分光光度法快速测定食品中微量甲醛

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甲醛的测定方法

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。

该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。

该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。

其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。

结果更准确,但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。

但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。

水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。

蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。

快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究

快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究

快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究
陈辉东;赵志辉;郑修文;杨明敏
【期刊名称】《南京农业大学学报》
【年(卷),期】2003(26)1
【摘要】在FeCl3 HCl存在条件下 ,甲醛与蛋白胨能产生紫色 ,可以定量测定微量甲醛。

测定范围 0 1~1 0mg·L-1,回收率 95 0 8%~ 10 3 5 % ,相对标准差为 1 19% (n =6 )。

与乙酰丙酮法相比 ,用该法测定水发虾仁中甲醛含量 ,全程只需
10min ,具有简单、快速、灵敏度高、使用试剂少等优点。

【总页数】3页(P82-84)
【关键词】微量甲醛;光度测定法;蛋白胨;防腐剂
【作者】陈辉东;赵志辉;郑修文;杨明敏
【作者单位】南京农业大学理学院;上海市饲料质量监督检验站
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3;O657.3
【相关文献】
1.流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛 [J], 李紫薇;陆慧慧;陶冠红
2.微量汞的快速分光光度测定法 [J], 陈学仍
3.全血铁微量快速测定法及参考值和临床应用1.全血铁微量快速测定法及临床应用[J], 姚德佳
4.食品分析中微量元素铁、锰、锌、铜快速分光光度测定法的研究 [J], 司文会;印
天寿
5.全血铁微量快速测定法及参考值和临床应用I.全血铁微量快速测定法及临床意义[J], 姚德佳;李颖;姚秀英
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食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

分光光度法测定蜜刺中的甲醛

分光光度法测定蜜刺中的甲醛




于 21 0 g甲醛 , * 置 箱保存。
12 方 法步 骤 . 12 1 样 品 处 理 将 样 品 粉 碎 均 匀 , 确 称取 馄 匀 样 品 l 一 准 g
1 3 5 0
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醋酸 3 1和己酰 丙铜 04 l振摇促 溶 , 备于棕 色瓶 中 . m. m, 储 此液 可保存 1 月。 个 1 t6 甲醛 标 准 储 备 溶 液 取 甲醛 1 g放 人 盛 有 5 l 的 m 水 lD 容量 瓶 中精 密称 量后 , 水 至剡 度。从 谈 溶液 中吸取 0 加
[ 中国分类号 ) 0 5 1 673 [ 文献标识码 ] A
甲醛是常用 的防腐剂 , 一般用 于杀菌 、 消毒或 生物标 本的

分光光度法测定燃香中甲醛的含量

分光光度法测定燃香中甲醛的含量
p o u t. rd c s
Ke wo d : s e to h tmer t o ; c n ep o u t- r ad h d ;ta d s l t n y r s p c r p oo ti me di e s r d c fm l e y ese m it li c h n s o iao
物, 可使蛋 白质变性 , 常作为消毒剂和防腐剂使用 ,
易通过呼吸系统和消化系统进入人体 , 微量的甲醛 还可通过皮肤吸收。其主要危害表现在对眼、 呼吸 道粘膜和皮肤 的急性刺激和致敏作用 ,对肝脏 、 皮
肤 和免疫系统 的损害 , 致癌作用 , 神经及生殖毒性 等。 气态甲醛强烈刺激眼和呼吸道粘膜 , 引起流泪、 胸 闷、 咳嗽 、 呼吸道水肿、 哮喘、 头痛及嗅敏度降低。
02— 2 m h eet nl iw s0 0 2m h cvr em iia o a u hb tr a eu aoi . 0 gL T edt i m t a . 1 dL T er oeyo s a dsl tnw sm c et nt l snc co i 0 e ft t i l et h n h v rtnme o .T er u sn i tdta tep esdm to o db i ao t d h s t idc e t mp e e dcu e印p e e r ia r a ey ei icne bi h el a h h h l u t d t mn t f l hd es d o e eo d m nn
误服 甲醛会 引起消化道粘膜损伤 、出血甚至穿孔。
的影响 , 制作燃香产品所用 的原材料或成品所使用
的涂料或染料中都含有一定 的甲醛。因此建立一种
简便 、 灵敏 、 快速测定燃香 中甲醛含量 的方法具有 重要意义 。本文采用了水蒸气蒸馏 、 乙酰丙酮分光

食品中甲醛的快速测定

食品中甲醛的快速测定

食品中甲醛的快速测定甲醛是一种毒性很强破坏生物细胞蛋白质的原生质物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。

在食品生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。

某些食物本底存在微量的甲醛不足以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/kg,小麦粉2~14 mg/kg,绿豆粉约2 mg/kg,棉白糖4~7 mg/kg,白沙糖1~4 mg/kg,红塘1~3 mg/kg,腐竹4~6 mg/kg,粉丝约1mg/kg,鳕鱼肉13~48 mg/kg。

其它一些海产品的肉质中也常有几毫克/公斤、甚至几十毫克/公斤的甲醛存在。

由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。

本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。

即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛,其溶解到水中的量很少,除非蒸馏,本方法不容易观察出来,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。

本方法也可用于其它食品(如面粉、竹笋等)中加入甲醛合次硫酸氢钠(俗称:吊白块、雕白块)的筛选测定,这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟浸出。

当检测出现阳性结果时,很可能人为加入了吊白块,应进行进一步的定量实验。

方法一、试剂包法1. 指示剂配制????试剂盒中有两种试剂,大包试剂用80 ml蒸馏水或纯净水溶解后,将小试剂管中的试剂加入其中溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用,有效期为3个月,指示剂放置后会分层,使用前一定要轻轻摇动20下以上。

(指示剂为强碱性,如果不慎溅入眼中,用清水冲洗)。

2. 测定方法2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色管或试管中,另取一只试管加入同等量的纯水或自来水,各管中加入甲醛指示剂1ml,摇匀后1分钟内对比观察结果。

对于有浅颜色的样品液体,可取同等量的液体,不加指示剂作为对照观察。

甲醛的检测

甲醛的检测

(1)酚试剂分光光光度法(GB/T18204.26-2000)甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,根据其颜色的深浅比色定量。

检出限为0.02mg/L,当采样体积为10L 时,测定浓度范围为0.01mg/m3~0.015mg/m3。

该法操作简便、灵敏度高,较适合微量甲醛的测定,但在乙醛含量>2µg 及丙醛存在下对结果产生正干扰,同时二氧化硫的共存也会使测定结果偏低。

(2)乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶,进行分光光度测定。

检出限为0.25µg/5mL(按与吸光度0.02 相应的甲醛含量计)。

当采样体积为30L 时,最低检出浓度为0.008 mg/m3,该方法最大的优点是不受乙醛的干扰,而且方法简便、稳定性好、误差小、测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

该方法在含SO2的环境中测定有一定影响,使用NaHSO3作为保护剂则可以消除。

(3)AHWT 分光光度法(GB/T16129-1995)甲醛与AHWT(4-氨基-3-联氨-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量。

该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04mg/L。

但该方法操作过程中须注意显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。

上述三种经典甲醛分析方法之中,酚试剂分光光度法灵敏度高,但选择性差,且酚试剂的稳定性较差,显色剂MBTH 在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法[44],显色受时间与温度等的限制;AHWT 分光光度法由于其测试成本太高,且重现性差、不易操作,难以被普通市民接受,因此也不列为实验室研究的首选方法;而乙酰丙酮分光光度法,以其较好的选择性、操作简单、测试费用合理,而被广泛采用。

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

食品中甲醛的定性测定方法

食品中甲醛的定性测定方法

净化知识定性测定方法1.原理采用分光光度法来进行定性分析。

分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法,其中常用的有乙酰丙酮法。

乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,定容后再检测,用分光光度计比色定量。

甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,适合高含量甲醛的检测。

所需仪器有:分光光度计;圆底烧瓶;200 ml 容量瓶;组织捣碎机;蒸馏液冷凝、接收装置。

所需试剂有:磷酸溶液,100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中,混匀;乙酰丙酮溶液:称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀,储存于棕色瓶;0.1 mol/l 碘溶液;碘化钾溶于2 ml 水中,加人12.7 g 碘,待碘完全溶解后,加水定容至1 000 ml,移入棕色瓶中,暗处储存;1 mol/l 氢氧化钠溶液。

硫酸溶液;0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液;淀粉溶液等。

2.操作步骤样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中,加人20 ml 蒸馏水,用玻璃棒搅拌混匀,浸泡30 min。

后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。

接收管下口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。

收集蒸馏液至200 ml,同时做空白对照实验;准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8,10 ml 于20 ml 纳氏比色管中,加水至10ml;测定样液的制备:根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低,吸取蒸馏液1~10 ml,补充蒸馏水至10 ml;于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液,混合均匀,置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温;以空白液为参比,于波长413 mm 处,以1 cm 比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。

食品中微量甲醛的化学分析

食品中微量甲醛的化学分析

2017年03月食品中微量甲醛的化学分析罗悦(成都理工大学,四川成都610059)摘要:本文对比分析了用比色方法对食品中微量甲醛进行快速监测的两种方法,即变色酸法与间苯三酚显色法。

最终结果表明,变色酸较之间苯三酚,更适于监测微量甲醛,且灵敏、快速、简便。

关键词:食品;微量甲醛;化学分析日常食品监测分析当中,分光光度法凭借灵敏度高、快速简便等特点,在此领域得到广泛应用。

针对甲醛分析而言,常用方法有酚试剂法、乙酰丙酮发与变色酸法等。

其中对于乙酰丙酮发而言,需运用有毒性的试剂氯化汞,且具有比较长的显色时间,其反应需在加热条件下来完成。

至此,本文基于以往研究成果,分别运用间苯三酚发与变色酸法,检测食品当中的甲醛,对其实施定量与定性分析,另对二者效果进行对比分析。

1资料与方法1.1材料与仪器食品:白酒、榨菜、干虾米等;试剂:可溶性淀粉,碘化钾,硫代硫酸阿,氢氧化钠,甲醛,间苯三酚,变色算等。

1.2实验方法1.2.1甲醛溶液的配制与标定取1.40mL 甲醛溶液,将0.10mL 浓度为1mol 硫酸加入,定容,至50mL ,将其当作甲醛储备溶液。

精取2.0mL 储备溶液,置于100mL 容量瓶中,定容之后,从中取10.0mL ,置于碘量瓶,加氢氧化钠、碘液与水,摇匀,于光线暗处,静置10min ;而后加硫酸,反应15min ;滴硫代硫酸钠标准液,使之呈浅黄色,将淀粉指示剂加入,继滴,使之呈无色,另实施空白实验与平行实验;结合分析结果以及稀释倍数等,将甲醛储备液浓度计算出来,把稀释储备液,使之呈各浓度。

1.2.2变色酸比色法1.2.2.1绘制标准曲线(1)测定最大吸收波长。

取甲醛标准液(15μg/mL ),剂量5.0mL ,将变色算-硫酸溶液5.0mL 加入,摇匀,静置,同时实施空白实验;调零空白管,于分光光度计上,即430~600nm 位置,对吸光度进行测定,将最大吸收波长定出。

(2)绘制标准曲线。

将甲醛标准液取出,剂量1.20mL ,加入试管,另将变色算5.0mL 加入试管,摇匀,静置,而后调零空白管,于分光光度计570nm 处,实施测定,依据甲醛重量,对吸光度标准曲线进行绘制。

食品中甲醛的测定

食品中甲醛的测定

一、技术标准:《比色法测定米粉中的甲醛》
二、主要仪器:T1901型紫外分光光度计
三、环境条件:温度℃湿度%
四、试剂:
3.1 甲醛标准应用溶液:1.00=10.0μg甲醛(用前碘量法标定)
3.2 10mol/L盐酸溶液
3.3 10g/L盐酸苯肼溶液
3.4 20g/L铁氰化钾溶液
五、操作:
1、样品处理:将米粉剪碎混匀后,称取样品g,于100mL容量瓶中,加约80ml
水,置沸水浴中15min取下,在不断振摇下放冷,用水定容至刻度静置片刻后过滤。

弃去初滤液再吸取ml待测。

2、标准
取甲醛标准应用液:吸取ml(相当于甲醛
μg)
3、再补水至2ml。

加10g/L盐酸苯肼1ml,放置20min。

加20g/L铁氰化钾0.5ml,放
置4min。

加10mol/L盐酸2.5ml,再用水定容至10ml刻度,混匀。

立即于520nm波长,1cm比色皿,零管调零测定吸光度A(10min内完成)。

六、计算A×1000
X=―――――――――
m×V2/V1×1000
检验号计算(mg/kg)。

甲醛测定的测定方法

甲醛测定的测定方法

甲醛测定的测定方法中国色谱网(2008-9-23 15:06:46) 文章作者:未知甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。

1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。

此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

该方法非常传统,应用极为广泛。

1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。

改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。

用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。

该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。

1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。

方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。

1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。

甲醛的常用检测方法

甲醛的常用检测方法

甲醛的常用检测方法甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。

居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。

那么对于甲醛有哪些检测方法呢?目前国内甲醛检测方法主要有:分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。

一、分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。

涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。

1.乙酰丙酮法。

乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。

甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。

2.试剂法。

酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。

酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。

但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。

酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。

基于分光光度法测定食品包装材料中甲醛含量的研究进展

基于分光光度法测定食品包装材料中甲醛含量的研究进展

质量技术监督研究2019年第3期(总第63期)Quality and Technical Supervision ResearchNO.3.2019General NO.63基于分光光度法测定食品包装材料中甲醛含量的研究进展王曼清(福建省产品质量检验研究院,福建 福州 350001)摘要:目前,测量食品包装材料中甲醛含量的主要方法是分光光度法,如:盐酸苯肼分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法等。

其余诸如气相色谱法、高效液相色谱法等则是由于仪器设备及方法的局限性,较常用于痕量甲醛的测定。

文中基于分光光度法测定食品包装材料中甲醛含量的方法进行归纳总结,分析其各自存在的优缺点,并对影响检验结果的干扰因素进行了探讨,如显色时间及温度,浸泡条件等。

关键词:食品包装材料;甲醛;盐酸苯肼;乙酰丙酮;变色酸收稿日期:2019-04-26作者简介:王曼清,女,福建省产品质量检验研究院塑化所,检验员,硕士,助理工程师甲醛又被称为蚁醛,是一种无色具有强烈刺激性气味的气体,对人体的皮肤、眼睛和上呼吸道黏膜等具有急性刺激和致敏的作用,严重时还会导致突变和致癌[1]。

2017年,甲醛被世界卫生组织国际癌症研究机构列入一类致癌物列表中,并且媒体上时常有关于甲醛污染危害人体健康的报道,这就引起了人们的重视。

我国在2017年发布了新版食品接触材料及制品国家安全标准,其中包括GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》[2],以及GB 4806.8-2016《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》[3],这两个标准中分别对密胺塑料制品和食品接触用纸制品进行了甲醛特定迁移量的限量值规定,其中密胺餐具的甲醛特定迁移限量值不能超过15mg/kg,纸制品甲醛≤1.0mg/dm 2,除此之外,还对某些食品接触用涂料及涂层允许使用的树脂进行了甲醛迁移限量值的规定,如生活中最常见的金属易拉罐内表面涂层。

测定毛肚中甲醛含量的分光光度法

测定毛肚中甲醛含量的分光光度法

测定毛肚中甲醛含量的分光光度法
李秀英;蒲朝文;封雷
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2008(24)20
【摘要】目的探讨毛肚中甲醛测定方法。

方法试样经50℃水浴浸提预处理后,用分光光度法进行测定。

结果方法的回收率范围为92.00%-95.60%,RSD为4.71%。

结论用AHMT分光光度法测定毛肚中甲醛含量,方法简便、快速、准确、重复性好,灵敏度高。

【总页数】2页(P2154-2155)
【关键词】AHMT试剂;毛肚;甲醛
【作者】李秀英;蒲朝文;封雷
【作者单位】重庆市涪陵区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.分光光度法测定甲醛甲酚溶液中甲醛的含量 [J], 贡雪芃;黄丽华;施春阳
2.乙酰丙酮分光光度法测定甘油缩甲醛中游离甲醛含量 [J], 曾正策;苏军;吴昊
3.酚试剂分光光度法与乙酰丙酮分光光度法测定室内环境空气中的甲醛含量对比[J], 韩长龙;韩宝武;夏亮
4.AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法测定民用建筑室内空气中甲醛含量的比
较和讨论 [J], 王成功
5.AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法测定民用建筑室内空气中甲醛含量的比较和讨论 [J], 王成功
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最新啤酒中甲醛含量的测定资料

最新啤酒中甲醛含量的测定资料

啤酒中甲醛含量的测定实验目的利用氧化还原滴定法配置标定甲醛标准溶液,绘制标准曲线,使用分光光度计测定三种市售啤酒中甲醛的含量。

实验原理选择适当的吸收波长,根据朗伯—比耳定律:A=εbc,可求出未知液中分析物质的含量。

测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法,以标准曲线的斜率作2 为摩尔吸光系数较为准确。

在利用分光光度计测定啤酒中甲醛含量时,由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区,所以需要加乙酰丙酮与之显色,其反应方程式为:甲醛的标定原理:碘在氢氧化钠溶液中生成次碘酸钠和碘化钠,而次碘酸钠能氧化溶液中的游离甲醛,生成甲酸。

由于有氢氧化钠的存在,甲酸会进一步生成甲酸钠。

在加入硫酸之后,次碘酸钠和碘化钠又反应重新生成碘,用硫代硫酸钠滴定碘,同时与空白实验做差减,即得游离的甲醛含量。

其反应式如下:I2+2NaOH ==NaIO+NaI+H2O (式1)CH2O+NaIO +NaOH == HCOONa+NaI+H2O(式2)I O- + I-+2H+ == I2+ H2O (式3)I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6(式4)实验设备分光光度计;精度为±5℃的恒温水浴锅;酸式滴定管等滴定常用玻璃仪器。

实验材料及试剂实验材料36-38%甲醛;乙酰丙酮(AR级);醋酸铵(AR级);冰醋酸(AR级);0.1068mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;0.1mol/L碘溶液;50g/L淀粉指示剂;1mol/L硫酸溶液;1mol/L氢氧化钠溶液试剂配制1.硫代硫酸钠标准溶液:用百之一的天平称取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的烧杯中,用新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入0.1gNa2CO3,搅匀。

存入棕色试剂瓶中,放置4天。

2.乙酰丙酮溶液:称取醋酸铵62.50g,用少量蒸馏水溶解并转移至250ml容量瓶中,加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml(用吸量管滴加),加水定容到刻度,振荡后储存于棕色瓶中。

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0.29%.Formaldehyde in the foodstuff sample was separated by steam distillation from a H3 P04 solution and the
distillate was absorbed in diL KOH solution.
试验结果表明:用单因素法优化流速,载流与显 色剂的流速分别为1.7,0.18mL·min一1时吸光度 最大。反应管长为90 cm时吸光度最大。试验选用 90 cm的反应管,并在其两端各编结了30 am的编 结反应器,使Schlieren效应[8]影响最小。 2.3氢氧化钾浓度的选择
随氢氧化钾浓度增大,吸光度迅速增加,当氢氧 化钾浓度为0.4 mol·L-1时达到极大值,随后缓慢 降低。经研究,氢氧化钾浓度过高,甲醛和显色剂不 稳定,Schlieren效应大,且显色反应和褪色反应速 度过快,停流时间不易控制。试验选择氢氧化钾浓 度为0.4 mol·L~。 2.4显色剂浓度的选择
Keywords:Flow injecfion analysis;Spectrophotometry;Formaldehyde;Phloroglucinol;Foodstuffs;Steam
distillation
目前,测定微量甲醛的比色方法有变色酸法、品 红一亚硫酸钠法、碘一淀粉褪色法[1]、酚试剂法
表1测定结果及回收率试验(^=5)
Tab.1 Analyt.results of 5 samples and results recovery test
样品名称 Sample
l'“lTle
Am学t品’。鬻f HC值HO
叫(,p,g·fougn—d,1、)
Am,加t o入量f HCH0
叫掣(旭.·addg!_、1)
The above mentioned reaction was used
in the rapid determination of micro-amounts of formaldehyde in foodstuffs and by the use of flow-injection technique,
sample At the sampling frequency of 35
per hour,the detection limit was found tO be 0.023 mg·L~.Precision of
the method was tested at the concentrafion level of 7 mg·L一1 for 11 determinations。value of RSD obtained was
1■ 鼬收……矿率
本法AHMT法本法AHMT法本法AHMT法 Present AHMT Present AHMT Present AHMT
method method method method method method
腐竹 海蛰 香菇 粉丝1 粉丝2
264.0
271.0
58.8
58.1
340.0
334.0
试验结果表明:间苯三酚质量浓度在0.25~ 2 g·L-1之间,吸光度随间苯三酚质量浓度的增大 先增大;当间苯三酚浓度大于l g·L叫时吸光度无 明显变化;间苯三酚浓度为2 g·L_时,在停流时 间内有色物质已明显衰退。试验考察了当问苯三酚 质量浓度为2 g·L~,停流时间分别为55,57,62, 72 s的吸光度。当停流时间为57 S时,吸光度最

1.7 mL·rain 1.7mL·rain
P1,P2——蠕动泵(peristaltic pumps)
Rc.一反应管(reaction coil)V一采样阀(injector value) D一检测器(detector)WI一废液(waste) C.一载流(carrier)(0.4 mol·L一1 KOH溶液)
试验分别考察了一定浓度的间苯三酚溶液、含 10%(体积分数,下同)乙醇的间苯三酚溶液和含一 定量氢氧化钾的间苯三酚碱性溶液的稳定性。间苯 三酚溶液和含lo%乙醇的间苯三酚溶液稳定性较 好,保存时间长;间苯三酚碱性溶液稳定性较差, pH值越高越不稳定,需临用新配。上述三种间苯 三酚溶液对峰高影响无明显差异。试验选择间苯三 酚溶液作为显色剂。
备液配制成合适的浓度,按试验方法进行测定。 样品中加入0.4 mol·L-1氢氧化钾溶液,使之
与载流中氢氧化钾浓度相同,以消除折光效应的 影响。
2结果与讨论
2.1测定波长的选择
采用手工法将10 mg·r1甲醛标准溶液
(O.4 mol·L一1氢氧化钾)和2 g·L_1间苯三酚溶 液依次加入比色管(体积比1:10),反应约80 S时, 有色产物浓度最大,稳定约15 s后开始衰退。以试 剂空白为参比,在生成物稳定时间内进行波长扫描, 结果表明:有色物质在474 nm波长处有最大吸收。 试验选择474 nm作为测定波长。 2.2流速、反应管长的选择
试验考察了反应温度分别为15,17,20,25,30, 35℃时对测定的影响。结果表明:当反应温度高于 17℃时吸光度基本无明显变化,试验选择室温条件 下测定,无需加热。 2.7共存物质的影响
当甲醛质量浓度为7 mg·L~,允许相对偏差 在士5%时,下列倍数的离子对测定无影响:800倍 的苯酚;500倍的CH3COO一、NH才、NOf;200倍的 乙醇;100倍的S@一;5倍的甲醇、乙醛;l 000倍丙 酮、糠醛、葡萄糖;10 000倍K+、Na+、C1、N(耳。 2.8工作曲线、精密度与检出限
20.1
20.3
3.20
3.09
5.0 5.O 5.0 5.O 5.0
5.0 5.O 5.0 5.0 5.O
94.5 99.3 98.5 98.1 95.6
流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛
李紫薇,陆慧慧,陶冠红。 (苏州大学化学化工学院,苏州215123)
摘要:在0.4 mo卜I。_1氢氧化钾溶液中甲醛与间苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物,
其吸收峰位于474 nm波长处。以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法,并采用流
动注射技术,对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合Байду номын сангаас的吸光
Abstract:In an alkaline solution of 0.4 mol·L~KOH,formaldehyde was reacted with phloroglucinol to
rm form an unstable orange colored product with absorption maxima at 474
the course of the color reaction was controlled strictly and the absorbance of the colored product was measured
timely.Linear relationship between the absorbance and concentration of formaldehyde was ke!pt within 10 nag·L~.
度。甲醛质量浓度在10 mg·L_1以内与吸光度呈线性关系,在采样频率为每小时35个样品的条
件下,所得检出限为0.023 mg·L~。在7 mg·L_1浓度水平条件下连续测定11次,测得相对标
准偏差为0。29%,试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中。
关键词:流动注射分析;分光光度法;甲醛;间苯三酚;食品;蒸汽蒸馏
剂和AHMT试剂价格高并需进口,MBTH试剂不 稳定,AHMT法显色不稳定;乙酰丙酮需用沸水浴 加热、蒸馏等步骤。品红一亚硫酸钠法需使用高浓度 的硫酸;碘一淀粉褪色法灵敏度较高,但反应时间长 且显色反应不够稳定。近年,有报道使用间苯三酚 进行甲醛的定性检测[3】,定量测定的应用也有报 道[4.5],均采用分光光度法,由于问苯三酚与甲醛反 应生成的有色产物褪色很快,用普通分光光度法测 定其准确性不可靠,有文献提出该显色反应只能用 于定性不可用于定量r6】。本试验利用流动注射分析 法的混合过程和反应时间的高度重现性,实现了间
R——2 g-L叫间苯三酚溶液(sym-benzenetri01)
S一甲醛标准溶液或待测液(standard or sample solutions)
图l流动注射流路图 Fig.1 FIA manifold
1.3样品处理 称取经粉碎样品(粉丝、腐竹、香菇等)5~25 g
于蒸馏瓶中,加去离子水80 mI。,磷酸(1+9)溶液 10 mI。,硫酸钠10 g,石蜡2.5 mL,冷凝管下端插入 装有10 g·I。-1氢氧化钾溶液1 mI。的100 mI.容量 瓶中,容量瓶置于冰水浴中,通水蒸汽进行蒸馏,收 集蒸馏液100 mL。同时作空白蒸馏[7]。将样品制
(AHMT)法和乙酰丙酮法等旧J。脚H法、 (MBTH)、4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂
AHMT法和乙酰丙酮法是检测空气中甲醛的国家 标准方法,这三种方法反应时间都较长,MBTH试
收稿日期j 2006—12—28 基金项目:国家自然科学基金资助项目(20345006,20575043) 作者简介:李紫薇(1970一),女,新疆伊犁人,讲师,硕士研究 生,从事分析化学教学及仪器分析方法的研究与应用. *联系人 ·550-
中图分类号:0657.32
文献标识码:A
文章编号:1001-4020(2008)06-0550-03
Flow Inj ection-Spectrophotometric Determination of Micro-amounts of Formaldehyde in Foodstuffs
LI Zi-wei,LU Hui-hui,TAo Guan-hong‘ (College of Chem.and Chem.Engineering,Suzhou University,Suzhou 215123,China)
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