钛白粉水解工艺优化的研究
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粒 度分 布 , 钛 酸 粒 子 的 粒 度 及 分 布情 况还 会 影 且偏
响水洗质量…。我们通过 钛液水解 工艺条 件 的优 化, 控制晶种的活性 、 温度 、 浓度、 铁钛 比、 酸度及搅 拌速度等指标 , 达到控制好水解产物粒子大小及粒 度分布和水解率 , 从而得到颜料性能优 良的钛白粉 。
2 12 雏 晶晶粒 的均 匀 度 的控 制 ..
配制晶种试验中 , 应根据浓钛液 F值来控制加
作者简介 : 陈文娟 (9 4 ) 女 , 17 一 , 湖南 茶陵人 , 士 , 硕 副教授 , 工程 师 , 现从 事精 细化工 工艺 、 细有机合 成技术 等专业课 精 的教学工作 , 有丰富的企业实践工作经 验 , 国内外期刊发表文章 近 2 在 0篇。
好地保证水解质量。 27 控制搅拌强度 .
从 钛液 常 压水 解 的整个 过 程 来分 析 , 同时期 不
钛酸粒子的粒径逐渐增 大; 水解后 期 , 在沸腾温 度
(1 12—14C) , 解 率 缓 慢 增 加 , 钛 酸 粒 径 没 1 ̄ 下 水 偏 多大 变化 。因此 , 水解 升 温 过 程 应尽 量缩 短 水解 温 度处 于 9 0—10 这 个 时 间段 , 段 时 间 最好 控 制 0℃ 这
C E We ja X e — in , A in一 n H N n— u n , U W i j D IJa a
( . n nC e ia E g er gT c n l yV ct nIstt, h z o 4 2 0 C ia 1 Hu a h m cl n i e n eh oo oai tue Z uh u 10 4, hn ; n i g o ni
2 C l g fC e s y a d C e c l gn eig . ol eo h mi r n h mia e t En ie r ,Hu a nv ri n n n U iest y,C a gh 4 0 8 h n sa 0 2,C ia 1 hn ;
3 C iaSl Id s G o po u a h zo h m cl o , t. Z uh u 10 4, hn ) . hn a ut ru f n nZ uh uC e i . Ld , h zo 4 2 0 C ia tn  ̄ H aC
mea i n c a i t ra s s p ro o t e f r r tt a i cd mae ili u e r t h o me . t i
Ke r s t a i m ix d ; y r l s ; r c s p i z t n q ai mp o e n y wo d :i n u d o i e h d o y i p o e so t t s miai强度的要求是不一样 的, 以下将分别进行讨
论。
27 1 钛 液预 热时 的搅拌 强 度 的控 制 .. 钛液预热一般 采用 间接加 热 , 因此需要 良好 的搅
在 3mn内, 0i 应尽 快用 蒸气 升温 使水 解物 料达 到 12 l4 1 一 l℃的温度( 沸点温度) 进行水解。
前。
关键词 : 白; 钛 水解 ; 工艺优化 ; 质量提高 中图分类号 :Q 2 . T 606 文献标识码 : A 文章编号 : 0 — 2 X 2 1 ) 9 0 1 — 3 1 8 0 1 (0 2 0 — 0 1 0 0
Su y o d oy i P o esOp i z t n o ia im o ie td n Hy r lss r c s t miai fT tnu Dixd o
摘 要: 对水解工艺从控制外加 晶种 的活性 、 温度 、 浓度 、 铁钛质量 比、 酸度及搅拌速度等指标进行优化 , 大大提高 了水 解质量。水解 偏钛 酸粒子 的粒径更细 , 且粒度分布更优化 了; 水解率提高 了, 基本稳定在 9 %左右 ; 5 水解后偏 钛酸物料的水洗效 果也明显 优于以
2 13 形 成 雏 晶 的 TO .. i 占晶种 溶 胶 中 总 TO i:的
质 量百分 比浓 度的控 制 之前 , 在配 制 晶种 的过 程 中 , 这个 百分 比浓度 基
本 无法 测定 , 只能通 过 控 制 检测 反 应 后 期 的稳 定 性 来 加 以控制 , 实 际生产过 程 中只有 定性 的指 导 , 在 并 没有具 体 的数 据 证 明 。通过 试 验 摸 索 , 制形 成 雏 控 晶 的 TO i 占晶 种 溶 胶 中 总 TO i:的百 分 比浓 度 为
1 前 言
加晶种水解工艺作为研究对象 , 进行工艺优化 。
2 优 化 方案 2 1 控制 外加 晶种 的活性 . 2 1 1 雏 晶 晶粒大 小 的控 制 .. 查 阅文 献 资 料 可 知 , 晶种雏 晶粒 度 的大 小 一般
为 2— n 且 一 个 雏 晶 晶粒 大 约 由 2 0— 6 3 m, 4 2 0个 二
水解反应是吸热反应 , 升高温度能促进水解 反
应 的进行 , 到高水 解率 。钛 液水 解可 分为 三阶段 , 得
即: 前期、 诱导期 、 后期。水解前期 , 钛液在 9 ̄ 0C时 开始微 弱的反应 ; 导期 , 诱 钛液继续 升温到 10 0 ̄ C
时 , 应显著 加快 , 反 随着 时 间 的延 长 , 水解 产 生 的偏
23 控制 晶种加 人 后水 解 起 始 时 钛 液 中的 总钛 浓 . 度
拌, 以提高传热效率, 避免钛液局部过热而发生早解现
象。实验过程中 , 将搅拌转速控制在 3 4rmn 0 ̄ 0/ i。
27 2 钛液水解时的搅拌强度的控制 .. 实验摸索证明 , 在水解反应的前期搅拌强度可 适当大点 , 一般控制在 1 2rrn在水解诱导期, 5~ 0/ i; a 应停止搅拌 、 停止加热 , 使偏钛酸粒子在 比较温和均
7 ~ %进行 水解 , % 8 可得 到活性 优 良的晶种 。
2 2 控制温 度 .
26 控制总离子浓度 .
由文 献资料 可知 , 水解 钛 液 的总 离子浓度 越高 , 所 得偏钛 酸粒 子越 细 , 离子 浓度越 低 , 偏钛酸 总 所得 粒 子越粗 ] 。虽 然它 们 影 响粒 子 粗 细 的机 理 不 同 , 但 结果却 是一 致 的。 因此 , 验 中 , 根据 总离子浓 实 应 度 的高低 来适 当调 整 水 解 时 总钛 的起始 浓 度 , 以更
水解罐中加入稀释水 , 以保证水解速度 以基本稳定 的速度进行, 并使总钛浓度调整到 10/ 6gL左右。
24 控制 浓钛 液铁钛 质量 比 . 浓 钛液铁 钛质量 比主要影 响水 解偏钛 酸粒 子 的 粒度分 布 , 实验 中将 浓钛 液铁 钛 质 量 比控 制在 0 3 .6
—
3 1 水解偏钛酸粒子的粒度及粒度分布 . 工艺优化后 , 取水解偏钛酸试样用粒度分析仪
匀 的情 况下 成 长 ; 解 后 期 , 钛 酸 粒 径 没 多 大 变 水 偏
化 , 时可 开启搅 拌并 温和加 热 , 拌速 度一般控 制 此 搅
水解初始时, 溶液中的游离酸浓度很低 , 水解速 度快 , 对控制产品粒径是不利的。实验中, 浓度的控
制是 分步进 行 的 , 首先 , 控制 水解 起始 时钛 液 中的总
第 9期
陈文娟 , : 白粉水解工 艺优化 的研究 等 钛
钛白粉水解工艺优化的研究
陈 文 娟 徐 伟 箭2戴 建 军。 , ,
(. 1湖南化工职业技术学院, 湖南 株洲 42 0 ;. 10 42 湖南大学 化学化工学院 , 湖南 长沙 4 08 ;. 102 3 中盐集团 湖南株洲化工有限责任公司 , 湖南 株洲 4 20 ) 104
水 解是 钛 白生产 的关 键 技术 。浓钛 液 中的硫 酸 氧钛 高温下 水解 生成 偏钛 酸 。对颜 料 级二 氧 化钛来 说 , 白粉成 品质 量 在 很 大 程 度 上 取 决 于 二 氧化 钛 钛 的粒 子大小 和粒 度分 布 。然 而水解 偏 钛 酸 的粒子 大
小和粒度分布直接决定二氧化钛成 品的粒子大小和
钛 白水解 常采 用常 压 水 解 工 艺 , 论 文 将 以常 压 外 本
收稿 日期 :0 2— 8— 1 2 1 0 2
氧化钛分子构成 , 其外形可近似看作球体 , 体积大约 为 8m 引 n 。因此 , 控制晶种雏 晶晶粒的粒径为 2— 3m, i r 只有这样 的晶种才 可 以在水解过程起到 良好 的晶核作用。
钛 浓 度 为2 0 / 左 右 , 过 水 解 前 期 和诱 导期 约 0 gL 经
05 .h的偏 钛 酸 粒 子 成 长 期 后 , 将 其 温度 升 到 沸 再 点, 沸腾 3 O一4 mn后 , 以 10 Mmn的 速 度 往 0i 即 5 ml i
在 8—1rmi, 5/ n 加热 也 只要 保 持 水 解 钛液 沸 点温 度 不下 降 即可 。 3 结果与 讨论
Absr c : y r l ss pr c s y o tmii g t e p o e s i d x fo c nr l he p u e d a t i t a t On h d o y i o e s b p i zn h r c s n e r m o to i t l s s e c v t ng i y,
・
l ・ 2
山 东 化 工 S A D N H M C LI D S R H N O GC E IA U T Y N
21 02年第 4 卷 l
碱量 , 越高 , 碱 量 应 越 多 , 达 到形 成 均 匀 的 F值 加 以
雏 晶 晶粒 的 目的。
成物 H s 的浓 度 越 高 , 成 的偏 钛 酸 粒 度 变 细 , O 生 但对正 反应有 抑制 作用 。 实 验过程 中 , 酸度 的控 制 是 通 过控 制 F值 实 现 的 , F值 控 制在 17 将 .5~19 .5之间为最 好 。此 时所 得偏 钛酸粒 子粒 度 均匀 适 中 , 解 进行 的也 比较 彻 水 底 。水 解 率 一 般 在 9 . % 一9 . % 之 间 , 均 为 43 72 平 9 .% , 55 所得 产 品颜 料性 能 也很好 。
tmp r t r ,c n e t t n,a i i e e au e o c n r i ao c d t e r t a im a o a d si i g v l c t ,h v r al mp o e h y,fr i n u r t n t r eo i o t i rn y a e ge t i rv d te y q ai fh d oy i. y r l z d meai n ca i a t l ie b c me n r n a t l ie d s i u in u l y o y r lss H d oy e tt a i cd p r c esz e o sf e ,a d p ri e s it b t t t i i c z r o i mo e o t z d;h d oy i ae,b sc l tb e a r u d 9 % ;T e wa h n f c f h d o y e s r pi e mi y r lss r t a ia l sa l t ao n 5 y h s i g ef t o y r lz d e
响水洗质量…。我们通过 钛液水解 工艺条 件 的优 化, 控制晶种的活性 、 温度 、 浓度、 铁钛 比、 酸度及搅 拌速度等指标 , 达到控制好水解产物粒子大小及粒 度分布和水解率 , 从而得到颜料性能优 良的钛白粉 。
2 12 雏 晶晶粒 的均 匀 度 的控 制 ..
配制晶种试验中 , 应根据浓钛液 F值来控制加
作者简介 : 陈文娟 (9 4 ) 女 , 17 一 , 湖南 茶陵人 , 士 , 硕 副教授 , 工程 师 , 现从 事精 细化工 工艺 、 细有机合 成技术 等专业课 精 的教学工作 , 有丰富的企业实践工作经 验 , 国内外期刊发表文章 近 2 在 0篇。
好地保证水解质量。 27 控制搅拌强度 .
从 钛液 常 压水 解 的整个 过 程 来分 析 , 同时期 不
钛酸粒子的粒径逐渐增 大; 水解后 期 , 在沸腾温 度
(1 12—14C) , 解 率 缓 慢 增 加 , 钛 酸 粒 径 没 1 ̄ 下 水 偏 多大 变化 。因此 , 水解 升 温 过 程 应尽 量缩 短 水解 温 度处 于 9 0—10 这 个 时 间段 , 段 时 间 最好 控 制 0℃ 这
C E We ja X e — in , A in一 n H N n— u n , U W i j D IJa a
( . n nC e ia E g er gT c n l yV ct nIstt, h z o 4 2 0 C ia 1 Hu a h m cl n i e n eh oo oai tue Z uh u 10 4, hn ; n i g o ni
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Ke r s t a i m ix d ; y r l s ; r c s p i z t n q ai mp o e n y wo d :i n u d o i e h d o y i p o e so t t s miai强度的要求是不一样 的, 以下将分别进行讨
论。
27 1 钛 液预 热时 的搅拌 强 度 的控 制 .. 钛液预热一般 采用 间接加 热 , 因此需要 良好 的搅
在 3mn内, 0i 应尽 快用 蒸气 升温 使水 解物 料达 到 12 l4 1 一 l℃的温度( 沸点温度) 进行水解。
前。
关键词 : 白; 钛 水解 ; 工艺优化 ; 质量提高 中图分类号 :Q 2 . T 606 文献标识码 : A 文章编号 : 0 — 2 X 2 1 ) 9 0 1 — 3 1 8 0 1 (0 2 0 — 0 1 0 0
Su y o d oy i P o esOp i z t n o ia im o ie td n Hy r lss r c s t miai fT tnu Dixd o
摘 要: 对水解工艺从控制外加 晶种 的活性 、 温度 、 浓度 、 铁钛质量 比、 酸度及搅拌速度等指标进行优化 , 大大提高 了水 解质量。水解 偏钛 酸粒子 的粒径更细 , 且粒度分布更优化 了; 水解率提高 了, 基本稳定在 9 %左右 ; 5 水解后偏 钛酸物料的水洗效 果也明显 优于以
2 13 形 成 雏 晶 的 TO .. i 占晶种 溶 胶 中 总 TO i:的
质 量百分 比浓 度的控 制 之前 , 在配 制 晶种 的过 程 中 , 这个 百分 比浓度 基
本 无法 测定 , 只能通 过 控 制 检测 反 应 后 期 的稳 定 性 来 加 以控制 , 实 际生产过 程 中只有 定性 的指 导 , 在 并 没有具 体 的数 据 证 明 。通过 试 验 摸 索 , 制形 成 雏 控 晶 的 TO i 占晶 种 溶 胶 中 总 TO i:的百 分 比浓 度 为
1 前 言
加晶种水解工艺作为研究对象 , 进行工艺优化 。
2 优 化 方案 2 1 控制 外加 晶种 的活性 . 2 1 1 雏 晶 晶粒大 小 的控 制 .. 查 阅文 献 资 料 可 知 , 晶种雏 晶粒 度 的大 小 一般
为 2— n 且 一 个 雏 晶 晶粒 大 约 由 2 0— 6 3 m, 4 2 0个 二
水解反应是吸热反应 , 升高温度能促进水解 反
应 的进行 , 到高水 解率 。钛 液水 解可 分为 三阶段 , 得
即: 前期、 诱导期 、 后期。水解前期 , 钛液在 9 ̄ 0C时 开始微 弱的反应 ; 导期 , 诱 钛液继续 升温到 10 0 ̄ C
时 , 应显著 加快 , 反 随着 时 间 的延 长 , 水解 产 生 的偏
23 控制 晶种加 人 后水 解 起 始 时 钛 液 中的 总钛 浓 . 度
拌, 以提高传热效率, 避免钛液局部过热而发生早解现
象。实验过程中 , 将搅拌转速控制在 3 4rmn 0 ̄ 0/ i。
27 2 钛液水解时的搅拌强度的控制 .. 实验摸索证明 , 在水解反应的前期搅拌强度可 适当大点 , 一般控制在 1 2rrn在水解诱导期, 5~ 0/ i; a 应停止搅拌 、 停止加热 , 使偏钛酸粒子在 比较温和均
7 ~ %进行 水解 , % 8 可得 到活性 优 良的晶种 。
2 2 控制温 度 .
26 控制总离子浓度 .
由文 献资料 可知 , 水解 钛 液 的总 离子浓度 越高 , 所 得偏钛 酸粒 子越 细 , 离子 浓度越 低 , 偏钛酸 总 所得 粒 子越粗 ] 。虽 然它 们 影 响粒 子 粗 细 的机 理 不 同 , 但 结果却 是一 致 的。 因此 , 验 中 , 根据 总离子浓 实 应 度 的高低 来适 当调 整 水 解 时 总钛 的起始 浓 度 , 以更
水解罐中加入稀释水 , 以保证水解速度 以基本稳定 的速度进行, 并使总钛浓度调整到 10/ 6gL左右。
24 控制 浓钛 液铁钛 质量 比 . 浓 钛液铁 钛质量 比主要影 响水 解偏钛 酸粒 子 的 粒度分 布 , 实验 中将 浓钛 液铁 钛 质 量 比控 制在 0 3 .6
—
3 1 水解偏钛酸粒子的粒度及粒度分布 . 工艺优化后 , 取水解偏钛酸试样用粒度分析仪
匀 的情 况下 成 长 ; 解 后 期 , 钛 酸 粒 径 没 多 大 变 水 偏
化 , 时可 开启搅 拌并 温和加 热 , 拌速 度一般控 制 此 搅
水解初始时, 溶液中的游离酸浓度很低 , 水解速 度快 , 对控制产品粒径是不利的。实验中, 浓度的控
制是 分步进 行 的 , 首先 , 控制 水解 起始 时钛 液 中的总
第 9期
陈文娟 , : 白粉水解工 艺优化 的研究 等 钛
钛白粉水解工艺优化的研究
陈 文 娟 徐 伟 箭2戴 建 军。 , ,
(. 1湖南化工职业技术学院, 湖南 株洲 42 0 ;. 10 42 湖南大学 化学化工学院 , 湖南 长沙 4 08 ;. 102 3 中盐集团 湖南株洲化工有限责任公司 , 湖南 株洲 4 20 ) 104
水 解是 钛 白生产 的关 键 技术 。浓钛 液 中的硫 酸 氧钛 高温下 水解 生成 偏钛 酸 。对颜 料 级二 氧 化钛来 说 , 白粉成 品质 量 在 很 大 程 度 上 取 决 于 二 氧化 钛 钛 的粒 子大小 和粒 度分 布 。然 而水解 偏 钛 酸 的粒子 大
小和粒度分布直接决定二氧化钛成 品的粒子大小和
钛 白水解 常采 用常 压 水 解 工 艺 , 论 文 将 以常 压 外 本
收稿 日期 :0 2— 8— 1 2 1 0 2
氧化钛分子构成 , 其外形可近似看作球体 , 体积大约 为 8m 引 n 。因此 , 控制晶种雏 晶晶粒的粒径为 2— 3m, i r 只有这样 的晶种才 可 以在水解过程起到 良好 的晶核作用。
钛 浓 度 为2 0 / 左 右 , 过 水 解 前 期 和诱 导期 约 0 gL 经
05 .h的偏 钛 酸 粒 子 成 长 期 后 , 将 其 温度 升 到 沸 再 点, 沸腾 3 O一4 mn后 , 以 10 Mmn的 速 度 往 0i 即 5 ml i
在 8—1rmi, 5/ n 加热 也 只要 保 持 水 解 钛液 沸 点温 度 不下 降 即可 。 3 结果与 讨论
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山 东 化 工 S A D N H M C LI D S R H N O GC E IA U T Y N
21 02年第 4 卷 l
碱量 , 越高 , 碱 量 应 越 多 , 达 到形 成 均 匀 的 F值 加 以
雏 晶 晶粒 的 目的。
成物 H s 的浓 度 越 高 , 成 的偏 钛 酸 粒 度 变 细 , O 生 但对正 反应有 抑制 作用 。 实 验过程 中 , 酸度 的控 制 是 通 过控 制 F值 实 现 的 , F值 控 制在 17 将 .5~19 .5之间为最 好 。此 时所 得偏 钛酸粒 子粒 度 均匀 适 中 , 解 进行 的也 比较 彻 水 底 。水 解 率 一 般 在 9 . % 一9 . % 之 间 , 均 为 43 72 平 9 .% , 55 所得 产 品颜 料性 能 也很好 。
tmp r t r ,c n e t t n,a i i e e au e o c n r i ao c d t e r t a im a o a d si i g v l c t ,h v r al mp o e h y,fr i n u r t n t r eo i o t i rn y a e ge t i rv d te y q ai fh d oy i. y r l z d meai n ca i a t l ie b c me n r n a t l ie d s i u in u l y o y r lss H d oy e tt a i cd p r c esz e o sf e ,a d p ri e s it b t t t i i c z r o i mo e o t z d;h d oy i ae,b sc l tb e a r u d 9 % ;T e wa h n f c f h d o y e s r pi e mi y r lss r t a ia l sa l t ao n 5 y h s i g ef t o y r lz d e