正交实验法优选钛白粉沉降絮凝剂
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Abstr a ct: Through the table ofL25 ( 56 ), the optim um test is put into effect by using the concentrate and tem pe ra ture of b lack liquor, the k ind, the am ount and the concentrate of flocculating agen t and the stirring tim e as the factors for se ttlem ent flocculating agent of titanium d ioxide. The optimum param eters are: the concentrate of b lack liquor is 130 g /L, the temperature of black liquor is 60 e , the k ind of flocculating agen t is 7 035, the am ount of floccu la ting agent is 40 m g/L, the concentrate of floccu la ting agent is 015j , and the stirr ing tim e is 1 m in. It can ge t a better effect by using these param ete rs. It can not only ge t a bette r quality of product, but a lso can warrant the effic iency of productivity e ffect. K ey word s: titanium dioxide; floccu la ting agent; orthogonal test
影响钛液沉降效果的因素非常多, 重点考察的 因素包括钛液浓度、钛液温度、絮凝剂种类、絮凝
剂浓度、絮凝剂加入量和搅拌时间。表征沉降效果 的指标是抽滤速度, 每个因素选择五个水平采用 L25 ( 56 )正交表时行试验, 方案及结果列于表 1和表 2。
表 1 正交实验因素水平 Tab le 1 F actors and leve ls
澄清度 A A A A A B A A A A B A A A A A A B A A
从实际生产中的应用情况来看, 依据试验所选 入量为 40 mg/L, 钛液温度为 50 e , 絮凝剂浓度为 择的条件, 能够满足生产中质量和效率的双向要求。 015 g /L。
4结 论
采用新型的絮凝剂代替硅藻土和木炭粉作为硫 酸法生产钛白粉沉降过程的絮凝剂, 利用正交试验 确定了沉降净化过程的最佳工艺参数: 钛液浓度为 48 g /L, 搅拌时间 1 m in, 絮凝剂为 7035, 絮凝剂加
2 实验部分
211 材料与设备 分别采用改性的聚丙烯酰胺 7504、 802、 7035、
PD - 1和 PD - 2作为絮凝剂, 并配成浓度为 1 g /L 的溶液。
实验用钛液取自生产车间。将酸解钛液分成若 干等分, 每等分 200 mL, 待用。
过滤设备采用 SHZ- D( m )循环水式真空泵 (巩 义市英峡予华仪器厂生产 )。
1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 3 4 5 1 2 4 5 1 2 3 5 1 2 3 4 1811 2 1871 6 1651 6 21 6 2031 6 501 4
1 2 3 4 5 3 4 5 1 2 5 1 2 3 4 2 3 4 5 1 4 5 1 2 3 1891 2 20 8 1861 2 1781 6 19 2 291 4
1 2 3 4 5 4 5 1 2 3 2 3 4 5 1 5 1 2 3 4 3 4 5 1 2 2001 8 1 84 1 95 1881 6 1851 6 1 61 8
1 2 3 4 5 5 1 2 3 4 4 5 1 2 3 3 4 5 1 3 2 3 4 5 1 18 11 8 2 05 1931 333 18 51 6 19源自文库01 6 231 2
参考文献 [ 1] 唐振宁. 钛白粉的生产与 环境治 理 [ M ]. 北 京: 化学工
业出版社, 2000. [ 2] 陈朝华, 刘长河. 钛白 粉生 产 及应 用技 术 [M ]. 北 京:
化学工业出版社, 2005.
O pt im um Set tlem en t F loccu la t ing A gen t of T itan ium D ioxide by O r thogona l T est Chen Jianli1, Chen Yan jun2
( 11H enan b illions chem ica ls Co., Ltd., H enan Jiaozuo 454191, Ch ina) ( 21College of Chem ica l and Environm enta l Engineer ing, Jiaozuo University, H enan Jiaozuo 454003, Ch ina)
因素
水平
钛液
絮凝剂
浓 度 钛液温 絮凝剂 浓度
/g# L- 1 度 /e
种类 /g# L- 1
絮凝剂 加入量 /mg# L- 1
1 115
40
7504 1125
20
搅拌 时间 /m in
1
2 124
50
80 2
1
40
2
3 130
60
7035 0175
60
3
4 135
70 PD- 1 01 5
80
4
5 143
钛液体积 /m3 4 91 6 4 91 5 4 91 7 5 01 5 4 81 7 5 01 2 5 01 0 5 01 1 4 91 8 4 91 6 4 91 4 4 91 8 4 91 7 4 91 8 4 91 9 5 01 1 5 01 2 5 01 3 4 81 9 5 01 4
钛液浓度 / g# L- 1 1301 2 1301 1 1281 8 1271 8 1271 9 1301 4 1301 3 1301 4 1301 7 1291 8 1311 4 1321 2 1311 1 1291 8 1271 4 1281 9 1301 4 1301 3 1311 2 1321 4
由表 2 可以看 出, 过 滤时间的 最优方 案为 A3 B1 C3 D4 E2 F1, 即钛 液 浓 度 为 130 g /L, 搅 拌 时
间 1 m in, 絮凝剂为 7035, 加入量为 40 mg /L, 钛 液温度为 60 e , 絮凝剂浓度为 01 5% 。 在此条件 下, 过滤时间最快, 也就 是说钛液 的絮凝效果 最好。
钛 液温度 /e 62 61 62 61 60 63 63 61 62 59 60 60 62 61 62 61 61 59 60 62
7 035添加量 /m3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
抽滤时间 /s 45 48 46 50 51 47 48 46 48 46 45 47 46 45 48 50 45 56 45 49
1前 言
钛白粉是目前世界上性能最好的一种白色颜料, 占全部白色颜料用量的 80% [ 1] 。广泛应用于涂料、塑 料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
在钛白粉的生产过程中, 钛铁矿在硫酸中进行 酸分解, 分解后经浸取得到钛液。该钛液浑浊不清, 要进行下一步生产, 必须进行沉淀净化处理。如果 处理不好, 不仅会使过滤用的压滤机滤布堵塞, 使 过滤难以进行, 还会大大影响钛白粉的产量和质 量 [ 2] 。长期以来, 各生产厂均采用过滤的方法分离 出黑液中的泥浆, 过程中采用木炭粉或硅藻土作为 助滤剂, 但是效果不太理想。在本实验中, 采用新 兴的几种絮凝剂, 利用正交设计法, 以找出沉降效 果良好的絮凝剂及适宜的加入量。
因素
搅拌时间 /m in
絮凝剂 种类
絮凝剂加入量 /m g# L- 1
温度 /e
絮凝 剂浓度 /g# L- 1
实验 结果
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 均值 1 均值 2 均值 3 均值 4 均值 5 极差
281 C 300 C 300 C 300 C 300 C 88 A 48 A 155 B 120 B 105 B 45 A 110 B 120 B 65 A 90 A 215 C 178 B 155 B 160 B 135 B 300 C 300 C 300 C 300 C 300 C
由极差结果可以看出, 各因素指标对实验结果 的重要性程度为钛液浓度远远大于其他的几种因素, 并且从实验数据也可以得到, 当酸解钛液浓度大于 143 g/L时, 几种絮凝剂使用效果均不好。
80 PD- 2 0125
100
5
收稿 日期: 2009- 11- 09 作者 简介: 陈 建立 ( 19762), 男, 工程师, E2m ai:l cyjcjl_ b illions@ 1631 com。
38
2 7卷
实验 号
钛液浓度 /g# L- 1
表 2 L25 ( 56 ) 正交实验结果 Table 2 R esu lts of L25 ( 56 ) orthogona l test
第 27卷 第 4期 2010年 8月
Vol127 No1 4 August 2010
正交实验法优选钛白粉沉降絮凝剂
陈建立1, 陈彦君 2
( 11 河南佰利联化学股份有限公司, 河南 焦作 454191) ( 21 焦作大学化工与环境工程学院, 河南 焦作 454003)
摘 要 : 通过选 择钛液浓度、 钛液温 度、絮凝 剂种 类、絮凝 剂浓度、絮 凝剂 加入 量和搅 拌时 间等作 为因 素, 采 用 L25 ( 56 )正交表, 以过滤速度为指标对 钛白粉 酸解沉 降钛液用 絮凝剂 进行正 交优选 实验。实验 得到的 最佳工 艺参 数 为: 钛液浓度为 130 g/L, 钛液温度为 60 e , 絮凝剂为 7035, 絮凝剂加入量为 40 mg /L, 絮凝剂浓度为 015 g/L, 搅 拌时间 1 m in。该优选的絮凝剂 絮凝效果好, 不仅能满足质量方面的要求, 而且生产效率也能得到保证。 关键词 : 钛白粉 ; 絮凝剂 ; 正交实 验
根据优化的絮 凝条件, 我们在 生产中进行了 3 天共 20批次的应用实验, 结果见表 3。
第 4期
陈建立等: 正交实验法优选钛白粉沉 降絮凝剂
39
表 3 生产试验结果 Table 3 Test resu lts of production
生产批次 090802- 1 090802- 2 090802- 3 090802- 4 090802- 5 090802- 6 090802- 7 090803- 1 090803- 2 090803- 3 090803- 4 090803- 5 090803- 6 090803- 7 090804- 1 090804- 2 090804- 3 090804- 4 090804- 5 090804- 6
212 实验方法 将上述配好的絮凝剂按不同的比例加入到酸解
钛液中, 在不同的温度下搅拌一定时间, 自然沉降 1 h后, 取 100 mL上清液进行抽滤, 记录抽滤时间。 观察滤纸上的残留物数量, 与标准样板比较, 根据 残留物的多少, 判定沉降好和差, 依次分为 A, B, C三个沉降等级。
3 结果与讨论
1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 2961 2 1031 2 86 1681 6 300 214
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 18 51 8 18 71 2 2 06 1 89 1 86 2 01 2
影响钛液沉降效果的因素非常多, 重点考察的 因素包括钛液浓度、钛液温度、絮凝剂种类、絮凝
剂浓度、絮凝剂加入量和搅拌时间。表征沉降效果 的指标是抽滤速度, 每个因素选择五个水平采用 L25 ( 56 )正交表时行试验, 方案及结果列于表 1和表 2。
表 1 正交实验因素水平 Tab le 1 F actors and leve ls
澄清度 A A A A A B A A A A B A A A A A A B A A
从实际生产中的应用情况来看, 依据试验所选 入量为 40 mg/L, 钛液温度为 50 e , 絮凝剂浓度为 择的条件, 能够满足生产中质量和效率的双向要求。 015 g /L。
4结 论
采用新型的絮凝剂代替硅藻土和木炭粉作为硫 酸法生产钛白粉沉降过程的絮凝剂, 利用正交试验 确定了沉降净化过程的最佳工艺参数: 钛液浓度为 48 g /L, 搅拌时间 1 m in, 絮凝剂为 7035, 絮凝剂加
2 实验部分
211 材料与设备 分别采用改性的聚丙烯酰胺 7504、 802、 7035、
PD - 1和 PD - 2作为絮凝剂, 并配成浓度为 1 g /L 的溶液。
实验用钛液取自生产车间。将酸解钛液分成若 干等分, 每等分 200 mL, 待用。
过滤设备采用 SHZ- D( m )循环水式真空泵 (巩 义市英峡予华仪器厂生产 )。
1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 3 4 5 1 2 4 5 1 2 3 5 1 2 3 4 1811 2 1871 6 1651 6 21 6 2031 6 501 4
1 2 3 4 5 3 4 5 1 2 5 1 2 3 4 2 3 4 5 1 4 5 1 2 3 1891 2 20 8 1861 2 1781 6 19 2 291 4
1 2 3 4 5 4 5 1 2 3 2 3 4 5 1 5 1 2 3 4 3 4 5 1 2 2001 8 1 84 1 95 1881 6 1851 6 1 61 8
1 2 3 4 5 5 1 2 3 4 4 5 1 2 3 3 4 5 1 3 2 3 4 5 1 18 11 8 2 05 1931 333 18 51 6 19源自文库01 6 231 2
参考文献 [ 1] 唐振宁. 钛白粉的生产与 环境治 理 [ M ]. 北 京: 化学工
业出版社, 2000. [ 2] 陈朝华, 刘长河. 钛白 粉生 产 及应 用技 术 [M ]. 北 京:
化学工业出版社, 2005.
O pt im um Set tlem en t F loccu la t ing A gen t of T itan ium D ioxide by O r thogona l T est Chen Jianli1, Chen Yan jun2
( 11H enan b illions chem ica ls Co., Ltd., H enan Jiaozuo 454191, Ch ina) ( 21College of Chem ica l and Environm enta l Engineer ing, Jiaozuo University, H enan Jiaozuo 454003, Ch ina)
因素
水平
钛液
絮凝剂
浓 度 钛液温 絮凝剂 浓度
/g# L- 1 度 /e
种类 /g# L- 1
絮凝剂 加入量 /mg# L- 1
1 115
40
7504 1125
20
搅拌 时间 /m in
1
2 124
50
80 2
1
40
2
3 130
60
7035 0175
60
3
4 135
70 PD- 1 01 5
80
4
5 143
钛液体积 /m3 4 91 6 4 91 5 4 91 7 5 01 5 4 81 7 5 01 2 5 01 0 5 01 1 4 91 8 4 91 6 4 91 4 4 91 8 4 91 7 4 91 8 4 91 9 5 01 1 5 01 2 5 01 3 4 81 9 5 01 4
钛液浓度 / g# L- 1 1301 2 1301 1 1281 8 1271 8 1271 9 1301 4 1301 3 1301 4 1301 7 1291 8 1311 4 1321 2 1311 1 1291 8 1271 4 1281 9 1301 4 1301 3 1311 2 1321 4
由表 2 可以看 出, 过 滤时间的 最优方 案为 A3 B1 C3 D4 E2 F1, 即钛 液 浓 度 为 130 g /L, 搅 拌 时
间 1 m in, 絮凝剂为 7035, 加入量为 40 mg /L, 钛 液温度为 60 e , 絮凝剂浓度为 01 5% 。 在此条件 下, 过滤时间最快, 也就 是说钛液 的絮凝效果 最好。
钛 液温度 /e 62 61 62 61 60 63 63 61 62 59 60 60 62 61 62 61 61 59 60 62
7 035添加量 /m3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
抽滤时间 /s 45 48 46 50 51 47 48 46 48 46 45 47 46 45 48 50 45 56 45 49
1前 言
钛白粉是目前世界上性能最好的一种白色颜料, 占全部白色颜料用量的 80% [ 1] 。广泛应用于涂料、塑 料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
在钛白粉的生产过程中, 钛铁矿在硫酸中进行 酸分解, 分解后经浸取得到钛液。该钛液浑浊不清, 要进行下一步生产, 必须进行沉淀净化处理。如果 处理不好, 不仅会使过滤用的压滤机滤布堵塞, 使 过滤难以进行, 还会大大影响钛白粉的产量和质 量 [ 2] 。长期以来, 各生产厂均采用过滤的方法分离 出黑液中的泥浆, 过程中采用木炭粉或硅藻土作为 助滤剂, 但是效果不太理想。在本实验中, 采用新 兴的几种絮凝剂, 利用正交设计法, 以找出沉降效 果良好的絮凝剂及适宜的加入量。
因素
搅拌时间 /m in
絮凝剂 种类
絮凝剂加入量 /m g# L- 1
温度 /e
絮凝 剂浓度 /g# L- 1
实验 结果
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 均值 1 均值 2 均值 3 均值 4 均值 5 极差
281 C 300 C 300 C 300 C 300 C 88 A 48 A 155 B 120 B 105 B 45 A 110 B 120 B 65 A 90 A 215 C 178 B 155 B 160 B 135 B 300 C 300 C 300 C 300 C 300 C
由极差结果可以看出, 各因素指标对实验结果 的重要性程度为钛液浓度远远大于其他的几种因素, 并且从实验数据也可以得到, 当酸解钛液浓度大于 143 g/L时, 几种絮凝剂使用效果均不好。
80 PD- 2 0125
100
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收稿 日期: 2009- 11- 09 作者 简介: 陈 建立 ( 19762), 男, 工程师, E2m ai:l cyjcjl_ b illions@ 1631 com。
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2 7卷
实验 号
钛液浓度 /g# L- 1
表 2 L25 ( 56 ) 正交实验结果 Table 2 R esu lts of L25 ( 56 ) orthogona l test
第 27卷 第 4期 2010年 8月
Vol127 No1 4 August 2010
正交实验法优选钛白粉沉降絮凝剂
陈建立1, 陈彦君 2
( 11 河南佰利联化学股份有限公司, 河南 焦作 454191) ( 21 焦作大学化工与环境工程学院, 河南 焦作 454003)
摘 要 : 通过选 择钛液浓度、 钛液温 度、絮凝 剂种 类、絮凝 剂浓度、絮 凝剂 加入 量和搅 拌时 间等作 为因 素, 采 用 L25 ( 56 )正交表, 以过滤速度为指标对 钛白粉 酸解沉 降钛液用 絮凝剂 进行正 交优选 实验。实验 得到的 最佳工 艺参 数 为: 钛液浓度为 130 g/L, 钛液温度为 60 e , 絮凝剂为 7035, 絮凝剂加入量为 40 mg /L, 絮凝剂浓度为 015 g/L, 搅 拌时间 1 m in。该优选的絮凝剂 絮凝效果好, 不仅能满足质量方面的要求, 而且生产效率也能得到保证。 关键词 : 钛白粉 ; 絮凝剂 ; 正交实 验
根据优化的絮 凝条件, 我们在 生产中进行了 3 天共 20批次的应用实验, 结果见表 3。
第 4期
陈建立等: 正交实验法优选钛白粉沉 降絮凝剂
39
表 3 生产试验结果 Table 3 Test resu lts of production
生产批次 090802- 1 090802- 2 090802- 3 090802- 4 090802- 5 090802- 6 090802- 7 090803- 1 090803- 2 090803- 3 090803- 4 090803- 5 090803- 6 090803- 7 090804- 1 090804- 2 090804- 3 090804- 4 090804- 5 090804- 6
212 实验方法 将上述配好的絮凝剂按不同的比例加入到酸解
钛液中, 在不同的温度下搅拌一定时间, 自然沉降 1 h后, 取 100 mL上清液进行抽滤, 记录抽滤时间。 观察滤纸上的残留物数量, 与标准样板比较, 根据 残留物的多少, 判定沉降好和差, 依次分为 A, B, C三个沉降等级。
3 结果与讨论
1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 2961 2 1031 2 86 1681 6 300 214
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 18 51 8 18 71 2 2 06 1 89 1 86 2 01 2