全氮,全磷测定

全氮,全磷测定方法

1:实验仪器

电子天平,消煮管(50毫升),小漏斗,流动分析仪,远红外消煮炉

2:实验试剂

混合催化剂:100g硫酸钾,10g五水合硫酸铜,于研钵中,磨细,过80目筛子,必须充分混合均匀.

浓硫酸

7.2N氢氧化钠:144g氢氧化钠溶于400毫升水中,充分溶解,冷却后定容到500毫升

3:实验步骤:

1)土样消煮,称取风干过0.25mm筛的土壤样品0.1-1g(根据土壤养分含量确定称

样量),放入干燥的消煮管中(50毫升),加混合催化剂1g,摇匀,使土与催化剂充分混合,再加入5毫升浓硫酸,摇匀后,静止过夜,盖上小漏斗,置于消煮炉上,开始用小火加热(约120℃),注意防止作用过猛,待瓶内反应缓和时,提高温度(约150-180℃),当瓶内消煮液为均匀液质时,提高温度至200℃,当消煮液呈灰白色时,加高温度至240℃,待完全变为灰白稍带绿色时,继续消煮至土样消解完全,消煮时温度以硫酸在瓶内回流的高度在瓶颈上部的1/3处为好,消煮过程中,要注意观察瓶壁内是否有黑色炭粒,若有应慢慢摇晃使炭粒溶入消煮液中,煮至炭粒消失,同时做两个空白,消煮完毕后,取下消煮管,冷却,定容,定容时,先加2/3的蒸馏水,待冷却后,再定容至刻度50毫升,摇匀.

2)待测液测定

①全氮直接用流动分析仪测定

②全磷,吸待测液8毫升,加2毫升7.2N氢氧化钠,混合均匀,用流动分析仪测

定

3)若为植物样品

①称样量为0.01-0.1g

②消煮过程中,植物样品易喷溅,开始时温度要低(80-100℃),后同土壤样品

注:1)消煮过程中,要经常转动消煮管,使喷溅在瓶壁上的土粒(植物)及早回流到酸液中,并调换消煮管位置(受热不均)

2)消煮炉为60孔,可放59个消煮管,另一个放感温探头

3)称样时,若有样品溅到瓶壁上,加浓硫酸时,缓慢将其冲下.

计算:

1)全氮(ppm)=(测定值-空白)*50/m m为称样量

2)全磷(ppm)=(测定值-空白)*10*50/8/m

m为称样量

10为待测液体积

50/8为分取倍数