均相沉淀法制备超细氢氧化镁

１ ． 实验方 法 ２
１ ． 分 析表征 ３
采用 Ｂ 一 ０ ２型 激 光 粒 度 分 布 仪 测 定 氢 氧化 Ｔ ２０ 镁 的粒径及 粒度 分 布。采用 Ｂ ３ ０生物 显微镜 观察 Ｋ０
氢 氧化镁 的形貌 氧化 镁沉 降速 率 的检测方 法 为 ： 氢
将 除杂后 的 晶浆置 于带有 刻度 的试 管 中 ，每 间 隔一 定 时间测 量上 清液 高度 。
Ｐｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ｐ ｒ ｎ ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｙ ｈ ｍ ｏ ｅ ｅ ｕ ｒ ｃ ｐ ｔ ｔｏ ｅ ｈ ｄ ｅ ａ ａ ｉ ｆ ｕ ｅ ｆ ｅｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅｂ ｏ ｇ ｎ ｏ ｓ ｅ ｉ ｉ ｉ ｎ ｍ ｔ ｏ ｏ ｓ ｉ ｐ ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｓ ｐ ｒ ｎ ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｏ ｇ ｎ ｏ ｓｐ ｃｐ ｔｔ ｎ ｍｅ ｄ ｗｉ ｇ ｅ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅａ ｄ ｓｒ ｃ ： ｕ ｅ ｆ ｅ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅｗ ｓｐ ｅ ａ ｅ ｙｈ ｍｏ ｅ ｅ ｕ ｒ ｉ ｉ ｉ ￣ｏ ｔ ｍａ ｎ ｓｕ ｃ ｌｒ ｎ ｉ ｅ ａｏ ｈ ｄ ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｘｄ ｓｒｗ ｔｒａｓＩ ｆ ｅ ｃ ｆｄｆ ｒ ｎ ｉｐ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｄ ｃ ｉ ｌ ｎ ａ ｔ ｌ ｉｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｉｆ ｅ ｃ ｆ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｉ ｅ ａ ａ ｍａ ｅ ｌ． ｌ ｎ ｅｏ ｉ ｅ ｅ ｔｄ ｓ ｅ ｓ ｎｓ ｎ ｐ ｏ ｕ ｔ ｅｄ ａ ｄ ｐ ｒｉ ｅ ｓ ， ｎ ｎ ｕ ｎ ｅ ｏ ｏ ｉ ｎｕ ｆ ｙ ｃ ｚ ｈ ｌ ｄｆ ｒ ｎ ｉ ｅ ｓ ｎ ｓ ｍａ ｎ ｓ ｍ ｈ ｏ ｄ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ａ ｄｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ｔ ．ｎ ｓ ｔ ｅ ｎ ｔ ｆ ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ｒ ｉ ｅ ｅ ｔ ｓ ｒａ ｔ ， ｇ ｅ ｉ ｃ ｌｒ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉ ， ｎ ｄ ｐ ｕ ｉ ｏ ｅ ｅ ａｕ ｅｅ ｃｏ ｅｔ ｍｅ ｔ ａ ｅｏ ｎ ｓ ｌ ｒ ｍａ ｕ ｈ ｄ ｉ ｅｗｅ ｅ ｏ ｉｖ ｓｉａ ｅ ． ａ ｗｈ ｌ ｅｐ ｄ ｃ ａｔ ｌ ｉｅ ｎ ｉｌ ｓ ｒ ｏ ￣ｅ ｉ ｅｗａｅ ｎ ｔ ａ ｏ ｅ ｅ ｓ ｌｃ ｅ ｓｔｅ ｎ ｅ ｔ ｔ ｄ Ｍｅ ｎ ｉ ｔ ｒ ｕ ｔ ｒｉ ｅｓｚ ｓａ ｄ ｙ ｅｄ ｅｃ ｍｐ ｄｗｈ ｌ ｔ ｔ ｒ ｄ ｅｈ ｎ ｌ ｒ ｅｅ ｔ ｄａ ｈ ｇ ｅｈ ｏ ｐ ｃ ｗｅ ｅｈ ａ ｗ ｒ ａ ｔ ｎ ｍｅ ｉ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙＲｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｗｈ ｎ ｔ ｅ ｇｕ ｏ ｅ ａ ｉｐ ｒａ ｔａ ｄ ｕ ｄ ｒｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ．５ ｍｏ／ ｅ ｃｉ ｄ ａ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ． ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅ ｈ ｌ ｃ ｓ ｓ ｄｓ ｅ ｓ ｎ ｎ ｎ ｅ ｈ ｏ ｄｔ ｎ ｆ０ ７ ｌ ｏ ｖ ｓ ｉ Ｌ ｍａ ｅ ｉｍ ｈ ｏ ｄ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ，ｎ ０ ｏ ｅ ｃ ｉｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ， ｇ ｅ ｉｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｒ ｄ ｃｉ ｎ ｒ ｔ ｓｈ ｇ ａ ｄ ｔ ｅ ｎ ｇ ｓｕ ｃ ｌｒ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ａ ｄ ６ ｒ ａ ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ａｅ ｗａ ｉ ｈ， ｎ ｈ ｉ ａｏ Ｃ ｏ ｏ
称 取一定量 Ｍｇ １溶 于去离子水 中 ， Ｃ： 配制一定 浓
２１ ０ ２年 ３月
刘有 智等 ： 均相 沉 淀 法制备超 细氢氧 化镁
３ １
２ 结 果 与 讨 论
２１ 分 散 剂种 类对 氢氧化 镁产 率 及粒 径 的影 响 ．
的 Ｍｇ １溶 液 ， 应 温度 为 ６ Ｃ 反 ０℃。考 察 分散 剂种 类 对氢 氧化 镁沉 降 速率 的影 响 ． 果见 图 ２ 结 由图 ２可 以看 出 ， 油酸 、 萄糖及 水合肼 的加人使 氢 氧化镁 的 葡 沉 降速率 较无 添加 剂 时大 但是 ． 油酸 属于 油性分 子
２３ 氯化 镁浓 度对 沉降 速率 的影 响 ．
固定 条 件 ： Ｌ混 合 碱 溶 液 ，０ｍ Ｃ ５ｍ １ Ｌ Ｍｇ １ 溶
液， 以葡 萄 糖作 为分 散 剂 ， 应 温度 为 ６ 。考 察 反 ０ｃ ｃ
圈囵 ＿一
水合肼 油酸 乙二醇
Ｍｇ １溶 液 浓 度 对 氢 氧 化镁 沉 降 速率 的影 响 ． 果 Ｃ， 结
ｐ ｒ ｃ ｚ ａ ａｌ ａ ｏ ｔ ． ａｔ ｌ ｓ ｅ ｓ ｍ ｌ （ｂ ｕ ４ ｉｅ ｉ ｗ ｓ ６ ｍ） ｉ ｒ ｎ ｏｍ ｄｓ ｉｕｉ ． ｗ ｔ ｍｏｅ ｉ ｒ ｉ ｒ ｔ ｎ ｈ ｕｆ ｔｂ ｏ
Ｋｅ ｒ ｓ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉｅ；ｅ ｔ ｍｅ ｔ ａｅｓ ｐ ｒｉ ｅｈ ｍｏ ｅ ｅ ｕ ｒ ｃｐ ｔ ｔ ｎｍｅ ｈ ｄ ｙ ｗｏ ｄ ： ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ｓ ｔ ｅ ｎ ｔ；ｕ ｅｆ ；ｏ ｇ ｎ ｏ ｓｐ ｅ ｉ ｉ ｉ ｔｏ ｌ ｒ ｍ ａｏ
无 机 盐 工 业
３ ０ Ｉ ＮＯＲＧ ＡＮＩ ＨＥＭＩ ＡＬ ＮＤＵＳ ＲＹ ＣＣ Ｃ ＳＩ Ｔ
第４ ４卷 第 ３期
２１ ０ ２年 ３月
均相沉淀法制备超细氢氧化镁
刘 有智 ， 梅 ， 白 申红艳 。 尚煌 邱
（ 中北 大 学 ， 山西 省 超 重 力 化工 工 程 技 术 研 究 中 心 ， 西太 原 ０ ０ ５ ） 山 ３０ １
Ｍｇ ＋ ０ ＝ ￣ ２ Ｈ一
笔 者 以氯化 镁 、 氢氧化 钠 为原料 ， 采用 均相 沉 淀法 ［ ， ］
制备 超细 氢氧化 镁 。
１ 实验 部 分
１１ 试 剂 与 仪 器 ．
试剂 ： 六水 氯 化镁 、 氧化钠 、 素 、 萄糖 、 氢 尿 葡 聚
Ｃ ２ ＋Ｎ ３ Ｈ０ Ｏ ２ Ｈ ・ ２ Ｔ ２
不 易洗 涤 ， 合 肼具 有 腐蚀 性 。 水 而葡 萄 糖 易于 洗涤 ， 无毒 无 害 ， 格便 宜 ， 价 因而是 一种 良好 的添加 剂 。吸 附 在 晶核 表 面 的葡 萄 糖 以 １４ 苷 链 连 接起 来 形 成 ．一
固定条件 ：０ ５０ ｍＬ混 合碱溶 液 ，５ ０ ５ ｏ Ｌ ２０ ｍＬ ． １ ７ｍ ／
沉 淀法 ［ 醇盐 水 解法 ［、 热 法 ［、 剖、 水 ５ 超重 力 法 ［等 。 ３ ６ ３
水 中， 配制 混合 碱溶 液 Ｅｏｇ ａ Ｈ与 １ Ｏ（ ２ ８ Ｎ Ｏ ５ｇ Ｃ ＮＨ） ２
溶 于 ５ ０ｍ ０ Ｌ去离 子水 ］ 。控 制恒 温水浴 在一 定 的温
度， 将混 合 碱溶 液缓 慢滴 加到 Ｍｇ １溶液 中 ， Ｃ： 持续 搅 拌 １ 。滴加 不 同的分散 剂 （ ｈ 葡萄糖 、 聚乙二醇 、 聚丙
反 应 温 度 为 ６ ． 得 氢 氧 化 镁产 率 较 高 ， 粒 径 较 小 （ 为 ６ ｍ）粒度 分布 较 均 匀 。 Ｏ℃ 所 且 约 ．Ｉ 、 ４ｘ
关 键 词 ： 氧 化 镁 ： 降 速 率 ； 细 ； 相 沉 淀 法 氢 沉 超 均 中 图分 类 号 ：Ｑ ３ ． 文 献标 识 码 ： Ｔ １２ ２ Ａ 文 章 编 号 ：０ ６ ４ ９ （０ ２ ０ —０ ０ ０ １０ — ９ ０ ２ １ ）３ ０ ３— ３
摘 要 ： 以氯 化镁 、 氧化 钠 为 原 料 ， 用 均 相 沉 淀法 制 备 超 细 氢 氧 化镁 。研究 了分 散 剂 种 类 对氢 氧化 镁 产 率 和 氢 采 粒 径 的影 响 ． 以及 分 散 剂 种 类 、 化 镁 浓 度 、 应 温 度 等 因素 对 氢 氧 化 镁 沉 降速 率 的 影 响 ， 时 分 别 选 择 水 、 醇 两 氯 反 同 乙 种 不 同 的 反 应 介 质 ． 氢 氧化 镁 的粒 径 及 产 率进 行 对 比 。 果 表 明 ， 葡萄 糖 作 为分 散 剂 ， 化 镁 浓 度 为 ０７ ｌ ， 对 结 以 氯 ．５ ／ ｍｏ Ｌ
ＭｇＯ ２ （ Ｈ）
乙二醇 、 聚丙 烯酰胺 、 水合 肼 、 油酸 、 乙二 醇 、 乙醇 ， 均 为 分析 纯 。仪器 ： Ｈ— Ｈ Ｓ数显 恒温 水 浴锅 ；Ｊ ｌ 密 Ｊ— 精
增 力 电动搅 拌 器 ；电子 天 平 ； Ｇ ０ ２４ Ｌ １ — ．Ａ高 速 离 心 机 ：Ｈ 一 Ｓ Ｚ ３型 循 环 水 真 空 泵 ； Ｋ ０ Ｂ ３ ０生 物 显 微 镜 ； Ｂ 一 ０ ２型激 光粒度 分 布仪 。 Ｔ ２０
要手 段
表 １ 加 入 不 同分 散 剂 所 得 氢 氧 化 镁 产 率 及 粒 径
１《＾ Ｌ／
大分 子化 合物 ． 主要 通 过“ 桥” 式絮凝 ． 而加 快 搭 方 从 氢氧 化镁 的沉 降速率
鬃蜓＝ ｒ
８ ７ ６ ５ ４ ３ ２ ｌ Ｏ
图 ２
分 散 剂 种 类 对 氢 氧 化 镁 沉 降 速 率 的 影 响
见 图 ３ 由图 ３可 以看 出 ， Ｃ 液浓度在 ０ ｏ Ｌ 。 Ｍｇ １溶 ． ｌ ２ｍ ／
Ｌｕ ｕｈ ， ａ Ｍｅ ，ｈ ｎＨ ｎ ｙｎ Ｑ ｕＳ ａｇ ｕ ｎ ｉ ｚ ｉＢ ｉ ｉＳ ｅ ｏ ｇ ａ ， ｉ ｈ ｎ ｈ ａｇ Ｙｏ
（ ｅｅｒｈＣ ｒｅ Ｓ ａｘ ｒｖ ｃ ｆｒ ｇ ｒ ｉ ｈｍｉ ｌ ｎ ｅｎ ｇａｄＴｃｎ ｌ ｙ Ｒ ｓａｃ ｅｔｒｆ ｈｎ ｉ ｏｉ ｅｏ ｈＧ ａ ｔ Ｃ ｅ ｃ ￣ｎｅ ｎ ｎ ｅｈｏｏ ， ｉ ｏ Ｐ ｎ Ｈｉ ｖｙ ａＥ ｇ Ｎ ｒ ｎｖｒｔ ｏ Ｃ ｉ Ｔｉｕｎ０ ０ ５ ，ｈｎ ） ｏｔ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｈｎ ａｙａ ３０ １Ｃ ｉａ ｈ ｅｉ ｆ ａ，
的 Ｍｇ １溶 液 ， 应温 度 ６ Ｃ 反 ０℃ 。考 察 分 散剂 种 类对 氢 氧 化镁 产率 及粒 径 的影 ห้องสมุดไป่ตู้ ． 果见 表 １ 图 １ 在 结 及 。
Ｍｇ ＯＨ） 沉 淀 晶核 的形成 过 程 中 ， （ 加入 适 量 的分 散 剂 对控 制粒 径起 到 非常 有效 的作 用 分散 剂在 反应
烯 胺 酰 、 合 肼 、 酸 、 二醇 ） 持 续 搅拌 ０ ， 水 油 乙 ， ． ｈ 陈 ５ 化 １ ．ｈ ５ 所得物料用热 去离子水离 心洗 涤 ５次 ，０℃ ８ 下干燥 １ 。 ２ｈ 粉碎 即得 氢氧 化镁粉 末 。 实验 涉及反应 方 程式如 下 ：
Ｃ （Ｈ） ３ ２ Ｏ Ｎ ２＋ Ｈ０＝ ２
过 程 中吸 附于 微 晶表 面 ，降低 了微 晶 的表 面 能 ， 对
形 成 的 晶核 起 到 稳 定 作 用 。 晶核 寿 命 延 长 ． 而 使 从 使 单 位 时间 内随机 成 核 的数 量 增加 ． 利 于增 加 成 有 核 速率 。粒 子越 细 。 面 自由能越 大 ， 容 易发生 团 表 越 聚， 导致 粒子 变 大 。加 入 的分散 剂 可被粒 子 吸附 ， 生 成 界 面 保 护 膜 ． 低 表 面 能 ， 防 止 粒 子 团 聚 的 主 降 是
超 细氢氧 化镁 与普通 氢氧 化镁相 比 ．其 在 高 聚
度 的 Ｍｇ １溶 液 。将 Ｎ Ｏ Ｃ２ ａ Ｈ与 Ｃ Ｎ ： 溶于去 离子 Ｏ（ Ｈ ） ２
物 中 的分 散性 和相容 性大 大改善 。 目前 ， 备超 细氢 制
氧化镁 的方法主要是液相合 成法 ． 分别有微乳 液法 ［ ｒ 、