实验一 失重法测金属腐蚀速度

材料腐蚀与防护
实验指导书
山东科技大学材料学院金属材料系 2007 ———————★★———————
目录
1.腐蚀体系的极化性能
2.失重法测金属腐蚀速度
实验一 腐蚀体系的极化性能
1. 实验目的
（1）分析活化极化控制腐蚀体系极化曲线的特征。

（2）掌握恒电位法测定极化曲线的基本原理和方法。

（3）学习塔菲尔区外延法求腐蚀电流的原理和方法。

（4）熟悉恒电位仪或电化学综合测试仪的操作规程。

2. 基本原理
见《金属腐蚀理论及腐蚀控制》第四章，见《金属腐蚀理论及应用》第二章的第二、四、八、十节内容。

当电极上有净电流通过时，电极电位显著偏离了未通电时的开路电位（平衡电位或非平衡的稳态电位），这种现象叫做电极的极化。

当通过外加电流时电极电位偏离稳定电位的的现象，成为腐蚀体系的极化。

研究对一腐蚀金属电极外加极化时，其极化电位与外加电流之间的关系即是腐蚀金属电极的极化曲线。

金属的电化学腐蚀中，常用电流密度来表示腐蚀速度（单位时间内金属腐蚀的程度）。

腐蚀金属电极的一般速度方程式如下：
⎥
⎦⎤
⎢⎣⎡∆--∆=c a corr b E b E I I 303.2exp 303.2exp
它是大部分测定腐蚀速度的电化学方法的理论基础。

方程式中通过试验测定的
数据是自腐蚀电位corr E
和一系列极化电位E ∆以及相对应的极化电流I ，然后
从实验测定的极化数据计算出金属的腐蚀速度corr i
以及其它有关电化学参数。

3.实验内容及要求
（1）用恒电位法测量低碳钢（Q235）试样在0.05mol/L 硫酸氢钠中的极化曲线，了解这种活化极化腐蚀体系极化曲线的特征。

（2）用塔菲尔区外延法确定腐蚀电流密度及极化曲线的Tafle 斜率值。

4.实验装置及仪器用品
（1） 实验仪器和试剂
实验仪器： 烧杯500mL 2个
玻璃棒 1个 鲁金毛细管 1个
1480A 8通道恒电位仪和POTENTIOSTAT/GALVANOSTAT 273
试 剂： NaHSO 4 （2）实验参数
实验温度： 常压、室温 26-28o
C 实验溶液： NaHSO 4溶液0.05mol/L 实验气氛： 空气
装置状态： 静止 静置时间： 2000s
电极体系： 三电极体系
待测电极： Q235（面积约为1cm 2） 参比电极： 饱和甘汞电极
辅助阴极： pt 电极（面积约为2cm 2）
阳极极化曲线电压： -0.05V ～0.8V （相对于开路电压） 扫描速度： 0.5mV/s
扫描方式： 动电位线性扫描
（3）试样的准备
试样用砂纸打光、酒精脱脂去污洗净，然后取10×10mm 试样面积作为工作表面，背部焊接导线，其余部分用环氧树脂（或绝缘清漆、
AB 胶、石蜡等）覆盖。

图2 极化曲线测量装置图
5.实验步骤
（1）配溶液：用试剂硫酸氢钠和蒸馏水配制实验溶液0.05mol/L，盛在烧杯内作为电解池。

（2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。

制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。

表面上应无刻痕与麻点。

平行试样的表面状态要尽量一致。

打磨时注意避免过热。

（3）将试样工作表面磨光，测量尺寸，清洗去油，焊接导线封装后，安装到电解池内；装好辅助电极、参比电极，鲁金毛细管尖端靠近研究电极工作表面（1mm左右）。

（4）测试过程中，试样为工作电极（阳极），pt片为对电极（阴极），饱和甘汞电极为参比电极。

将仪器上的线与待测电极体系相连（如图2所示）。

（5）打开计算机中的测试程序，选择动电位扫描，在随后的对话框里设置扫描起始电位、终止电位、扫描速度、参比电极、静置时间和终止电流等参数。

然后开始测试。

（6）实验开始时，记录起始扫描电位，观察曲线是否平滑，对于曲线十分粗糙，且电流较大的试样，手动停止扫描。

导致此现象最合理解释为试样封装不严，发生缝隙腐蚀。

此时，可以用毛笔蘸石蜡和松香的混合液体（将石蜡和松香在电炉上加热）仔细涂在试样与树脂边缘。

（7）测试结束后，按试样号保存好曲线，退出。

试样取出，溶液倒掉，彻底清洗烧杯，去离子水润洗待用。

试样晾干保存。

6.数据处理
（1）用腐蚀体系的测量数据在E～lgi 坐标系中绘制极化曲线图。

（2）用塔菲尔区外延法确定腐蚀体系的腐蚀电流密度。

（3）由极化曲线塔菲尔区确定Tafel斜率ba 和bc。

7.思考问题
（1）本实验中的Tafel区直线段外延法求腐蚀电流方法有哪些缺陷？
（2）本实验的误差可能来自哪些方面？
实验二失重法测金属腐蚀速度
1. 实验目的
（1）掌握失重法测量金属腐蚀速度的原理和操作过程。

（2）加强对金属腐蚀与环境条件密切相关的认识。

2. 基本原理
见《金属腐蚀理论及腐蚀控制》绪论，《金属腐蚀理论及应用》绪论第四节，附录一、二、三、四。

3. 实验内容及要求
（1）用失重法测量低碳钢（A3）在硫酸溶液中的腐蚀速度。

硫酸溶液的浓度分别取20%、30%、40%、50%（待定）。

室温。

静态。

（2）通过实验，要求初步掌握失重法测量金属腐蚀速度的各个基本操作环节。

4. 实验仪器及用品
分析天平
规定浓度的硫酸溶液
低碳钢（A3）试样（矩形薄板）
试样表面制备用品：砂布、丙酮、蒸馏水、电吹风、游标卡尺
阴极去膜装置（浓盐酸（工业纯）、六甲基四胺（又称乌洛托品））
5. 实验步骤
（1）配溶液：用试剂硫酸和蒸馏水配制实验溶液，每种溶液800mL，分别盛在1000mL烧杯内。

（2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。

制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。

表面上应无刻痕与麻点。

平行试样的表面状态要尽量一致。

打磨时注意避免过热。

（3）打号码：试样标记，可用钢号码打印编号。

（4）量尺寸：用游标卡尺测量试样的长、宽、厚和小孔直径，以供计算暴露表面积。

测量时必须量几个部位，取其平均值。

（5）清洗去油：将试样表面残屑除尽，用浸丙酮的棉花球擦拭，除去表面油污，再用蒸馏水冲洗，滤纸吸干。

然后用电吹风干燥（注意用冷风！）。

清洗后的试样不能再用手拿取，需放在干净的滤纸上。

（6）称初重：干燥后的试样用分析天平称取初重W0，准确到0.1mg。

（7）浸入试验溶液：试样称重后立即穿上塑料线，浸入试验溶液内（记下浸入时间！）。

每种试验溶液内挂3～4块平行试样。

注意试样不能彼此接触，也不能与容器接触。

试样浸入深度应大致相同。

其上端距液面应大于2cm。

观察并记录试样浸入溶液后发生的现象。

（8）试验时间：由于碳钢在不同浓度的硫酸溶液中的腐蚀速度相差很大，不同体系的试验时间应根据具体情况确定。

（9）清除腐蚀产物：取出试样前应仔细观察试样表面和溶液中的变化。

取出试样（记下时间！）后观察试样表面腐蚀产物的形态和分布。

将试样放在自来水流下冲洗，用毛刷刷去疏松的腐蚀产物，再次观察试样表面状态。

将试样用化学法除膜。

除膜操作应进行多次，以达到恒重（两次称重差别小于0.5mg），并由空白试样确定金属基体的损失。

具体操作步骤见《金属腐蚀理论及应用》附录四。

（10）称腐蚀后重：除膜后用蒸馏水冲洗，除去已变疏松的腐蚀产物，然后擦拭、干燥，用分析天平称重量。

恒重后的重量作为腐蚀后重W1。

6. 数据处理
（1）按表格记录所测数据，计算低碳钢试样在试验溶液中的腐蚀速度Vp。

（2）取同种溶液中的几块平行试样的腐蚀速度的算术平均值，作为低碳钢在该溶液中的腐蚀速度。

（3）使用各种溶液中所得腐蚀速度数据，绘制低碳钢腐蚀速度随硫酸浓度变化的曲线。

7. 讨论参考问题
（1）碳钢在硫酸溶液中的腐蚀有何特点？
（2）试样腐蚀后外貌和溶液有什么变化？描述腐蚀产物的形态、颜色、分布，以及与金属试样表面的结合情况。

（3）分析失重腐蚀试验的误差来源，如何提高试验精度？
记录表格。