氯化钠的提纯

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二、实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食 盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶 性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成 难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去 SO42-离子： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+： Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 4Mg2+ + 2H2O + 5CO32- = Mg (OH)23MgCO3↓+2HCO3过量的Na2CO3溶液用HCl中和，粗食盐中的K+仍留在溶液中。 由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸 发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液 中。
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三、仪器和试剂
NaCl(粗),H2SO4(3mol· L-1)，Na2CO3(饱和溶液)， HCl(6mol· L-1)，(NH4)2C2O4(饱和溶液)，BaCl2(1mol· L-1)， NaOH(6mol· L-1)，HAc(2mol· L-1)，镁试剂Ⅰ(对硝基偶氮间苯 二酚)，pH试纸，电子天平（0.0001g），抽滤泵，酒精灯等。
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③ 除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等阳离子 将上面所得的溶液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和 Na2CO3溶液，直至滴入Na2CO3溶液后不再产生沉淀为止， 再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。用滴管取上清液放在 试管中，再加几滴Na2CO3溶液，如有混浊现象，则表示 Ba2+未除尽，继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。吸滤， 弃去沉淀。 ④ 除去过量的CO32往溶液中滴加6mol· L-1HCl，加热搅拌，中和到溶液pH约 为2～3左右（用pH试纸检查）。
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② Ca2+检验 在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2mol· L1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和(NH ) C O 溶液， 4 2 2 4 如有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca2+存在。Mg2+对此反 应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但Mg C2O4溶于HAC，所 以加入HAC可以排除Mg2+的干扰。比较两溶液中沉淀产生 的情况。 ③ Mg2+检验 在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入 约5滴6mol· L-1NaOH，摇匀，再分别加2滴镁试剂Ⅰ溶液， 溶液若有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶 液仍为紫色，表示无镁离子存在。观察两溶液的颜色。
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4.抽滤操作
a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清 楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶 中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的 母液。
b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去 冲洗，以保证产率。
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六、数据记录和结果处理
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五、注意事项
1.粗食盐要充分加热溶解 2.pH值的检验方法 在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小 块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸
取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入
溶液中检验.
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3.浓缩、结晶程度的掌握：
蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机， 即小火加热，保持溶液微微沸腾的状态下，溶液 表面出现了晶体薄层（晶膜）。
氯化钠的提纯
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一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据记录和结果处理 七、思考题
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一、实验目的
掌握提纯NaCl的原理和方法。 巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结 晶和烘干等基本操作。 了解SO42-,Ca2+,Mg2+等离子的定性鉴定。
1.NaCl的提纯
粗食盐（g） 提纯食盐（g） 产率（%）
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2.产品纯度检验表
检验 项目 SO42Ca2+ Mg2+
检验 方法
粗食盐 产品
加6mol· L-1HCl 2滴和1mol· L-1 BaCl22滴
加2 mol· L-1HAC使 呈酸性，再加饱和的 (NH4)2C2O43～4滴
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2、产品纯度的检验 取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g，分别溶于10mL蒸馏 水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的 纯度。 ① SO42-的检验 在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别 加入2滴6mol· L-1HCl和2滴1mol· L-1 BaCl2溶液，比较两溶 液中沉淀产生的情况。
加6mol· L-1 NaOH5滴和镁 试剂Ⅰ2滴
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七、思考题
1．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶 液除去SO42-，然后再加Na2CO3溶液除去Ca2+、 Mg2+？如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO3溶液除 去Ca2+、Mg2+，后加BaCl2溶液除去SO42-，是否可 行？ 2．能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中 的SO42-？ 3．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能否用 其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？
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四、实验步骤
1、NaCl的提纯 ① 粗盐溶解 称取10g粗食盐于250mL烧杯中，加入40mL水，加热搅拌 （酒精灯）使其溶解（不溶性杂质沉于底部）。 ② 除去SO42加热溶液至近沸，边搅拌边滴加1mol· L-1 BaCl2溶液约 3mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。将烧杯从 石棉网上取下（或将酒精灯移开），待沉降后取少量上清液 加1-2滴1mol· L-1 BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽， 需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。如不浑浊，则表示 SO42-已除尽。吸滤，弃取沉淀。
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⑤ 浓缩与结晶 将溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩，当叶面出现晶膜时，改用 小火加热搅拌，以以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl 晶体出现（溶液浓缩到原体积的1/4），冷却结晶，抽吸过 滤，然后用少量蒸馏水洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无 水滴。将NaCl晶体在转移到蒸发皿中，在石棉网上小火烘 干。冷却后称量，计算产率。