方法比对及偏倚评估
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法比对及偏倚评估
内容
质量第一 服务第一
❖ 方法比对的目的 ❖ 方法比对试验概述 ❖ 方法比对试验结果的定性分析 ❖ 结果预期偏倚及其可信区间分析
参照EP9-A2第22卷第19册
质量第一 服务第一
方法比对的目的
方法比对的目的在于确定两种方法得到的相应结果是 否在实验统计学的范围内,以确定新方法是否可以替代常 规方法。
质量第一 服务第一
方法比对试验概述
样本要求： 至少分析40例样本，尽量取新鲜样本，如取储存样本，储存条件需一致。 检测范围： 检测范围的选择需要具有临床意义，样本浓度应尽可能在检测范围内均匀分布。 样本检测顺序： 每个样本每个浓度都要重复检测2次，先确定第1次检测的样本顺序（样本浓度最 好是无规律排布），第2次检测顺序应与第1次的顺序相反。 时间和期限： 每种方法中每个样本的检测均应在2小时内检测完毕。如果在精密度实验之后进 行方法比对实验，一天最多能检测8个样本。如果精密度实验和方法比对实验同 时进行，每天只能检测4个样本，在10～15天内完成。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
2、散点图：每个Yij的结果对Xi作图，方法与1相同。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
3、偏倚图：每个样品测定的Y与X均值之差Yi-Xi相对于Xi作图。X轴变量为参考方 法，水平中心线为零值。此图需要参比(comparative)方法即为参考(reference) 方法。
的Y与X的均值之差Yi-Xi相对于(Yi+Xi)/2作图。此图的中心线为零。 第四张图是单次测定的Y值与均值之差Yij-Xi(指南中有误）相对于 (Yi+Xi)/2作图。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
线性检查：
在测量范围内，检查参比方法和待评方法的数据图是否呈线 性关系。如果线性关系满意，则继续进行数据分析。如果存 在明显的非线性关系，则应把非线性关系的数据点去掉。
已知的相对偏倚（可溯源）。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
数据收集
组内离群值检查
目测线性检查 (做散点图、偏倚图)
组间离群值检查
数据分布范围 (r2 ≥0.95)
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组内离群值(outlier test within-method)检查：
计算每个样品两次重复检测数值之差的绝对值： DXi=︱xi1-xi2︱ DYi=︱yi1-yi2︱ 其中i=样品号（由1到N，N=样品总数）。 计算上述两种绝对值的均值：
线性回归方程
来自百度文库
质量第一 服务第一
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组间离群值检查：
目测图1和图3，检查有无离群值，如果没有，则继续进行数据分析。如果 有离群值，则按下面的公式进行计算： 计算2种方法的绝对差值及其平均值： i=样本号1…40；j=2次重复检测的1和2
检测限：4*E ，把每1个Eij值与检测限比较，如有数值超出此检测限，则做好标记。 计算相对绝对差值：
质量第一 服务第一
方法比对试验概述
参比方法(comparative method)的选择标准 1、具有比待评方法(test method)更好的精密度； 2、尽可能不受已知干扰物质的干扰； 3、使用与待评方法相同的单位； 4、尽量与标准(standards)或参考方法(reference method)有
质量第一 服务第一
组间离群值检查举例
参比方法检测的数值 待评方法检测的数值
质量第一 服务第一
组间离群值检查举例
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
数据分布范围：
相关系数r:
一般情况下，如果r≥0.975（或r2≥0.95），则可认为X值取值范围合适。 可用简单的直线回归来估计斜率和截距。 如果r2≤0.95，则必须分析更多的样品以扩大数据浓度分布范围，然后再 重新分析全部数据。如果X的取值范围无法扩大，则可采用分部偏倚法代 替回归方法来评价平均偏倚。
质量第一 服务第一
组内离群值检查举例
参比方法检测的数值 待评方法检测的数值
质量第一 服务第一
组内离群值检查举例
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
1、散点图：两次检测的均值Yi 对Xi作图，以待评方法的结果为Y轴，参比方法的 结果为X轴。使XY轴的原点和刻度一致，作一条通过原点，斜率为1的直线。
质量第一 服务第一
相关系数计算举例
质量第一 服务第一
预期偏倚及可信区间分析
作线性回归线 (计算截距和斜率)
检查离散度
计算预期偏倚
计算残差和标准误
质量第一 服务第一
预期偏倚及可信区间分析
线性回归：计算斜率b和截距a
Xi为每个样品两次测定X值的平均值，用单个Y对X的均值作图：
Y的均值对X的均值作图：
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组间离群值检查：
相对绝对差值检测限：4*E’ ；如有E’ij超出此限，做好标记。 任何一点(Xij,Yij)未通过上述两种计算方法的分析，则判断为 离群点。每组数据中删掉的离群点不能超过2.5%。 如果离群点超过2.5%,查找原因。如没有明确原因，则应重新 采样分析。
取各方法的平均绝对差值的4倍作为每个方法的 可接受限。如果任一绝对差值超过此限(X或Y)， 用标准化（相对）绝对差值进行另外的计算。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
标准化（相对）绝对差值的计算：
以相对差值均值的4倍作为可接限。 如果有任一绝对差值超过此限，需将 该样本的所有数据都删去，继续分析。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
4、偏倚图：单次测定的Y值与Xi的差值Yij-Xi相对于Xi作图。此图需要参比 (comparative)方法即为参考(reference)方法。方法同上。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data) 5、如果参比方法不是参考方法或不能确定，那么第三张图就是样品测定
内容
质量第一 服务第一
❖ 方法比对的目的 ❖ 方法比对试验概述 ❖ 方法比对试验结果的定性分析 ❖ 结果预期偏倚及其可信区间分析
参照EP9-A2第22卷第19册
质量第一 服务第一
方法比对的目的
方法比对的目的在于确定两种方法得到的相应结果是 否在实验统计学的范围内,以确定新方法是否可以替代常 规方法。
质量第一 服务第一
方法比对试验概述
样本要求： 至少分析40例样本，尽量取新鲜样本，如取储存样本，储存条件需一致。 检测范围： 检测范围的选择需要具有临床意义，样本浓度应尽可能在检测范围内均匀分布。 样本检测顺序： 每个样本每个浓度都要重复检测2次，先确定第1次检测的样本顺序（样本浓度最 好是无规律排布），第2次检测顺序应与第1次的顺序相反。 时间和期限： 每种方法中每个样本的检测均应在2小时内检测完毕。如果在精密度实验之后进 行方法比对实验，一天最多能检测8个样本。如果精密度实验和方法比对实验同 时进行，每天只能检测4个样本，在10～15天内完成。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
2、散点图：每个Yij的结果对Xi作图，方法与1相同。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
3、偏倚图：每个样品测定的Y与X均值之差Yi-Xi相对于Xi作图。X轴变量为参考方 法，水平中心线为零值。此图需要参比(comparative)方法即为参考(reference) 方法。
的Y与X的均值之差Yi-Xi相对于(Yi+Xi)/2作图。此图的中心线为零。 第四张图是单次测定的Y值与均值之差Yij-Xi(指南中有误）相对于 (Yi+Xi)/2作图。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
线性检查：
在测量范围内，检查参比方法和待评方法的数据图是否呈线 性关系。如果线性关系满意，则继续进行数据分析。如果存 在明显的非线性关系，则应把非线性关系的数据点去掉。
已知的相对偏倚（可溯源）。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
数据收集
组内离群值检查
目测线性检查 (做散点图、偏倚图)
组间离群值检查
数据分布范围 (r2 ≥0.95)
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组内离群值(outlier test within-method)检查：
计算每个样品两次重复检测数值之差的绝对值： DXi=︱xi1-xi2︱ DYi=︱yi1-yi2︱ 其中i=样品号（由1到N，N=样品总数）。 计算上述两种绝对值的均值：
线性回归方程
来自百度文库
质量第一 服务第一
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组间离群值检查：
目测图1和图3，检查有无离群值，如果没有，则继续进行数据分析。如果 有离群值，则按下面的公式进行计算： 计算2种方法的绝对差值及其平均值： i=样本号1…40；j=2次重复检测的1和2
检测限：4*E ，把每1个Eij值与检测限比较，如有数值超出此检测限，则做好标记。 计算相对绝对差值：
质量第一 服务第一
方法比对试验概述
参比方法(comparative method)的选择标准 1、具有比待评方法(test method)更好的精密度； 2、尽可能不受已知干扰物质的干扰； 3、使用与待评方法相同的单位； 4、尽量与标准(standards)或参考方法(reference method)有
质量第一 服务第一
组间离群值检查举例
参比方法检测的数值 待评方法检测的数值
质量第一 服务第一
组间离群值检查举例
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
数据分布范围：
相关系数r:
一般情况下，如果r≥0.975（或r2≥0.95），则可认为X值取值范围合适。 可用简单的直线回归来估计斜率和截距。 如果r2≤0.95，则必须分析更多的样品以扩大数据浓度分布范围，然后再 重新分析全部数据。如果X的取值范围无法扩大，则可采用分部偏倚法代 替回归方法来评价平均偏倚。
质量第一 服务第一
组内离群值检查举例
参比方法检测的数值 待评方法检测的数值
质量第一 服务第一
组内离群值检查举例
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
1、散点图：两次检测的均值Yi 对Xi作图，以待评方法的结果为Y轴，参比方法的 结果为X轴。使XY轴的原点和刻度一致，作一条通过原点，斜率为1的直线。
质量第一 服务第一
相关系数计算举例
质量第一 服务第一
预期偏倚及可信区间分析
作线性回归线 (计算截距和斜率)
检查离散度
计算预期偏倚
计算残差和标准误
质量第一 服务第一
预期偏倚及可信区间分析
线性回归：计算斜率b和截距a
Xi为每个样品两次测定X值的平均值，用单个Y对X的均值作图：
Y的均值对X的均值作图：
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
组间离群值检查：
相对绝对差值检测限：4*E’ ；如有E’ij超出此限，做好标记。 任何一点(Xij,Yij)未通过上述两种计算方法的分析，则判断为 离群点。每组数据中删掉的离群点不能超过2.5%。 如果离群点超过2.5%,查找原因。如没有明确原因，则应重新 采样分析。
取各方法的平均绝对差值的4倍作为每个方法的 可接受限。如果任一绝对差值超过此限(X或Y)， 用标准化（相对）绝对差值进行另外的计算。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
标准化（相对）绝对差值的计算：
以相对差值均值的4倍作为可接限。 如果有任一绝对差值超过此限，需将 该样本的所有数据都删去，继续分析。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data)
4、偏倚图：单次测定的Y值与Xi的差值Yij-Xi相对于Xi作图。此图需要参比 (comparative)方法即为参考(reference)方法。方法同上。
质量第一 服务第一
方法比对试验结果的定性分析
根据数据作图(Plotting the data) 5、如果参比方法不是参考方法或不能确定，那么第三张图就是样品测定