粒度测量方法

缺点 • 代表性差 • 重复性差 • 测量投影面积直径 • 速度慢
3.光衍射法粒度测试
原理图
激光器
透镜
样品池
透镜
光传感器列阵
未衍射光束
激光束
粉末
衍射光束
中心传感器
从He-Ne激光器发出的激光束经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶 散射光，只让空间低频的激光通过。然后，激光束成为发散的光束，该光束遇 到傅立叶透镜后被聚焦。
快速
5～100
5～200
3～150
0.01～100
＞0.5
＞100
被测参数
分析方法
粒度范围，微米
备注
激光散射
0.005～5
快速
横截面积
激光衍射 X 光小角度散射
0.05～50 0.008～0.2
快速
比浊法
0.1～100
带离心装置
吸附法
＞0.00l(米２／克) 平均值
表面积 透过法
0.01～100
平均值
S
π
0.81π 3π/2 π 7π/10 3π/5
6
6 4 2.8 2.4
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
V
π/6
π/12
π/4 π/8 π/20 π/40
1
1 0.5 0.2 0.1
SV
6
9.7
6 8 14 24
6
6 8 14 24
Hale Waihona Puke Baidu 球形度
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比
性能特点
• 测量的动态范围大，动态范围越大越方便，目 前先进的激光粒度可以超过1：1000；
• 测量速度快，从进样至输出测试报告，只需 1min，是目前最快的仪器之一；
• 重复性好，由于取样量多，对同一次取样进行 超过100次的光电采样，故测量的重复精度很高， 达1%以内；
• 操作方便，不受环境温度影响（相对于沉降 仪），不存在堵孔问题（相对库尔特计数器）
w


dV dS
2
可以看出：
1. w 1 ；
2. 颗粒为球形时， w 达最大值。
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
一些规则形状体的球形度：
球体 圆柱体（d=h）
立方体 正四面体 圆柱(d：h=1：10) 圆板(d：h=10：1)
w =1 w =0.877 w =0.806 w =0.671 w =0.580 w =0.472
与π的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
球 立方体 6
形状系数
•体积形状因子
V j

V
d
3 j
6 Vj 与
的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
Vj球 6 Vj立方体 1
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
形状系数 •比表面积形状系数 SV
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
SVj Sj Vj
表面形状因子与体积形状因子的比值
一些规则几何体的形状因子
几何形状
球形 (d)
圆锥形 (l=b=h=d)
圆(l=b) h=d l=b h=0.5d l=b h=0.2d l=b h=0.1d
立方体 l=b=h
方柱体 l=b h=b l=b h=0.5b l=b h=0.2b l=b h=0.1b
入 计算机，计算机用Mie散射理论对这些信号进行处 理，即得样品的粒度分布。
测量原理示意图
测量方法
激光衍射
0.05—500μm
X光小角衍射
0.002—0.1μm
激光衍射
目前的激光法粒度仪基本上都同时应 用了夫琅霍夫(Fraunhofer)衍射理论和 米氏(Mie)衍射理论，前者适用于颗粒直 径远大于入射波长的情况，即用于几个 微米至几百微米的测量；后者用于几个 微米以下的测量。
扁平度m与延伸度n
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
一个任意形状的颗粒，测得该颗粒的长、宽、高为l、b、h，定义方法与前面讨 论颗粒大小的三轴径规定相同，则：
颗粒的宽度 b
扁平度
m 颗粒的高度 n
延伸度
n

颗粒的长度 颗粒的宽度

l b
颗粒粒度测量方法
1．筛分析法 （>40μm）
国际标准筛制：Tyler(泰勒)标准 单位：目 目数为筛网上1英（25.4mm）寸长度内的网孔 数
0.074 4 2 n 得到比200目细的筛孔尺寸
标准筛系列：
32 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200 270
325 400 其中最细的是400目，孔径是38μm。
筛分的优缺点
优点 • 统计量大, 代表性强 • 便宜 • 重量分布
缺点 • 下限38微米 • 人为因素影响大 • 重复性差 • 非规则形状粒子误差 • 速度慢
颗粒形状表征方法 和粒度测量方法
颗粒的形状
颗粒大小和形状表征
颗粒的形状对粉体的物理性能、化学性能、输运 性能和工艺性能有很大的影响。例如，球形颗粒粉 体的流动性、填形性好，粉末结合后材料的均匀性 高。涂料中所用的粉末则希望是片状颗粒，这样粉 末的覆盖性就会较其他形状的好。科学地描述颗粒 的形状对粉体的应用会有很大的帮助。同颗粒大小 相比，描述颗粒形状更加困难些。为方便和归一化 起见，人们规定了某种方法，使形状的描述量化， 并且是无量纲的量。这些形状表征量可统称为形状 因子，主要有以下几种：
光学 1微米-电子0.001微米-• 电域敏感法 0.5-1200微米
常见粒度分析方法
颗粒大小和形状表征
被测参数
分析方法
筛分析
电沉积筛
长度 光学显微镜
电子显微镜
全息照相
淘洗法
空气中沉降
重量
液体中沉降 离心沉降
喷射冲击器
空气中颗粒抛射
粒度范围，微米
备注
＞44
10～50 0.5～100 包括图象分析
0.001～5 5～500
m 25.4 (a，d单位mm) ad
ad
25.4
标准规则: 以200目的筛孔尺寸0.074mm为
基准，乘或除模 2 n（或）4 2 n ，则得到
主模系列:
n
0.074 2
n
0.074 2
得到比200目粗的筛孔尺 寸
得到比200目细的筛孔尺寸
副模系列：
0.074 4 2 n 得到比200目粗的筛孔尺寸
沉降法法粒度测试
测量原理
在具有一定粘度的粉末悬浊液内， 大小不等的颗粒自由沉降时，其速度 是不同的，颗粒越大沉降速度越快。 如果大小不同的颗粒从同一起点高度 同时沉降，经过一定距离(时间)后， 就能将粉末按粒度差别分开。
测量方法
重力沉降 10—300μm 离心沉降 0.01—10μm
自然重力状态下的d～t的函数（Stokes）
• 沉降仪为目前粒度测试的主要手段之一。特 别是在金属粉末、磨料、造纸涂料、河流泥沙 以及科研教学领域中一直是主要粒度测试手段 之一。
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 • 筛分方法 38微米-• 沉降方法
0.01-300微米 • 光学方法
0.001-3500微米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 • 显微镜方法
当光入射到颗粒时，会产生衍射，小颗粒衍射角大，而大颗粒衍射角小，某 一衍射角的光强度与相应粒度的颗粒多少有关。
当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光 电探测器的中心；当样品池内有颗粒样品时，会聚 的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探
测单元以及大角探测器上，形成“靶芯”状的衍射 光
环，此光环的半径与颗粒的大小有关，衍射光环的 强度与相关粒径颗粒的多少有关，通过环形光电接 受器阵列就可以接受到这些光能信号，光能信号通 过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据 采集卡，该卡将电信号放大，再进行A/D转换后送
2.显微镜 采用定向径方法测量
光学显微镜 0.25——250μm 电子显微镜 0.001——5μm
显微镜测定粒度要求统计颗粒的总数：
粒度范围宽的粉末———10000以上 粒度范围窄的粉末———1000 左右
显微镜方法的优缺点
优点 • 可直接观察粒子形状 • 可直接观察粒子团聚 • 光学显微镜便宜
• 库尔物颗粒计数器是基于小孔电阻原理， 即电阻增量是正比于颗粒体积
R


S2
V
V
S :小孔横截面面积
： 小孔内电解液的电阻率
性能特点
• 分辨率高，是现有各种粒度仪中最高的； • 测量速度快，一个样品只需15s左右； • 重复性好，一次测1万个左右颗粒，代表性好，
测量重复性较高；
• 操作简便，整个过程自动完成； • 动态范围较小，对同一小孔管约为20：1； • 易发生堵孔故障； • 测量下限不够小，愈小愈易堵孔，下限为1微米
形状系数
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
若以Q表示颗粒的几何特征，如面积、体积，则Q与颗粒粒径d的关系可表示为：
Q kdp
式中，k即为形状系数。对于颗粒的面积和体积 描述，k有两种主要形式，分别为：
形状系数
•表面形状因子
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
Sj

S
d
2 j
(j表示征对于该种粒径的规定)
家仪器结果对比性好
• 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差
• 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料
• 动态范围比激光衍射 法窄
目前市售沉降粒度仪的特点
• 目前市场上的沉降仪都可在电脑控制下具有 自动数据采集、数据处理、结果打印等功能；
• 测试时间大多在十几分钟左右，重复性误差 小于4%；
扩散法
0.005～0.1
平均值
体积
库尔特计数器 声学法
0.2～200 50～200
快速 快速
粒度测定方法的选定
粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面：
1.颗粒物质的粒度范围； 2.方法本身的精度； 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方 法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的 指导意义； 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度， 样品是否有代表性等； 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度； 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。
1
d


180

H
0 gt
2
离心力状态下的d～t函数
1
d

180ln0x2
x1 2t


2
n
log I0 log Ii K
kdi

Ni

d
2 2
i 1
颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法方法的优缺点
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂
• 分辨率较低，不宜测粒度分布过窄又需要定量 测量其宽度的样品如磨料微粉。
电阻法颗粒计数器
电阻法(库尔特)颗粒计数工作原理：
• 采用小孔电阻原理，即库尔特法 测量颗粒的大小。如图，小孔管 浸泡在电解液中。小孔管内外各 有一个电极，电流可以通过孔管 壁上的小圆孔从阳极流到阴极。 小孔管内部处于负压状态，因此 管外的液体将流动到管内。测量 时将颗粒分散到液体中，颗粒就 跟着液体一起流动。当其经过小 孔时，小孔的横截面积变小，两 电极之间的电阻增大，电压升高， 产生一个电压脉冲。当电源是恒 流源时，可以证明在一定的范围 内脉冲的峰值正比于颗粒体积。 仪器只要准确测出每一个脉冲的 峰值，即可得出各颗粒的大小， 统计出粒度的分布。