环境化学考试要点

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水和废水监测

1.测定水中溶解氧的方法有:碘量法,修正碘量法,氧电极法,荧光光谱法

i.碘量法:在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,书中的溶解氧将二价锰氧化成

四价锰并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离乙二胺子而释放

出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指量示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的

碘,可计算出溶解氧含量。

ii.修正碘量法:水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧,可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定

2.化学需氧量(COD):在一定条件下氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量

i.重铬酸钾法:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾在有催化剂(Ag2SO4)存在条

件下氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准

溶液回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为重点,记录标准溶液消耗量;再以蒸馏水作空

白溶液,按同法测定空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液量,根据水样实际消耗的硫酸亚

铁铵标准溶液量计算化学需氧量。

3.生化需氧量(BOD):在有溶解氧的条件下,好养微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量

4.含氮化合物:比较关注的几种形态:氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,有机氮,总氮

a)检测亚硝酸盐氮的方法:离子色谱法,气相分子吸收光谱法,和

N-(1-萘基)乙二胺分光光度法:在pH为1.8加减0.3的磷酸介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,在于N-(1-萘基)乙二胺偶联生成红色染料,于540 nm 波长处进行吸光度测定

b) 检测硝酸盐氮的方法:酚二硫酸分光光度法(显色稳定,测定范围广),镉柱还原法(操作复杂,较少应用),戴氏合金还原法(操作复杂,较少应用),离子色谱法,紫外分光光度法(可进行在线快速测定),离子选择电极法(可进行在线快速测定),气相分子吸收光谱法;

5.火焰原子吸收光谱法

a)方法原理:将含待测元素的样品溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火

焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征光通过火焰时,因被火焰中待测

元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下,特征光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,故只要测得吸光度,就可以求出样品溶液中待测元素的浓度

b)原子吸收分光光度计:用于原子吸收光谱法分析的仪器称为原子吸收分光光度计或原子吸

收光谱仪。它由光源,原子化系统,分光系统及检测系统四个主要部分组成。

6.火焰原子吸收光谱法测定总铬

该方法测定原理基于:将经消解处理的水样喷入空气-乙炔富燃(黄色)火焰,铬的化合物被原子化,于357.9nm波长处测其吸光度,用标准曲线法进行定量。该方法适用于测定范围为0.1~5mg/L,适用于地表水和废水中总铬的测定。

共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响较大,要特别注意保持仪器工作条件的稳定性。铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,可在样品溶液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如加入NH4CL可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物;氯化铵还能抑制Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰

7.挥发酚的主要测定方法有溴化滴定法,分光光度法,色谱法等。4-氨基安替比林分光光度法是国内外普遍采用的方法,溴化滴定法用于高浓度含酚废水。当水样中存在氧化剂,还原剂,油类及某些金属离子等时,对溴化滴定法和分光光度法均产生干扰,应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式溢出;对油类用有机溶剂萃取除去;蒸馏的作用有二:意识分离出挥发酚,而是消除颜色,浑浊和金属离子等的干扰。

8.水中油类的检测方法有重量法,红外分光光度法,非色散红外吸收法,紫外分光光度法,荧光光谱法等;

空气和废气监测

1.布设监测站和采样点的方法

a)功能区布点法:多用于区域型常规检测

b)网格布点法:适用于有多个污染源,且污染源分布较均匀的地区

c)同心圆布点法:主要用于多个污染源构成污染群,且大污染源较集中的地区

d)扇形布点法:适用于孤立的高架点源,且主导风向明显的地区

2.采样频率和采样时间

采样频率是指在一个时段内的采样次数,采样时间指每次采样从开始到结束所经历的时间。二者

要根据监测目的、污染物分布特征、分析方法灵敏度等因素确定。

3.空气样品的采集方法

a)直接采样法

i.注射器采样

ii.塑料袋采样

iii.采气管采样

iv.真空瓶采样

b)富集(浓缩)采样法

i.溶液吸收法

该方法是采集空气中气态,蒸汽态及某些气溶胶态污染物的常用方法。采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有一定溶液的吸收管,采样结束后,倒出吸收液进行测定。根据测的结果以及采样体积计算空气中污染物的浓度

ii.填充柱阻留法

4.二氧化硫的测定

a)甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法:空气中的二氧化硫被甲醛缓解溶液吸收,生成稳定的羟基

甲基磺酸加成化合物,加入氢氧化钠溶液使加成化合物溶解,释放出SO2,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色络合物,其最大吸收波长为577nm,用分光光度法测定。

b)四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法:空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二

氯亚硫酸盐络合物,该络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,在575nm出测定吸光度。当使用5ml吸收液,采样体积为30L时,测定空气中SO2的检出限为0.005mg/m^3, 下限为0.02, 上限为0.18;当使用50ml吸收液,采样体积为288L时,测定空气中SO2的检出限为0. 005mg/m^3, 下限为0.02, 上限为0.19。该方法具有灵敏度高选择性好等优点,但吸收液毒性较大

5.氮氧化物的测定-盐酸萘乙二胺分光光度法:

用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中二氧化氮被吸收转变成亚硝酸和硝酸。在无水乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中二氧化氮浓度成正比。

6.一氧化氮的测定:非色散红外吸收法,气相色谱法,定电位电解法,汞置换法

7.可吸入颗粒物的测定(PM10):首先用切割粒径d=10微米(正负1)几何标准偏差1.5(正

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