

2.3离心（4000r，7min）；

2.4 将上清液倒入50mL烧杯中，以备过柱用。

3 净化

3.1 安装固相萃取柱，分别用2.0mL甲醇、再用2.0mL磷酸缓冲溶液活化；

3.2 将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上，取离心所得上清液5.0mL 过柱；

3.3 用水2.0mL清洗，挤干；

3.4 用流动相2.0mL洗脱，挤干；并用5mL试管收集洗脱液；

3.5 用一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22µm有机膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。

4 分析

依据给定条件进行残留量、回收率和RSD的数据分析。

备注：本赛项有几个检测关键点，需举手示意裁判。

畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测结果分析

选手编号

环丙沙星残留量计算公式：

132X=ACsVV AsV M

式中：

X —试样中环丙沙星的残留量（ng/g ）；

A —试样溶液中环丙沙星的峰面积；

As —对照溶液中环丙沙星的峰面积；

Cs —对照溶液中环丙沙星的浓度（ng/mL ）

V 1—提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积（mL ）

V 2—过C 18固相萃取柱所用备用液体积（mL ）

V 3—洗脱用流动相的体积（mL ）

M —供试试样的质量（g ）

已知：平行样1峰面积值：A 1—120；平行样2峰面积值：A 2—122；对照溶液峰面积值：As —220；对照溶液中环丙沙星的浓度：Cs —10ng/mL ，裁判加入0.5µg/mL 环丙沙星100µL 。其余数据根据实验数据取得。

要求：计算试样中环丙沙星的残留量、回收率、RSD 。计算结果保留到小数点后3位。

注：鸡肉样品环丙沙星未检出。