腐殖酸(胡敏酸)测定方法
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腐殖酸测定方法
1.使用范围
本程序适用于测定分析腐殖酸含量大于0.5%的固体样品或腐殖酸含量大于0.05%的液体样品。
2.使用原则
使用0.5mol/L NaOH溶液溶解样品,然后使用盐酸溶液进行沉淀析出,烘干后测定沉淀重量。
3.注意事项
使用酸碱要注意安全操作。
离心机使用前请详细参考说明书。
4.仪器设备
(1)离心机
(2)烘箱
(3)振荡器
5.试剂
(1)0.5mol/L NaOH溶液
(2)1% NaOH溶液
(3)浓盐酸
6.分析步骤
(1)称取1g样品,记录重量,加入离心管中。
(2)加入25ml 0.5mol/L NaOH溶液,密闭离心管。
(3)使用振荡器振荡离心管1.5h(液体样品振荡30min)。
(4)振荡后使用1% NaOH溶液冲洗瓶盖。
(5)以2000rpm离心20min。
(本试验中所有离心均为此标准)
(6)将上清液转入已知重量的第二批离心管中。
(7)在原离心管中加入5ml 1% NaOH溶液,充分振荡后离心,同样将上清液收集至已知重量的第二批离心管中。
(8)在上清液中加入10ml浓盐酸,充分振荡后离心。
弃去上清液。
(9)在沉淀中加入12.5ml pH<1的蒸馏水,充分振荡混匀后离心,弃去上清液,重复两次。
(10)将离心管放入烘箱,在60℃下烘干至恒重。
放入干燥器中冷却2-3h后称重。
7.数据计算
腐殖酸含量(%)=干燥后沉淀质量/样品质量*100。