中试放大的工作步骤
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中试放大的工作步骤
先前写了中试放大的一篇帖子,反响不错。现在有了想把这方面的内容系统化的想法。结合自己的经验,会陆续发些供大家讨论。
首先来说说中试的目的。中试是从小试实验到工业化生产比经的过渡环节;是利用在小型的生产设备进行生产的过程,其设备的设计要求,选择及工作原理与大生产基本一致;在小试成熟后,进行中试,研究工业化可行工艺,设备选型,为工业化设计提供依据。
原料药和中间体的中试放大要进行的工作步骤包括:
1,以据小试操作步骤进行物料衡算和中试工艺流程。
物料衡算包括原材料消耗和生产成本估算。原料消耗表中应包括回收溶剂的回收估算。工艺流程应是操作步骤和设备结合的综合体现。
2,依据流程图和中试工艺进行中试工艺装置的安装。其中重要的方面包括:
在改装车间是要从安全,通风,采暖,照明,配电等方面加以考虑。
依据设备布置来布置操作平台。
设备安装和调试。
3,在设备完备的情况下,依据小试操作步骤和流程来编制中试操作规程。
4,同时配合车间人员的操作培训,进行试车。试车的一般原则是先分步进行,考察每步操作和试车情况,然后在同时进行。
5,开始正式实验。正式实验过程中要考察的项目主要有:
1),验证工艺,稳定収率。
2),验证小试所用操作。
3),确定产品精制方法。
4),验证溶剂回收套用等方案。
5)验证工业化特殊操作过程。
6),详细观察各步反应热效应。
7),确定安全性措施。
6,提出工业化生产工艺方案,并确定大生产工艺流程。这是中试的最终目的。工业化生产依据中试提供的数据,可行工艺过程和设备选型,进行工业化设计,安装,试车,正式投入生产。