纤维素的水解实验报告

纤维素的水解

王丹

（2010级化学2班1223实验组）

一、实验目的

掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。

二、实验原理

1.纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖： nC

6H 12O 6(C 6H 10O 5)n +nH 2O

2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。

C 6H 12O 6 + 2Cu(OH)2 CH 3OH(CHOH)4COOH + Cu 2O + 2H 2O

C 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OH

CH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O 三、仪器与试剂

烧杯（50 mL ，250 mL ）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸（或脱脂棉）、胶头滴管、pH 试纸。

浓硫酸、氢氧化钠固体、5%NaOH 溶液、无水碳酸钠、2%AgNO 3溶液、5%CuSO 4溶液、2%氨水、H 2O 。

四、实验操作与现象

1.纤维素水解

⑴ 按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配置H 2SO 4溶液20 mL 于50 mL 烧杯中；

⑵ 取一片滤纸（4 cm×4 cm ）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴加热直到熔冶显棕色为止（水温60℃~70℃）；

⑶ 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20 mL 蒸馏水的烧杯中，用胶头滴管取溶液1 mL 注入一大试管中，用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。

2.银镜反应

洗干净试管，配置银氨溶液，将⑶中溶液取2~3 m L 滴加到盛有银氨溶液的试管中，水浴加热。

现象：加热一段时间后，先出现黑色物质，随后出现一层银镜。

C 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OH CH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O

3.与新制Cu(OH)2反应

配置好Cu(OH)2后，使溶液的pH ＞11，取⑶中溶液 2~3 mL 于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热。

现象：随着不断加热，蓝色悬浊液逐渐由黄变红。

C 6H 12O 6 + 2Cu(OH)2 CH 3OH(CHOH)4COOH + Cu 2O + 2H 2O

五、实验注意事项

1.该实验用到浓硫酸应小心，要带防护手套，以免洒出腐蚀皮肤；浓硫酸与水混合时，应将浓硫酸慢慢倾入水中，并不断搅拌；

2.溶解滤纸时，应等到硫酸溶液混合均匀并冷却下来，否则会发生碳化；

3.用作银镜反应的试管，先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净；

4.银氨溶液的配制：先加入 1 mL2%AgNO3溶液，边摇动试管边逐滴加入2%氨水至最初产生的白色沉淀恰好消失为止；

AgNO3 + NH3·H2O AgOH↓+ NH4NO3

AgOH + 2 NH3·H2O Ag(NH3)2OH + 2H2O

5.新制Cu(OH)2：先加入5%NaOH溶液2 mL，再滴入少量5%CuSO4溶液，震荡后有蓝色悬浊物（NaOH过量，保证pH﹥11）。

6.还原Cu(OH)2在酒精灯上加热时，以免试管内液体冲出试管，在液体的倾斜面处加热较为安全。

六、相关文献与重点文献综述

查阅众多文献后，目前基本采用高中教材上的实验原理，只是在实验的条件上有些改进，用于化工生产以获得高产。对于中学生，只要求能认识到纤维素的水解产物是葡萄糖即可，以下介绍的实验条件的改进只是针对能获得高效实验结果而言。

1.微波加热

与普通水浴加热相比，微波加热具有快速、高效、均匀、灵敏、清洁，操作简便等特点，在同一实验条件下，两种加热方式下的水解产物随时间的变化相同，都是随时间首先较快增加，到达某一时间点后逐渐趋于平稳或开始下降，而微波条件下水解可以在较短时间和较低的能耗下获得较高的还原糖收率。

2.盐酸替代硫酸

盐酸作为催化剂反应，要求浓度达到20%，与硫酸相比，副反应减少，而且可以通过蒸馏法回收废酸。

3．以Lewis酸替代无机质子酸

对于化工生产来说，由于路易斯酸为催化剂时反映的pH为5.0~6.0，明显高于质子酸的2.0~3.0，有利于后续葡萄糖发酵制乙醇，所以被采用。

七、参考文献

[1] 朱萍，汤颖，薛青松，李剑锋，路勇.微博辅助的金属氯化物Lewis酸催化纤维素

水解[J].燃料化学学报，2009，37（2）：244-247.

[2] 刘龙飞，邱竹，徐玉梅.微波辐射下盐酸催化纤维素水解研究[J].化工技术与开发，

2009,38（3）：13-16.