水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

思考题: 思考题
• 1．如何通过3种形态氮的测定来研究水体 的自净作用？ • • ２. 如何制备无亚硝酸盐的水？ • 3. 在硝酸盐氮的测定中,为什么要用石英比 色皿?
附:
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总氮的测定
总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、 总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝 酸盐氮和硝酸盐氮）。 ）。水体总氮含量是衡量水质 酸盐氮和硝酸盐氮）。水体总氮含量是衡量水质 的重要指标之一。 的重要指标之一。
3）比色测定 在λ=220nm处，用1cm比色皿分别测定标 准系列和水样的吸光度。由标准系列可得到 标准曲线，由水样的吸光度可从标准曲线上 查得对应的浓度，此值乘以稀释倍数即得水 样中硝酸盐氮值。若水样中存在有机物对测 定有干扰作用，可同时在 λ=275nm处测定吸 光度，并得到校正吸光度： A 校= A220nm － A275nm
编号 水样体积 (ml) 吸光度值(A) 从标准曲线 上查得的含 量(ug)
• 由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得 氮含量（ug）。
. . A' . . . . . Ax . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . mx m
数据处理: 数据处理
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氮（亚硝酸盐氮或硝酸盐氮） （以N计,mg/L） = m / V
• 含氮有机物 → 蛋白质、氨基酸、氨等 • (微生物) • • NH3（NH4+） → NO2- →
(亚硝酸菌)
(硝酸菌)
NO3-
氨和铵中的氮称氨氮。亚硝酸盐中的氮称亚硝 酸盐氮。硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。这3种形态 氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转 化为无机氮的各个不同阶段,随着含氮物质的逐步 氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被 分解破坏，因而达到净化水体的作用 。 水中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等 几项指 标的相对含量，在一定程度上反映了含氮 有机物在水体的时间长短从而对探讨水体污染历史、 它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值 （见表10-1）。
实验原理
1． 亚硝酸盐氮的测定—— 盐酸α- 萘胺比色法 • 在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对 氨基苯磺酸生成重氮盐，当与盐酸α-萘胺发 生偶联后生成红色染料，其色度与亚硝酸 盐含量成正比。 • (亚硝酸盐还可用离子色谱法测定) •
实验步骤: 实验步骤
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• （1）制备不含亚硝酸盐的水 • 在水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡， 使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的 无亚硝酸馏分。 • （2）水样制备 • 水样如有颜色和悬浮物，可以每1000mL水样中加入2mL氢氧 化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液，取25.00mL 滤液测定。如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝 酸盐的水稀释至50mL。如水样清澈，则直接取25mL。 • （3）制备标准系列 • 取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮1µg/mL的标准溶液 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至刻度。 •
（4）显色测定 向上述各比色管中分别加1.0mL对氨基 苯磺酸，混匀。2~8min后，各加1.0mL醋 酸钠溶液及1.0mL盐酸α-萘胺溶液，摇匀。 放置30min后，于λ=520nm处，用1cm比色 皿测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中 亚硝酸盐氮的含量。
2.硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法
• 硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐 氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。 本法适用于测定自来水、井水、地下水和 洁净地面水中的硝酸盐氮。 • ( 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、气 相分子吸收光谱法、离子色谱法测定。)
• 测定方法： 测定方法： • 1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮 、加和法：分别测定有机氮、氨氮、 和硝酸盐氮的量，然后加和之。 和硝酸盐氮的量，然后加和之。
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• • 测定方法： 测定方法： • 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样中 、过硫酸钾氧化 紫外分光光度法 紫外分光光度法： 加入碱性过硫酸钾溶液， 加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中将 大部分有机氮化合物及氨氮、 大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧 化成硝酸盐， 化成硝酸盐，再用紫外分光光度法测定硝酸 盐氮含量，即为总氮含量。 盐氮含量，即为总氮含量。 • 3、仪器测定法（燃烧法）：在专门的总氮测 、仪器测定法（燃烧法）：在专门的总氮测 ）： 定仪中进行，快速方便。 定仪中进行，快速方便。
实验十 水中亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮的测定
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实验目的 1．了解水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定 的意义。 2．掌握水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测 定方法与原理。
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氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机 物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物 质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是 生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进 入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐 步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+ ）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物 （NO3-）：
表10-1 水体中3种形态氮检出的 环境化学意义
• NH3-N NO2- N NO3- N • • + • + + • • + • + + • + • + + • • + + + • 环境化学意义 洁净水 水体受到新近污染 水体受到污染不 久 且污染物正在分解中 污染物已分解，但未完全自净 污染物已基本分解完毕但未自净 污染物已无机化，水体已基本自净 有新近污染，在此之前的污染已 基本自净 以前受到污染，正在自净过程 中， 且又有新污染
• 式中: m — 由标准曲线上查得氮的含量（µg） • V — 测定时吸取水样的体积（mL）
注意事项 :
• 1．亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中 间产物很不稳定，采样后的水样应尽快分 析。 • 2．可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表 面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性 有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用 氨基磺酸法消除；+6价铬和表面活性剂可 制备各自的校正曲线进行校正。
（
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比色 管号
标准溶 液体积 (ml) 标准溶 液含量 (ug) 吸光度 (A)
1
2
3
4
5
6
绘制标准曲线 由测得的吸光度， 绘制以氮含量（ug） 吸光度的标准曲 线。
. . A' . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . .ห้องสมุดไป่ตู้. . . . .
m
水样测试记录:
实验步骤 :
• （1）水样 • 浑浊水样应过滤。如水样有颜色，应在每100mL水 样中加入4mL氢氧化铝悬浮液，在锥形瓶中搅拌5min 后过滤。取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管 中，加入1mL 1mol盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。 • （2）制备标准系列 • 将浓度为100mg/L的标准溶液稀释10倍后，分别 取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL 比色管内，各加入1m L 1mol 盐酸溶液，用无氨水稀 释至刻度。 • •