大学化学实验基本知识

本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规范的学会以下的操作和方法：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。

无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。

1.无机物常用的制备方法

⑴利用氧化还原反应制备

①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。

②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。

⑵利用复分解反应制备

利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。

2. 结晶与重结晶

⑴结晶

在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。

晶体颗粒的大小要合适，否则会影响产品的纯度。晶体颗粒大而均匀，夹带母液和杂质少，易洗涤，所得产品纯度高，但结晶时间长。晶体快速析出时则相反。

⑵晶体制备的一般方法

①冷却法将一定浓度的溶液冷却至过饱和，使晶体析出的方法称冷却法。冷却速度对晶体的成长有很大的影响，温度缓慢下降，利于形成大晶体，反之则形成小晶体。

②蒸发法在一定温度下蒸发溶剂使溶液达到过饱和，析出晶体的方法称蒸发法。此法适用随温度升高，溶解度降低的物质，或溶解度变化不大的物质。如Na2SO4、NaCl等。与冷却法相比，此法很难得到大晶体。

在制备实验中，常常将蒸发与冷却两法结合使用。由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大大晶体。

⑶重结晶

先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。用重结晶法提纯物质，是利用物质的溶解度随温度而变化的依赖关系。杂质一般有不溶物和可溶物两类，都可以利用溶解度差别来除去。在实际操作时，在待提纯的物质中加适量水（或其他合适的溶剂），加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；然后将滤液冷却，待提纯物质从溶液中结晶出来，而少量可溶性杂质则留在母液中，用过滤法将晶体和母液分开。此法可用来提纯溶解度随温度变化显著的物质。

如物质的溶解度随温度变化较小，则不能按上述的方法提纯。而是先将溶液进行浓缩，蒸发掉一部分水，这时就有纯净物质部分的结晶出来，而杂质则留在溶液中。

仪器用途与注意事项

烧杯

•以容积表示大小，如250mL烧杯；

•用作反应容器，配制、蒸发、浓缩溶液；

•反应液体不得超过烧杯容积的2/3；

•烧杯上标有：

厂标

烧杯容积

烧杯编号处（若同时用到两只以上烧杯时，为便于区别，则可在此处写上数字编号）

容量刻度（由于反应液体不得超过容量的2/3，所以刻度到200mL足够）。

烧杯容积

烧杯编号处

厂标

容量刻度

点击左图标记，可以得到进一步的说明

锥形瓶•以容积大小表示，如250mL锥形瓶；

•有具塞和无塞两类；

•用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。

量筒、量杯•以容积大小表示，如10mL量筒；

•用于量取液体的体积（准确度不高）。不能用作反应容器，不能加热，不能量取热的液体；•读数时视线应与弯月面的最低点保持水平。

称量瓶•以外径（mm）×高（mm）表示，有高型、扁型两类；

•用于准确称量试样或基准物；

•称量时盖紧盖子，不能用手拿取，应用洁净的纸带。

干燥器•以口径大小表示；

•用于干燥或保存干燥物品，但不能用来保存潮湿的器皿或沉淀；

•常用变色硅胶做干燥剂，当蓝色硅胶变成红色时，则应更换，红色硅胶烘干后可反复使用；

•务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口搬移干燥器，绝对禁止用单手拿，以防盖子滑落打碎。

容量瓶•以容积大小表示，如250mL容量瓶；

•用于配制标准溶液；

•尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。用完立即洗净；

•自然晾干，不能放在烘箱中烘干。

吸管•以所量的最大容积表示，有无分度吸管和有分度吸管两类，如25mL无分度吸管；

•用于精确移取一定体积的液体；

•自然干燥，不能烘干；用后洗净。

滴定管•滴定管以最大容积表示，如50mL滴定管；•用于滴定溶液，读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；

•酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中；

•滴定管要洗涤干净，不挂水珠。全管不得留有气泡。用后立即洗净。

小试管及试

管架•试管以管口直径×管长表示（mm）；

•试管作为反应容器，便于操作、观察，用药量少；

试管架用于盛放试管；

•反应液体不超过试管容量的1/2，加热时不超过1/3；

•一般大试管直接在火焰上加热，小试管用水浴加热；

•直接加热试管时应使试管的下半部受热均匀；•反应或加热时，要振荡试管使溶液混合均匀。

布氏漏斗、吸滤瓶、橡

皮管•布氏漏斗以直径，吸滤瓶以容积表示；

•用于减压过滤；

•根据沉淀或晶体的多少选择漏斗，使二者匹配。

注意漏斗与滤瓶大小的配合；

•根据滤瓶口的大小选择橡皮塞，塞子伸入瓶颈部分为塞子本身长度的1/3～2/3。根据漏斗颈的大

小选择钻孔器在塞子上钻孔，使塞孔与漏斗颈紧

密吻合；

•不能直接加热。