奥拉西坦注射液药典标准征求意见稿20140605
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
稿 见 意 求 征
奥拉西坦注射液
Aolaxitan Zhusheye Oxiracatam Injection 本品为奥拉西坦的灭菌水溶液，含奥拉西坦（C6H10N2O3）应为标示量的 93.0%~107.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】（1）取本品 1 滴，加水 2ml，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各 1 滴，溶液由 紫色变成兰色，最后变为绿色。 （2）取本品 2 ml，置试管中，加 20%氢氧化钠溶液 0.5ml，在试管口覆盖湿润的 pH 试 纸，于酒精灯上加热至沸，pH 试纸逐渐变为蓝紫色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 【检查】pH 值 应为 4.0~6.0（中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H）。 溶液的颜色 本品应无色；如显色，与黄色 2 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附 录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。 有关物质 取本品适量，用流动相稀释制成每 1ml 中含奥拉西坦 1mg 的溶液，作为供试 品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每 1ml 中含奥拉西坦 2μg 的溶液，作为对照溶 液；精密称取奥拉西坦酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的 溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件测定，取对照溶液 20μl，注入液相色 谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%。再精密量取供试品溶 液、对照溶液和对照品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液的色谱图中如有与奥拉西坦酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计 算，不得过标示量的 0.3%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍（0.3%）。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.6%）。供试品溶液色谱图中任何小 于对照溶液主峰面积 0.25 倍的色谱峰忽略不计。 无菌 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ H），应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ E），每 1mg 奥拉西坦 中含内毒素的量应小于 0.012EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2010 年版二部附录Ⅰ B）。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用内嵌极性基团的耐水十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （推荐 TechMate C18-ST 柱，4.6mm×250mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以 0.02mol/L 磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为 210nm。取奥拉西坦和奥拉西坦酸对照品各适量，加 流动相溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 2μg 和 5μg 的溶液，取 20μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图。出峰顺序为：奥拉西坦酸峰、奥拉西坦峰。奥拉西坦峰与奥拉西坦酸峰之间的分 离度应大于 4.0，理论板数按奥拉西坦峰计算不低于 5000。 测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含奥拉西坦 0.1mg 的溶
液，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取奥拉西坦对照品，加流动相 溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即 得。
【类别】 同奥拉西坦。 【规格】 5ml：1g 【贮藏】 遮光，密闭，在阴凉干燥处保存。
稿
奥拉西坦注射液
Aolaxitan Zhusheye Oxiracatam Injection 本品为奥拉西坦的灭菌水溶液，含奥拉西坦（C6H10N2O3）应为标示量的 93.0%~107.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】（1）取本品 1 滴，加水 2ml，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各 1 滴，溶液由 紫色变成兰色，最后变为绿色。 （2）取本品 2 ml，置试管中，加 20%氢氧化钠溶液 0.5ml，在试管口覆盖湿润的 pH 试 纸，于酒精灯上加热至沸，pH 试纸逐渐变为蓝紫色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 【检查】pH 值 应为 4.0~6.0（中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H）。 溶液的颜色 本品应无色；如显色，与黄色 2 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附 录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。 有关物质 取本品适量，用流动相稀释制成每 1ml 中含奥拉西坦 1mg 的溶液，作为供试 品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每 1ml 中含奥拉西坦 2μg 的溶液，作为对照溶 液；精密称取奥拉西坦酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的 溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件测定，取对照溶液 20μl，注入液相色 谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%。再精密量取供试品溶 液、对照溶液和对照品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液的色谱图中如有与奥拉西坦酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计 算，不得过标示量的 0.3%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍（0.3%）。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.6%）。供试品溶液色谱图中任何小 于对照溶液主峰面积 0.25 倍的色谱峰忽略不计。 无菌 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ H），应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ E），每 1mg 奥拉西坦 中含内毒素的量应小于 0.012EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2010 年版二部附录Ⅰ B）。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用内嵌极性基团的耐水十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （推荐 TechMate C18-ST 柱，4.6mm×250mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以 0.02mol/L 磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为 210nm。取奥拉西坦和奥拉西坦酸对照品各适量，加 流动相溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 2μg 和 5μg 的溶液，取 20μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图。出峰顺序为：奥拉西坦酸峰、奥拉西坦峰。奥拉西坦峰与奥拉西坦酸峰之间的分 离度应大于 4.0，理论板数按奥拉西坦峰计算不低于 5000。 测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含奥拉西坦 0.1mg 的溶
液，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取奥拉西坦对照品，加流动相 溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即 得。
【类别】 同奥拉西坦。 【规格】 5ml：1g 【贮藏】 遮光，密闭，在阴凉干燥处保存。
稿