贵金属合金化学分析方法

贵金属合金化学分析方法

金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

编制说明

（送审稿）

2007年10月

1工作简况

GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》自实施以来，保证了贵金属及其合金材料产品的质量，促进了贵金属及其合金材料新产品的开发，也成为贵金属及其合金产品中各元素的可靠分析方法。但是，原标准的编写格式已不符合GB/T1.1-2000的要求。而且，原方法采用火焰原子吸收光谱法，只能单元素测定且线性范围窄。因此，2006年12月全国有色金属标准化技术委员会以有色标委(2006)第56号文下达了对该标准进行修订的任务。国家标准计划号为：20065693-T-610，由贵研铂业股份有限公司负责起草。

接到修订任务之后，贵研铂业股份有限公司检测中心立即组织了内部讨论，进行了大量资料调研和技术可行性论证，最终确定了修订方案。并组织样品开展试验。于2007年6月下旬组织内部预审。2007年7月2日～7月5日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在云南省昆明市召开了《贵金属合金化学分析方法―金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定－电感耦合等离子体发射光谱法》预审会，共有8家单位的16名代表参加了会议。与会专家首真听取了标准起草人介绍了修改后的标准的编制说明等技术文件的说明，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。根据预审会专家的所提出的意见进行了文字修改，并根据工作开展的实际情况，委托云南昆明理工大学测试中心贺与平高工等进行了验证试验，增加和补充了相应的试验报告及验证报告。2007年10月提交了送审稿。

本标准主要起草人为：方卫、罗一江、李楷中、杨媛媛、何姣、徐光。

本标准与原标准相比，作了如下改动：

——名称由GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》变更为《贵金属合金化学分析方法金合金中镍、锌、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱》；

——采用ICP-AES法替代原使用的火焰原子吸收光谱法；

——在原有7个合金牌号的基础上增加了AuGeNi5-2、AuGeNi11-3、AuGeNiCu10-0.7-0.7、AuNiFeZr5-1.5-0.3；

——拓宽了镍、锌、锰的测定范围（镍的测定范围由1%~5%扩展为0.5%~6%，锌的测定范围由0.5%~1.5%扩展为0.5%~6%，锰的测定范围由0.01%~0.05%扩展为0.01%~0.5%）；

——采用重复性和再现性替代允许差。

——采用内标法提高测定方法的精密度。

2主要修订内容

（1）在本次修订中，将镍、锌、锰测定的火焰原子吸收光谱法修改为ICP-AES法；

随着仪器分析技术的发展，ICP-AES在无机元素分析分析中具有的线性范围宽、多元素同时测定和稳定性好的优点，认可程度明显提高。在贵金属分析领域，这一技术也得到广泛应用。过去所起草的标准，对于贵金属合金中的次成分（质量分数小于5%）的测定，大多采用原子吸收光谱法和光度法。由于贵金属合金材料牌号多，涉及到的测定元素也较多，且含量范围不一，在用原子吸收或光度法进行测定时，一般只能进行单个元素测定，而且线性范围窄，一次样品处理难于兼顾几种待测元素。检测质量控制、生产工期要求都受到很大影响。而采用ICP-AES技术，可多元素同时测定及扩展分析含量范围，提高检测速度。内标法的使用更可改善其测定的精密度，从而提高测定的准确度。此外，现代的全谱型光谱仪可以为每个元素提供更多的谱线选择，为光谱干扰的消除提供了有力的基础，使得ICP-AES测试技术大大的优于原子吸收法和光度法。

（2）将标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》变更为《贵金属合金化学分析方法金合金中镍、锌、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱》；

（3）在原有7个合金牌号的基础上增加了AuGeNi5-2、AuGeNi11-3、AuGeNiCu10-0.7-0.7、AuNiFeZr5-1.5-0.3；

（4）拓宽了镍、锌、锰的测定范围（镍的测定范围由1%~5%扩展为0.5%~6%，锌的测定范围由0.5%~1.5%扩展为0.5%~6%，锰的测定范围由0.01%~0.05%扩展为0.01%~0.5%）；（5）采用重复性和再现性替代原标准使用的允许差。

（6）采用内标法提高测定方法的精密度。

（7）按照GB/T20001.4-2001的规定编写，更简明，清晰。

3与国内外同类标准的对比

GB/T 5121.7-1996《铜及铜合金化学分析方法镍量的测定》中，采用火焰原子吸收光谱法测定0.001%～1.5%范围的Ni；GB/T 5121.3-1996《铜及铜合金化学分析方法锌量的测定》中，方法一采用火焰原子吸收光谱法测定0.002%～2%范围的Zn，基体铜的干扰在

EDTA 配制标准溶液时加入相应量的铜予以消除。而方法二采用4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na

2

滴定法测定＞2%～6%范围的Zn。

原GB/T15072.16-1994所采用的方法为火焰原子吸收法，一般只能进行单个元素测定，而且线性范围窄，一次样品处理难于兼顾几种元素的测定。因此，本标准修订为ICP-AES

方法后，一次样品处理勿需稀释就可以同时测定三个元素，大大的提高了分析速度。而且采用内标法后，分析的精密度和准确度优于原标准的火焰原子吸收法，均≤2.0%。

4标准实施建议

建议用修订后的标准代替GB/T15072.15-1994

参考文献

1、GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》

2、GB/T 5121.7-1996《铜及铜合金化学分析方法镍量的测定》

3、GB/T 5121.5-1996《铜及铜合金化学分析方法锰量的测定》

4、GB/T 5121.3-1996《铜及铜合金化学分析方法锌量的测定》