材料科学基础实验指导书

实验一碳钢的热处理实验
一、实验目的
1. 熟悉碳钢的基本热处理（退火、正火、淬火及回火）工艺方法。

2. 了解含碳量、加热温度、冷却速度等因素与碳钢热处理后性能的关系。

3. 分析淬火及回火温度对钢性能的影响。

4. 学会采用不同的热处理工艺，将会得到不同的组织结构，从而使钢的性能发生变化。

二、实验内容和要求
热处理是一种很重要的金属加工工艺方法，热处理的主要目的是改善钢材性能，提高工件使用寿命。

钢的热处理工艺特点是将钢加热到一定的温度，经一定时间的保温，然后以某种速度冷却下来，通过这样的工艺使钢的性能发生改变。

热处理之所以能使钢的性能发生显著变化，主要是由于钢的内部组织发生了质的变化。

采用不同的热处理工艺过程，将会使钢得到不同的组织结构，从而获得所需要的性能。

普通热处理的基本操作有退火、正火、淬火及回火等。

热处理操作中，加热温度、保温时间和冷却方式是最重要的三个关键工序，也称热处理三要素。

正确选择这三种工艺参数，是热处理成功的基本保证。

Fe-FeC 相图和C-曲线是制定碳钢热处理工艺的重要依据。

实际加热时的临界点标注为：Ac1、Ac3、Ac cm
实际冷却时的临界点标注为：Ar1、Ar3、Ar cm
1、加热温度
（1）退火加热温度：完全退火加热温度，适用于亚共析钢，Ac3+（30~50℃）；球化退火加热温度，适用于共析钢和过共析钢，Ac1+（30~50℃）。

（2）正火加热温度：对亚共析钢是Ac3+（30~50℃）；过共析钢是Ac cm+（30~50℃），也就是加热到单相奥氏体区。

（3）淬火加热温度：对亚共析钢是Ac3+（30~50℃）；对共析钢和过共析钢是Ac1+（30~50℃）。

（4）回火温度：钢淬火后必须要回火。

回火温度决定于最终所要求的组织和性能。

按加热温度，回火可分为低温、中温及高温回火三类。

2、加热时间
热处理加热时间与许多因素有关，例如工件的尺寸、形状、使用的加热设备、装炉量、钢的种类；热处理类型、钢材的原始组织、热处理的要求和目的等。

上述因素都要综合考虑，具体参考数据可查有关手册。

3、冷却方法
热处理的冷却方法至关重要，控制不同的冷却速度（即采用不同的冷却方式），可得到不同的组织，从而有不同的性能。

（1）退火：一般采用随炉冷却，冷到500℃左右，可以出炉空冷，不必在炉中冷到室温。

（2）正火：多采用在空气中冷却，大件常进行吹风冷却。

（3）淬火：采用急冷方式，即冷却速度应超过钢的临界冷却速度，以保证得到马氏体组织，另一方面冷却速度应当尽量缓慢，以减少内应力，避免变形和开裂。

为了调和上述矛盾，可以采用适当的冷却剂和冷却方式。

常用的淬火方法有双液淬火、分级淬火、单液淬火、等温淬火等。

常用的淬火介质有清洁的自来水、浓度为5~10%的NaCl水溶液、矿物油等。

（4）回火：将淬火后的钢件重新加热到Ac1以下某一温度，经保温后，于空气或油、热水、水中冷却。

三、实验主要仪器设备和材料
1. 箱式电炉及控温仪表；
2. 热电偶；
3. 冷却剂：水、油；
4. 长柄夹钳；
5. 隔热防护手套；
6. 热处理试样。

四、实验步骤
1. 介绍电炉的使用方法及安全注意事项；
2. 取一组碳钢试样；
3. 将试样放入箱式或坩锅电炉中加热至一定温度，保温时间为20分钟；
4. 4人一组，分别进行水冷、油冷、空冷操作；
5. 将水冷试样取出3块分别放入200℃、400℃、600℃的炉火中回火，保温时间为30分钟。

五、注意事项
1. 本实验加热和用的都为电炉，由于炉内电阻丝距离炉膛较近，容易漏电，所以电炉一定要接地，在放、取试样时必须先切断电源。

2. 往炉中放、取试样必须使用夹钳，夹钳必须擦干，不得沾有油和水。

开关炉门要迅速，炉门打开时间不宜过长。

3. 试样由炉中取出淬火时，动作要迅速，以免温度下降，影响淬火质量。

4. 试样在淬火液中应不断搅动，否则试样表面会由于冷却不均而出现软点。

5. 淬火时水温应保持20~30℃左右，水温过高要及时换水。

六、思考题
1. 淬火加热温度有什么要求？
2. 为什么水冷后要进行回火处理？
实验二金相试样的制备
一、实验目的
1、学习金相试样的制备过程；
2、掌握金相试样制备的方法。

二、实验方法
金相试样是用来在显微镜下进行分析、研究的样品，所以对样品的观观察面光洁度要求较高，要求达到镜面一样光亮，无一点划痕。

金相显微试样的制备过程包括取样、镶嵌、
磨制、抛光、浸蚀等工艺。

下面分别加以简要说
明。

1、取样
显微试样的选择应根据研究的目的，取其具
有代表性的部位。

例如在检验和分析失效零件的
损坏原因时，除了在损坏部位取样外，还需要在
距破坏处较远的部位截取试样以便比较；在研究
金属铸件组织时，由于存在偏析现象，必须从表
面层到中心同时取样进行观察；对于轧制和锻造
材料则应同时截取横向（垂直轧制方向）及纵向
（平行轧制方向）的金相试样，以便于分析比较
表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般
热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样
的截取可在任一截面进行。

确定好部位后就可截下试样，试样的尺寸通
常采用直径φ12~15mm，高12~15mm的圆柱体
或边长12~15mm的方形试样，如图1—1所示。

试样的截取方法视材料的性质不同而异，
软的金属可用手锯或锯床切割，硬而脆的材料
（如白口铸铁）则可用锤击打下，对极硬的材料
（如淬火钢）则可采用砂轮片切割或电脉冲加
工。

不论采用那种方法，在切取过程中均不宜使试样
的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影
响分析结果。

2、镶嵌
若试样的尺寸太小（如金属丝、薄片等）时，直接用手来磨制很困难，需要使用试样夹或利用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料（如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂、牙托粉与牙托水的混合物）中，如图1—2所示。

3、磨制
试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。

（1）粗磨：粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。

钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行，但在磨制时应注意：试样对砂轮的压力不宜过大，否则会在试样表面形成很深的磨痕，
增加精磨和抛光的困难；要随时用水冷却试样，以免受热引起组织变化；要随时用水冷却试样，以免受热引起组织变化；试样边缘的棱角若无保留必要，可进行倒角，以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。

（2）细磨：经粗磨后试样表面虽较平整，但还存在有较深的磨痕，如图1—3所示。

细磨的目的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的抛光作好准备。

将粗磨好的试样用水冲洗干净后就开始进行细磨，细磨是在一套粗细程度不同的金相砂纸上，由粗到细依次顺序进行。

细磨时将砂纸平放在玻璃板上，手指紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向推行。

在回程时，应提起试样不与砂纸接触，以保证磨面平整而不产生弧度。

每更换一号砂纸时，须将90，即与上一道磨痕方向垂直，直到将上一号砂纸所产生的磨痕全部试样的研磨方向调转
消除为止。

为了加快磨制速度，除手工磨制外，还可以将不同型号的砂纸贴在带有旋转圆盘的预磨机上，实现机械磨制。

4、抛光
细磨后的试样还需进一步抛光。

抛光的目的是去除细磨时留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。

金相试样的抛光方法一般可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种
（1）机械抛光：在专用的抛光机上进行。

抛光机主要由电动机和抛光圆盘组成，抛光盘转速为300～500rad/min。

抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。

抛光时在抛光盘上不断滴入抛光液。

抛光液通常采用AL2O3、MgO或Cr2O3等细粉末在水中的悬浮液。

机械抛光就是靠极细的抛光粉与磨面间产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。

操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。

抛光时间一般为2～6min。

抛光结束后，试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。

（2）电解抛光：是利用阳极腐蚀使试样表面变得平滑光亮的一种方法。

将试样浸入电解液中作为阳极，用铝片或不锈钢片作阳极，使试样与阴极之间保持一定距离（20～30mm）,接通直流电源。

当电流密度足够时，试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。

这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。

但电解抛光操作时工艺规程不易控制，如电解液选择不当会达到不到理想的效果。

（3）化学抛光：其实质与电解抛光相类似，也是一个表层溶解的过程。

它是将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面。

5、浸蚀
经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。

必须使用浸蚀剂对试样表
面进行“浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织的真实情况。

钢铁材料最常用的浸蚀剂为3％～5％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。

最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。

其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。

对于纯金属或单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。

由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟，如图1－4所示，同时由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此试样被浸蚀后会呈现轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。

对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀的过程。

由于各组成相具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就在两相之间形成无数对“微电池”。

具有负电位的一相成为阳极，被迅速溶入浸蚀剂中形成凹洼，具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。

当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相，如图1－4所示。

浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面。

浸蚀时间要适中，一般试样磨面发暗时可停止浸蚀，如果浸蚀不足可重复浸蚀。

浸蚀完毕后立即用水冲洗，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。

这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。

三、实验报告要求
1、每人利用机械抛光法制备一块金相试样，。

2、简述金相试样的制备原理和过程。

实验三显微组织（金相）观察
一﹑实验目的：
(1) 观察和识别铁碳合金的显微组织特征。

(2) 牢固建立铁碳合金中成分和组织之间的变化规律。

二﹑实验仪器：
1、水冷式砂轮切割机
2、金属镶嵌机
3、研磨机和SiC水砂紙
4、拋光机和拋光液(氧化鋁粉加水)
5、吹风机
6、腐蚀液
7、压平器
8、金相(光学)显微镜(反射式)
光学显微镜
三、实验原理：
1、*倍率= 物镜倍率×目镜倍率
(5X，10X，20X，40X，50X，100X，200X) (10X) 光学显微镜可用放大倍率为50X~2000X(一般所用最高倍率为1000X)。

2、试验程序：
(1)切取试片：水冷式砂轮切割机
(2)鑲埋：金属镶嵌机
(3)研磨：研磨机，SiC水砂纸：120#→1200#
(4)拋光：拋光机，氧化铝粉：1μ→0.3μ→0.06μ
(5)腐蚀：1~5%Nital (硝酸酒精溶液)
(6)压平试片：压平器
(7)显微组织观测：光学显微镜
四、实验步骤：
1、材料：热处理试验后之试片(退火、正常化、淬火、回火四根试片)。

2、试验步骤：
（1）切取试片：水冷式砂轮切割机。

（2）粗磨：试片切取后，若有不平整表面可用粗砂纸磨平。

（3）鑲埋：利用金属镶嵌机
（4）细磨：以手磨或研磨机研磨，所用研磨纸为
120目→180目→240目→320目→400目→600目→800目→1000目→1200目SiC 砂紙，当每次更换较细砂紙研磨时，转90度方向产生新的磨痕。

（5）用水洗净试片。

（6）精磨(拋光)：以研磨拋光机拋光，拋光液为氧化鋁粉水溶液，其顆粒大小依序为1μ→0.3μ→0.06μ。

（7）用水洗净试片。

（8）用酒精洗净拋光面。

（9）吹干试片：用热风吹风机。

（10）检查拋光面：以金相显微镜确认条痕是否完全被磨平或有无彗星状流線存在。

（11）腐蚀：对炭钢材料而言，可使用4%Nital腐蚀液腐蚀。

（12）用水及酒精洗净试片。

（13）吹干试片。

（14）显微镜观察。

五、试验結果：
材质：
组织：（用铅笔描出）
倍率：
浸蚀液：
六、思考题：
在观察金相试样时应该注意哪些因素？
实验四合金热分析实验
一、实验目的
1、了解热分析仪的结构；
2、理解热分析仪的工作原理；
3、熟悉用热分析法测定金属与合金的临界点，并根据临界点画出二元合金
相图。

二、实验原理
合金相图是一种表示合金状态随温度、成分而变化的图形，又称状态图或平衡图。

根据相图可以确定合金的浇注温度，进行热处理的可能性，形成各种组织的条件等。

到目前为止，几乎所有的相图都是通过实验测定出来的。

金属及合金的状态发生变化将引起其性质发生变化，例如液体金属结晶或固态相变时将会产生热效应，合金相变时其电阻、体积、磁性等物理性质亦会发生变化。

金属及合金发生相变时（包括结晶、熔化和固态相变）引起其某种性质变化所对应的温度称为临界温度，又称临界点。

因此可以通过测定金属及合金的性质来求出其临界点。

把这些临界点标注在以温度为纵坐标、成
分为横坐标的图上，然后把各个相同意义的临界点连接成线，就构成了完整的相图。

可见，相图的建立过程就是金属与合金临界点的测定过程。

测定金属与合金临界点的方法很多，如热分析法、热膨胀法、电阻测定法、显微分析法、磁性测定法、 X 射线分析法等，但其中最常用、最基本的方法是热分析法。

热分析法是通过测量、记录金属或合金在缓慢加热或冷却过程中温度随时间的变化来确定其临界点。

金属或合金在缓冷过程中，当没有发生相变时，温度随时间增加而均匀地降低；一旦发生了某种转变，则由于有热效应产生，差热曲线上就会出现转折，该转折点所对应的温度就是所求的临界点。

因此，测出加热和冷却曲线就可很容易地确定相变临界点。

差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术，在实验过程中，将试样与参比物的温差作为温度的函数连续记录下来。

典型的差热分析曲线如图1所示。

图2就是根据测定的一组热分析曲线建立相图的实例。

图1 典型的差热分析曲线
图2 差热分析法测定相图
(a)测定的相图(b)DTA曲线
热分析法简便易行，对于测定由液态转变为固态时的临界点，效果较为明显。

但对固态溶解度变化因相变潜热小，难用热分析法测定，需用其它方法。

三、实验设备及材料
1、ZRY-2P型综合热分析仪
2、合金材料；氧化铝坩埚。

四、实验步骤
1、试样的制备：把合金材料磨成很细的薄片，清洗干净后装入氧化铝小坩埚，装样量在5mg左右。

2、标样放在左边，试样放在右边，盖好测量池的盖子，打开氩气阀。

3、在教师指导下开启仪器，并进行测量。

4、对实验数据进行处理，得出临界点温度。

五、思考题：
1、预计提高或降低升温的速率时，合金材料的差热分析曲线将如何变化？
2、整个测量过程为什么要用氩气保护？
11。