红土镍矿全铁含量的测定

矿物红外光谱法分析通则

编制说明

1任务来源

制标任务计划编号2011B066由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2012年完成。2标准编写原则和编写格式

本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写的。

3标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况

中国为全球最大的矿产品进口国。2009年，全国进口铁矿6.28亿吨，进口铬矿676万吨，进口锰矿920万吨，进口其它有色精矿近700万吨，其他非金属矿也呈增加趋势。目前，进口各类矿石情况复杂度急剧，各类低品位矿、原矿石、掺杂矿增加迅速。例如，商务部、海关总署、质检总局在2004年发布联合公告对出口轻（重）烧镁进行管理，对菱镁矿、电熔镁、轻烧镁、重烧镁、镁制喷补料以及其他氧化镁在70%以上的矿产品出口实施有偿招标管理。天津口岸为轻（重）烧镁制定出口口岸。此类商品必须经检验检疫机构出具氧化镁含量检验并出具检验证书。由于部分含氧化镁的矿产品（如高岭土、煅烧水镁石、重烧水镁石、白云石、硅灰石、火泥、第纳斯土及其他氧化镁等）极易与轻（重）烧镁混淆，难以区分，企业在出口这些商品时也必须出具氧化镁含量。对这类商品的鉴别可采用红外光谱法来完成，因此出口矿对高岭土、轻（重）烧镁等商品的鉴别工作越来越增加。因此，利用一些先进技术手段对进口矿产品展开快速定性和定量分析迫在眉睫，这些检测手段有利于贸易环境和贸易方式的改变，有利于国民经济的健康发展，有利于产业结构的优化调整。目前矿石鉴别手段包括，红外光谱和X射线衍射，红外光谱侧重对分子的鉴别和定量分析，X射线衍射侧重。传统上，都是使用化学溶解、薄片分析和X衍射等方法来鉴定样品中矿物的组分及含量。然而，这些方法存在分析时间长、费用高等缺点。傅立叶变换红外光谱法是获取矿物样品定性和定量信息的潜在替代方法，该方法可用来鉴定非晶质和结晶度很差的矿物。4标准研究现状

现有红外标准：红外光谱分析方法通则GB/T 6040-2002; 傅立叶变换红外光谱仪JJG 75-2008; 傅立叶变换红外光谱方法通则JY/T 001-1996; 傅立叶变换红外光谱仪GB/T

21186-2007

科技成果：傅立叶变换红外光谱仪在矿物含量分析中的应用. 范利群等. 内蒙古石油化工. 2010, 7, 26-28; 近红外光谱仪测定岩石中蚀变矿物方法研究. 修连存等. 岩矿测试, 2009, 28(6), 519-523; 红外反射光谱方法的矿物学应用. 郭立鹤等, 岩石矿物学杂志2006, 25(3), 250-255.

5适用范围

本标准适用于采用傅里叶变换红外光谱仪法对进出口矿物进行定性分析。

6原理

分子的每一运动状态都具有一定能量，它们分别是：转动能、电子的运动能、组成分子的原子振动能和平动能，当红外辐射与物质分子有选择性地相互作用时，分子就吸收或发射一定频率的红外辐射，振动能级的吸收或发射对应于中红外、近红外波段；转动能级的吸收和发射在远红外波段；红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器，得到的是以等间隔波数为横坐标、吸光度或透过度为纵坐标表示的谱图即红外光谱图。不同物质对红外辐射的吸收不同，其红外光谱图也不相同；吸收光谱的谱带强度服从朗伯-比尔定律，这些就是红外光谱进行定性和定量及物质结构分析的理论依据，发射光谱是以样品为红外辐射源，来测量样品的红外发射光谱、发射强度取决于发射温度和物质结构。物质的发射谱带同样也是吸收谱带。利用物质的吸收或发射红外光谱原理，可以对物质进行定性、定量及结构分析。

干涉图的形成：动镜通过移动产生光程差，由于vm一定，光程差与时间有关。光程差产生干涉信号，得到干涉图。光程差d = 2d，d代表动镜移动离开原点的距离与定镜与原点的距离之差。由于是一来一回，应乘以2。若d=0，即动镜离开原点的距离与定镜与原点的距离相同，则无相位差，是相长干涉；若d=l/4，d=l/2 时，位相差为l/2，正好相反，是相消干涉；d=l/2，d=l 时，又为相长干涉。总之，动镜移动距离是l/4的奇数倍，则为相消干涉，是l/4的偶数倍，则是相长干涉。因此，动镜移动产生可以预测的周期性信号。

方法提要：矿物样品经研磨后与溴化钾充分混合，经傅里叶变换红外光谱仪测试，得到一张红外光谱谱图，谱图经处理后，利用计算机软件，比较标准谱图库中谱图，得出鉴定结论。

7仪器操作

待测样品的研磨方法

事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在红外烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。压片前分别取出事先烘干的溴化钾200～300mg和矿石样品1～1.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细混合。放入100℃的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。室内环境相对湿度要低于70％，必要时配备红外灯。

B.1 压片操作步骤

压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由钼钢或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。

溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10℃以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。通常压力约为20MPa，持续时间约为30秒，压片厚度约为0.3mm～0.5mm，呈半透明状。

8预期效果

制订后的《矿物红外光谱法分析通则》标准为检验检疫行业标准，为国内先进水平。9评语

该标准方法的制订为采用傅里叶变换红外光谱仪分析进出境矿物提供了检验标准，具有重要意义。

《矿物红外光谱法分析通则》标准起草工作组

2012年10月15 日