b达唑中有机溶剂残留量测定方法学验证

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三氯苯达唑中有机溶剂残留量测定方法学验证
韩加怡,郑国钢 ( 浙江省药品检验所,浙江 杭州 ) -($$$. ) 摘要) 目的:用气相色谱法测定三氯苯达唑中有机溶剂残留量。方法: 采用高效毛细管色谱柱 9::;<=> ( -$+ ? $# -/++ ? $# /0 !+) , 检测器为 @9A, 应用程序升温, 直接进样法检测。结果: 两个测定系统中乙醇、 AB@、 乙酸与所用内标、 溶剂互不干扰, 分离度及检出灵敏度均达到要求, 三成分的最小检出浓度分别为 /# $- !, 1 +7、 /# /( !, 1 +7 与 -# ’0 !, 1 +7。结论: 本方法能准确控制样品中残留溶剂, 控制产品的质量。 关键词) 气相色谱法; 三氯苯达唑; 残留量 中图分类号: C!(’) ) ) 文献标识码: =) ) ) 文章编号: ($$* 2 $((( ( /$$- ) $* 2 $-00 2 $-
药学实践杂志 /$$- 年第 /( 卷第 * 期
-00
为 !"# !$%( !"# & $# "’% ) 。结果见表 ( 。 表 () 加样回收试验结果 ( $ & *)
编号 ( / . 0 * 样品中阿魏酸的含量 ( +,) $# --$. $# --/( $# --$! $# ---$# --!* $# -/"" 加入阿魏酸对照品的量 ( +,) $# --./ $# --./ $# --./ $# --./ $# --./ $# --./ 实测量 ( +,) $# **($ $# **$. $# **(" $# **.’ $# *’." $# *00* 回收率 (% ) !"# !/ !"# /!!# $( !!# (* ($$# -$ !’# !! !"# !$ $# "’ 平均值 (% ) !"# (% )
批号
对照溶液配制: 取对照品贮备液 8A 2?+, 样品溶液配制" 取 25552424 批 号
置 522?+ 量瓶中, 用 "#$ 稀释至刻度, 即得。 6A 222), 置 82?+ 量 瓶 中, 用 "#$ 稀 释 至 刻 度, 即
#$ !$ !" 色谱柱程序升温方法 82C , /?*- $ 7?*$ $ $#502C , #$ !$ # " 溶液配制 #$ !$ #$ ! " 内标溶液配制 " 精密称取正己烷 2A 822), 用 "#$ 稀释至 522A 2?+ ( 内标贮备液) , 取 5A 2?+ 内标贮备液, 用 "#$ 稀释至 522A 2?+, 作为 内标溶液。 #$ !$ #$ # " 对照品溶液配制 " 精密称取乙醇 5A 222), 用 "#$ 稀释至 522A 2?+ ( 对照品贮备液) , 取 5A 2?+ 对照品贮备液及 5A 2?+ 内标贮备液, 用 "#$ 稀释至 522A 2?+, 作为对照品溶液。 #$ !$ #$ % " 样品溶液配制: 精密称取样品 2A 622), 用内标溶液稀释至 52A 2?+。 #$ !$ % " 系统适用 性 试 验 " 分 别 将 正 己 烷、 乙 醇、 "#$ 和乙酸用水作 溶 剂 制 成 一 定 浓 度 的 溶 液, 进 样, 结果见表 5 。各成分之间无干扰。 表 5! 各成分的保留时间 DEF 5 G,HIJK.*I- IL ,M,GN *-)G,O*,-.
!" #$% 样品的含量测定 按上述方法测定三批样品中阿魏酸含量, 结果 批号为 $(($(/ , $(($(0 , $(($(" 的含量 ( +, 1 , ) 分别 为 (# -/ , (# -$ , (# /! 。 &% 讨论 &" #% 在供试品溶液的制备过程中, 为保证样品中阿 魏酸充分提取, 杂质尽可能少, 采用同一批样品分别 对提取溶剂、 方法进行了试验, 比较了以甲醇、 (% 冰 醋酸甲 醇、 甲醇 2 甲酸 ( !0 : 0) 、 乙酸乙酯 2 甲酸 ( !0 : 0) 为溶剂的超声处理和回流的方法, 以及乙醚 为溶剂的萃取方法。结果表明乙醚萃取的方法不仅 测得的阿魏酸含量高, 且可将大部分杂质除去, 供试
#$ !$ &" 线 性 试 验 " 取 对 照 品 贮 备 液 62A 2?+, 用 "#$ 稀 释 至 522A 2?+, 分 别 精 密 量 取 2A 68?+、 2A 8?+、 5A 8?+、 6A 8?+、 8A 2?+、 /A 2?+ 与 3A 8?+ 分 别置 522?+ 的 量 瓶 中, 分别加入内标贮备液 5A 2?+, 用 "#$ 稀释 至 刻 度, 分 别 连 续 检 测 4 次。 结果: 线性方程: ! P 2A 251 4 Q 2A 255 6 " , # $ 2A 111 0 。其中, ! 为乙醇与内标物的峰面积之比; " 为乙
/2 C B ?*-
。 醇测定浓度 ( 单位 !) B ?+) #$ !$ ’" 回收率 #$ !$ ’$ ! " 内标溶液配制 " 取内标贮备液 8A 2?+, 置 82?+ 量瓶中, 用 "#$ 稀释至刻度, 即得。 #$ !$ ’$ #" #$ !$ ’$ % " 得。 #$ !$ ’$ &" 测定法" 分别精密量取对照溶液 5A 5?+、 5A /?+、 6A 2?+ 各三分, 分别置 52?+ 的量瓶中, 分别 加入内标溶液 5A 2?+ 及样品溶液 8A 2?+, 用 "#$ 稀释至刻度, 作为加样回收率测定溶液。结果平均 回收率为 522A 00R ( % P 1) ( &’( P 6A 70R ) , 见表 6 。 #$ !$ ( " 定量限和最低检测限 " 将对照品溶液分别 用 "#$ 稀释至一定浓度, 分别进样三次, 计算信噪 比。结果, 当浓度为 /A 38 !) B ?+ 时, 信噪比为 55A 0 ( +=S ) ; 当 浓 度 为 6A 24 !) B ?+ 时, 信 噪 比 为 4A 4 ( +=") 。 #$ !$ )" 样品测定 " 取 6A 5A 6A 4 样品溶液, 照上述 表 6!
万方数据
48/
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
DT, 9IKG-EJ IL WTEG?EX,K.*XEJ WGEX.*X, VIJY 65 6224 <IY /
! ! 三氯苯达唑为一肠蠕动药, 制备工艺中用到了 乙醇、 "#$ 和乙酸, 根据 %&’ 注册要求, 需对三种残 留溶剂准确定量并作方法学研究。应用内标法测 定, 由于溶剂与待测主分之间存在互相干扰, 无法在 一个系统中同时检测, 故我们采用两个系统。 !" 仪器与试药 ()*+,-. /012 气相色谱仪; ()*+,-. 3104 自动进 样仪; 甲醇、 "#$、 正己烷为色谱纯; 乙醇、 乙酸、 氯苯 为 分 析 纯;三 氯 苯 达 唑( 25552425 、25552426 、 25552424 、 25552727 、 25552728 ) #" 实验与结果 测定色谱条件: 色谱柱: 9:; %<<=;(> 毛细管 柱 ( 42? @ 2A 46?? @ 2A 68 !? ) ; 检测器: $%"; 载气: ’,; 分流比: 522 #$ !" 5; 柱流量: 5A 2?+ B ?*- , 恒流; 进 样量: 8 !+; 进样口温度: 682C ; 检测器温度: 682C 。 乙醇残留量测定
溶媒 保留时间 ( ?*-) 正己烷 4A 5 乙醇 8A 2 "#$ 1A 5 后 乙酸 "#$ 后
色谱条件测定, 结果见表 6 。 样品测定结果 ( % P 4) DEF 6 DT, G,HKJ. IL HE?UJ, O,.,G?*-E.*I25552425 25552426 25552424 2A 204 5A 7 2A 206 5A 2 2A 208 6A 7 25552727 2A 218 6A / 25552728 2A 200 2A 7 乙醇R &VR
品溶液颜色最浅, 有利于对色谱柱的保护。 &" !% 阿魏酸为有机酸类化合物, 在酸性条件下较稳 定。实验表明, 用 (% 冰醋酸甲醇溶液配制的阿魏 酸对照品溶液, 置棕色瓶中低温保存比用纯甲醇同 法放置的溶液更稳定。 参考文献:
[(] ) 王映芬3 复方偏头痛冲剂主要成份当归川芎中阿魏酸的含量 测定 [ 4] 3 北京医科大学学报, (!!. , /* (-) : /("# [/ ] ) 5678 测定逍遥散及当归中阿魏酸的含量, 中成药,/$$$ , // (0) : -.-# [-] ) 彭中芳3 高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸含量 [ 4] 3 中药材, /$$( , /. (0) : -*(# 收稿日期: /$$- 2 ($ 2 /"
’()*+, -(./01 +2 3452)/)1 +0 +.652/7 8+9-(2)8 .(:5/2/26
5=: 4DEFGD, H5I:J JKLF,EM, ( HNOPDEM, 9MQRDRKRO SLT ATK, 8LMRTLU , 5EM,VNLK -($$$. ,8NDME) ;<=>?;@>% A<BC@>DEC:WL OQREXUDQN E J8 +ORNLY SLT RNO YOROT+DMERDLM LS LT,EMDZ QLU[OMRQ TO+EDMDM,3 ’C>FAG=:WNO +ORNLYQ \EQ E]]TL[OY XG ND,N OSSDZDOMZG ZNUL+ERL,TE+ ZLUK+M LS 9::;<=> ( -$+ ? $# -/++ ? , \DRN E YOROZRLT LS @9A KQDM, YDTOZR DMPOZRDLM3 ?C=HI>=: WNOTO DQ ML DMROTSOTO LS O[OTG ZL+]LMOMR XOF $# /0 !+) R\OOM ORNEMLU , AB@, EZORDZ EZDY,DMQDYO QREMYETY EMY QLU[OM# WNO TOQLUKRDLM EMY QOMQDRD[DRG \OTO EZZO]REXUO# WNO YOF ROZRDLM UD+DR LS RNO RNTOO ZL+]LMOMRQ \OTO /# $- !, 1 +7, /# /( !, 1 +7, -# ’0 !, 1 +7 TOQ]OZRD[OUG# @AJ@IH=DAJ=: WNDQ +ORNLY DQ EZZKTERO RL ZLMRTLU RNO LT,EMDZ QLU[OMRQ TO+EDMDM,# KCL MA?G= ) J8 ; ^KEMRDRG LS LT,EMDZ QLU[OMRQ;TO+EDMDM,
#$ # "
"#$ 与乙酸残留量测定
52 C B ?*/2 C B ?*-
#$ #$ ! " 色谱柱程序升温方法 02C , 0?*- $ 6?*- $ 7?*$ $ $#572C , $ $ $#622C , #$ #$ # " 溶液配制 #$ #$ #$ ! " 内标溶液配制 " 精密称取氯苯 2A 682), 用甲醇稀释至 522A 2?+ ( 内标贮备液) , 取 5A 2?+ 内 标贮备液, 用甲醇稀释至 522A 2?+, 作为内标溶液。 #$ #$ #$ # " 对 照 品 溶 液 配 制:精 密 称 取 "#$ 2A 653 8)与乙酸 5A 680), 用甲醇稀释至 522A 2?+ (对 照品贮备液) , 取 5A 2?+ 对照品贮备液及 5A 2?+ 内 标贮备液, 用甲醇稀释至 522A 2?+, 作为对照品溶 液。 #$ #$ #$ % " 样品溶液配制 " 精密称取样品 2A 622), 用内标溶液稀释至 52A 2?+。 #$ #$ % " 系统适用性 " 分别将甲醇、 乙醇、 "#$、 氯 苯和乙酸用水作溶剂制成一定浓度的溶液, 进样, 结 果见表 4 。各成分之间无干扰。
万方数据
药学实践杂志 ?::! 年第 ?= 卷第 ; 期
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表 !" 各成分的保留时间 #$% ! &’()*+,-). )/ ’0’&1 -.2&’3-’.,
溶媒 甲醇 乙醇 氯苯 ;9 < 乙酸 =:9 > 456 =?9 @ 89 : 保留时间 ( 7-.) ( 少于) 89 :( 少于)
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