水中氯离子含量测定

2.1 测定水中氯离子含量的测试方法1

1.适用范围

1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法 C ）及盐水中氯离子含量的测定:

部分

测试方法A （汞量滴定法）7~10

测试方法B （硝酸银滴定法）15~21

测试方法C （离子选择电极法）22~29

1.2测试方法 A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法 B在应用D2777-86 下也

同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。

1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用

者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。

明确的危害声明见26.1.1。

1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。

2 .参考文献

ASTM标准

D 1066蒸汽的取样方法

D 1129与水相关的术语

D 1193试剂水的规范

D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定

D 3370管道内取水样的方法

D 4127离子选择电极用术语

3 •专用术语

3.1定义一一这些测试方法中使用的术语的定义参照 D 1129和D4127中的术语。

4 •用途及重要性

4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为

防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。5. 试剂纯度

5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂

委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。

5.2水的纯度 -- 除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中

由第二类所定义的试剂水。

6. 取样

6.1根据标准 D 1066和标准D 3370取样。

测定方法A ---- 汞量滴定法

7. 适用范围

7.1假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。（见第9节）

7.2尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。

标准号：D 512-89

7.3此测试方法对于 Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。

8. 测试方法概要

8.1将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中，滴定的

终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。

9. 干扰

9.1通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色，

但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。铜离子达到50mg/L是可以接受的。在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时，需要额外的带有背

景颜色的指示剂（），并且应优先还原。三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被

还原，硫离子应该被氧化。溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。当四元铵盐的量相当大时（1~2mg/L ）也会形成干扰。水的颜色深时也会形成干扰。

10•仪器设备

10.1微量滴定管，1~5mL，刻度间隔0.01mL。

11.试剂和材料

11.1 过氧化氢（30%H 2O2）

11.2对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚，并稀释到100mL。

11.3硝酸汞溶液，标准（0.025N）—将4.2830g硝酸汞（Hg（NO3）2 •出0）溶解在用浓硝酸（HNO3,

sp gr 1.42）酸化过的水中，用水稀释酸化过的Hg（NO 3）2溶液到1L。必要时需要过滤，应用section 12所述的操作方法，用标准的NaCI溶液标定其准确浓度（见Note 1）Note 1 —终点的清晰度一对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF 或alphazurine蓝绿色颜料（颜色指数 714）到滴定溶液中可使终点改善。

11.4混合的指示剂溶液一将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶

解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到100mL。储存在褐色瓶中， 6个月后废弃（Note 3 ）。

Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。

Note 3 —在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。高温（在37.8°C （100 T））和暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末

状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。

11.5硝酸（3+997）— 3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。

11.6 pH试纸，广泛型，范围 1~11。

11.7氯化钠标准溶液（0.025N）—在600C下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，取1.4613g 干盐溶于水，

然后在 25C下在容量瓶中稀释到 1L。

11.8氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。

12操作步骤

12.1取一定体积的样品，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。

使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。

12.2加入5~10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴加入硝酸

（3+997）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。如果加入混合的指

示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH （10g/L ）溶液直到颜色变为紫罗兰色，

接着逐滴加入 HNO 3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入 1mL的过量酸（Note 4）。Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。对含有低水平（low level)氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量

12.3用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰