工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸

1、含量

（1）试剂

①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液L（配制见标准溶液的配制）

（2）测定步骤

取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。

（3）计算

C=×100%

C————盐酸的含量，%

a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L

V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

V————吸取盐酸的体积，mL

M————盐酸的摩尔质量，g/mol

2、盐酸中杂质的测定

盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定

方法一：比浊法

硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（％）。

亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（L）与淀粉指示液，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

方法二：离子色谱法

用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。

方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）

本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1) 方法原理

将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。

2) 试剂和材料

a二水氯化钡(GB 652)

b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液

c硫酸盐标准溶液:L溶液，按GB 602配制

d盐酸(GB 622):L溶液，按GB 602配制

3)仪器

一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅

4) 样品

a 实验室样品

按本标准采样法采样。

b试样

试样与实验室样品相同。

5) 分析步骤

a 试样

称取约20g试样，精确至。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

b 空白试验

不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

c测定

将试样溶液小心地移入盛有氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。

用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。

d工作曲线的绘制

按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。

表2

度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6)分析结果的表述

硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：

100

100001

1⨯⨯=

m m X

式中：m 0—试样质量，g ；

m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。 7)允许差

两次平行测定结果之差不大于%，取其算术平均值为报告结果。 3．游离氯或溴的测定

游离氯或溴 取本品10g （），加水稀释至20m1，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示

液，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合格

4.铁和砷的测定

方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁 （1）方法概要

本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：

（2）试剂

① 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。

②邻菲罗啉溶液(质/容)%：称取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。

③ 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。

④铁标准溶液(1mL含铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。

⑤ 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制。

（3）仪器

分光光度计：1cm的比色皿。

（4 ）分析步骤

① 标准曲线的绘制

根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。

表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含 mgFe

序号123456

加入铁标准溶液 mL0246810

相当于铁的含量 mg0

摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色～。再加5mL

乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。

③用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。

④试样的测定

吸取试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温度为35℃左右的二级试剂水)，按条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线查出试样含铁的毫克数。

⑤ 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1。

（5 ）计算及允许误差

① 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计算：

式中m1——试样铁含量，mg；

m——试样质量，g；

——mg换算为g时的换算系数。

允许误差

铁的含量平行测定的允许误差不大于%。

方法二：电感耦合等离子体质谱仪测金属离子