11 麦芽糖检验操作规程

编号：ZL-SOP-QC-011-00

目的：建立麦芽糖检验操作规程

范围：本规程适用麦芽糖检验

责任人：质检科原辅料检定人员

内容：

1.器具：分析天平、PH计、电热恒温干燥箱、高效液相色谱仪、干燥器、高温电炉、电炉、旋光仪、水浴箱、蒸馏装置一套、水分仪、砂轮、75%酒精棉球、烧杯、试管架、封口膜、不锈钢药匙、刻度吸管、容量瓶、量筒、砷盐反应装置一套、纳氏比色管、滴管、坩埚、烧杯、塑料洗瓶

2.试剂：

氨试剂、磷酸盐标准缓冲液（PH4、PH6.86）、淀粉指示液、碘试液、碱性硫酸铜试液、10%氢氧化钠溶液、硝酸、稀硝酸、盐酸、硝酸银试液、5%硫酸铜溶液、标准氯化钠溶液、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、硫酸钾、无水硫酸钠、30%硫酸铜溶液、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、无水甲醇、费休试液、硫酸、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、稀硫酸、氨试液、碘化钾试液、

盐酸、锌粒、酸性氯化亚锡试液、溴试液、标准砷、pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、无菌聚山梨酯80、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基。

本品为4-O-a-D-吡喃葡萄基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按无水物计算，含C12H22O11不得少于98%。

3.性状：本品为白色晶体或结晶性粉末，味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中极微溶，在乙醚中几乎不溶。

4.比旋度：

4.1操作步骤

4.1.1取样品在80℃干燥4小时。

4.1.2精确称取10g干燥后的样品置100ml容量瓶中，加入氨试液0.2ml，加水将样品充分溶解后，加水稀释至100ml，摇匀。

4.1.3将旋光仪电源打开，预热半小时，用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管的长度为1dm，测定温度为20℃。

4.1.4将测定管用样品溶液冲洗三次后，缓缓注满样品溶液，注意不要产生气泡。

4.1.5将测定管置旋光仪内，仪器显示的读数即为样品溶液旋光度。

4.2计算

100α

[α] t D=

lc

式中-------比旋度l---------测定管长度；dm

D-----------钠光谱的D线α--------测得的旋光度

t-------------测定时的温度，℃

c-------------每100ml溶液中含有被测物质的重量，g

4.3结果判定

比旋度为+126°至131°判为合格。

4.4注意事项

4.4.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

4.4.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃

4.4.3旋光仪应定期校正。

5鉴别

5.1操作步骤

5.1.1称取样品0.5g，置烧杯中，加水5ml使其溶解。

5.1.2向烧杯中加入氨试液5ml。

5.1.3将烧杯置水浴中加热5分钟，观察溶液颜色变化并记录。

5.1.4溶液呈橙色，符合规定。

5.1.5将碱性硫酸铜试液置电炉上（取10%氢氧化钠溶液2ml，加入5%硫酸铜溶液4~5滴，混匀，临用新制）煮沸。

5.1.6取本品0.1g加水5ml溶解，取2~3滴，滴加到煮沸的碱性硫酸铜试液中，观察溶液变化并记录。

5.1.7溶液生成红色沉淀，符合规定。

5.1.8在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.2结果判定：

上述所有反应现象均发生，判为符合规定。

6.检查

6.1酸碱度：

6.1.1操作步骤

6.1.1.1称取样品1.0g，置烧杯中，加水10ml使溶解。

6.1.1.2按《通用pH测定标准操作规程》和《pH计使用标准操作规程》进行操作测定样品溶液pH值。

6.1.2结果判定

pH值4.5~6.5，则判为符合规定。

6.2氯化物

6.2.1操作步骤

6.2.1.1取本品0.4g，加水溶解使成25ml，

6.2.1.2滴加硝酸使成微酸性；

6.2.1.3置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷；

6.2.1.4将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。

6.2.1.5吸取标准氯化钠溶液

7.2ml用同一方法制成对照溶液；

6.2.1.6依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。

6.2.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。

6.2.2结果判定：样品管颜色不深于标准对照管（0.018％），判为合格。

6.3硫酸盐

6.3.1操作步骤

6.3.1.1取本品1.0g，加水溶解并使成40ml。

6.3.1.2滴加盐酸使成中性，溶液如不澄清，应滤过。

6.3.1.3将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

6.6.1.4吸取标准硫酸钾溶液2.4ml用同一方法制成对照溶液；

6.3.1.5依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10分钟。

6.3.1.6观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。

6.3.2结果判定：样品管颜色不深于对照管（0.024％），判为合格。

6.4糊精、淀粉及亚硫酸盐：

6.4.1.操作步骤