气相色谱---检测器
气相色谱 检测条件
气相色谱检测条件
气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种基于分配原理的色谱分析技术，它将样品分离成组分，然后通过检测器进行定性和定量分析。
下面是气相色谱的一般检测条件：
1. 柱温：柱温的选择与待分析化合物的性质有关，一般在室温至高温范围内进行。
2. 载气流速：载气流速的选择也与待分析化合物有关，通常在1-10 mL/min的范围内。
3. 柱填充物：柱填充物的选择取决于待分析化合物的性质和分离要求，常见的填充物包括聚硅氧烷和聚酯。
4. 检测器：常用的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
5. 注样量：注样量的选择应根据待分析化合物的浓度和仪器的灵敏度等因素进行合理调整。
6. 进样方式：常用的进样方式有气动进样和液相进样两种，选择适合的进样方式可根据实际需要进行。
这些只是气相色谱的一般检测条件，具体的条件还需要根据实际情况和待分析物的特性进行优化和调整。
气相fid检测器原理
气相fid检测器原理气相FID（焰离子化检测器）是一种常用的气相色谱检测器，主要用于检测含有可燃物质的样品。
它的原理基于燃烧产生的离子流和电流的关系，通过测量离子流的变化来检测样品中的化合物。
气相FID检测器由以下几个主要部分组成：火焰室、离子化室、探测极、放大器和数据记录系统。
样品进入气相色谱柱，被分离后，进入火焰室。
在火焰室中，样品中的可燃物质被燃烧产生二氧化碳和水。
火焰产生的离子流通过离子化室，进入探测极。
离子化室是一个金属管，内部有一个镁丝作为阴极，火焰室中的样品在离子化室中被离子化。
离子化室的温度通常在300-400°C之间，以确保样品能够被离子化。
离子化室中的离子流主要包括正离子和负离子，其中负离子占主导。
离子流通过探测极，产生一个微弱的电流信号。
探测极是一个金属极，它通常被加热到350°C，以增加离子流与探测极的接触。
当离子流通过探测极时，它们中的负离子会损失电子，产生电流信号。
这个电流信号被放大器放大后，通过数据记录系统记录。
气相FID检测器的灵敏度和选择性取决于样品中的可燃物质。
大部分有机化合物在气相FID检测器中都可以被检测到，因为它们可以被燃烧产生离子流。
但是，一些无机物和高极性物质通常无法被气相FID检测器检测到，因为它们不易被燃烧。
气相FID检测器具有许多优点。
首先，它的灵敏度非常高，可以检测到ppb级别的物质。
其次，它对大部分有机化合物具有良好的响应，具有较好的选择性。
此外，气相FID检测器具有较宽的线性范围和较低的检测限，可以满足各种分析需求。
然而，气相FID检测器也存在一些局限性。
首先，它只能检测到可燃物质，对于一些无机物和高极性物质无法提供有效的检测。
其次，它对某些物质的响应较差，例如氮、氧等无法燃烧的元素。
此外，火焰的温度和氧气的供应对于离子流的产生和探测极的稳定性至关重要，需要进行精确的控制和校准。
总结一下，气相FID检测器是一种常用的气相色谱检测器，利用燃烧产生的离子流和电流的关系来检测样品中的可燃物质。
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
气相色谱仪有哪些检测器
1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器；
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。
气相色谱质谱仪的结构和基本原理
一、气相色谱质谱仪的定义气相色谱质谱仪是一种高效、高灵敏度的分析仪器，结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
它在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
二、气相色谱质谱仪的结构1. 气相色谱部分气相色谱部分主要包括进样系统、色谱柱、色谱炉、检测器等组成。
进样系统用来引入样品，色谱柱用于分离混合物中的成分，色谱炉用来加热和蒸发样品，检测器用来检测色谱柱输出的化合物。
2. 质谱部分质谱部分主要包括离子源、质量分析器和检测器。
离子源用来将化合物转化为离子，质量分析器用来对这些离子进行分析，检测器则用来检测质谱输出的信号。
3. 数据处理系统数据处理系统用来接收、处理和输出色谱和质谱的数据，包括化合物的质谱图和色谱图等。
三、气相色谱质谱仪的基本原理1. 气相色谱原理气相色谱利用气体流动的作用将混合物中的成分分离开来。
当样品进入色谱柱后，不同成分会根据其在色谱柱固定相上的分配系数不同而在色谱柱中移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理质谱是利用化合物在电场作用下产生碎片离子，并根据这些离子的质量比进行分析。
质谱仪会将化合物转化为带电离子，然后通过电场和磁场对这些离子进行分析，最终得到质谱图谱。
3. 联用原理气相色谱质谱联用仪将气相色谱和质谱联接在一起，样品首先经过气相色谱的分离，然后进入质谱进行离子化和分析，最终得到色谱和质谱的数据。
通过联用，可以更加准确地对化合物进行分析和鉴定。
四、气相色谱质谱仪的应用气相色谱质谱仪在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
在环境监测中，可以用来分析空气中的挥发性有机物；在药物分析中，可以用来鉴定药物中的杂质和成分；在食品安全领域，可以用来检测食品中的农药残留和添加剂。
五、气相色谱质谱仪的发展趋势近年来，随着科学技术的不断进步，气相色谱质谱仪在分析性能、数据处理和操作便捷性方面都有了很大的提升。
未来，气相色谱质谱仪将更加智能化，分析速度将更快，分辨率将更高，对于微量成分的分析将更加准确。
气相色谱仪FID的性能特征
FID的性能特征是：①灵敏度和零池（喷嘴）体积；②适于对有机物，特别是烃类定量；③线性范围宽，但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。
（一）灵敏度和池体积通常商品FID除对H2O、O2、N2、CO、CO2等无机物质无响应外，对烃类的检测限达10-12g/s。
即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低，但仍高于TCD。
FID属高灵敏度检测器之一。
在FID中，毛细管柱可直接插至喷嘴，被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离，故FID 的池体积接近零，消除了柱后峰变宽。
毛细管柱样品容量小、分离效能高，它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合，而FID正具备了此两性能特征。
所以，考察其他检测器是否有柱后峰变宽，通常均以FID 为基准。
许多填充柱分不开、TCD检不出的样品，用毛细管柱、FID轻而易举解决问题。
（二）响应值和校正1.烃类FID对烃类的相对质量响应值（Sm）值基本上是相等的。
即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应。
不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃，除甲烷和苯外，其他化合物的Sm值均在1.00左右、见表3-10-18。
表3-10-18 某些化合物的FID相对质量响应值（Sm）因此，烃类混合物定量，可以不用校正因子。
但要注意：甲烷的Sm值仅0.61，乙烷之值亦偏小，故对低碳烷（C1-C5）定量时，必须校正，否则将带来很大误差，童清木已有深刻体会。
2.含杂原子有机物含杂原子有机物，如含氧、硫、氮、卤素等化合物，其Sm值低于相应的烃类，见表3-10-18。
因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关，因此，在作定量分析时必须要知道它们的Sm值。
有效碳数（ECN）可以预测含杂原子有机物在FID上的响应。
早期的有效碳数以正庚烷为基准，对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值，将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加，即可求得该化合物的ECN值。
表3-10-19中给出了各原子或基团的有效碳数值。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪检测原理
气相色谱仪检测原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的色谱分析
仪器，它利用气相色谱法对化合物进行分离和检测。
气相色谱仪的
工作原理主要包括样品的进样、分离柱的分离、检测器的检测和数
据处理等几个步骤。
首先，样品被注入到气相色谱仪中。
样品通过进样口进入气相
色谱仪，然后被带气体一起送入分离柱。
在分离柱中，样品会根据
其在固定相和流动相中的相互作用而被分离开来。
这种分离过程是
气相色谱仪检测的关键步骤，它直接影响着后续的检测结果。
分离完成后，样品会进入检测器进行检测。
常见的气相色谱仪
检测器包括火焰光度检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检
测器（MS）等。
每种检测器都有其特定的检测原理和适用范围，可
以对不同类型的化合物进行检测和定量分析。
最后，检测器输出的信号会被传输到数据处理系统中进行处理。
数据处理系统可以将检测到的信号转化为色谱图谱，通过峰面积的
计算来定量分析样品中的化合物成分。
同时，数据处理系统也可以
对检测结果进行进一步的处理和分析，以获得更加准确和可靠的检
测结果。
总的来说，气相色谱仪的检测原理是基于化合物在固定相和流
动相中的相互作用而进行分离和检测的。
通过对样品的分离和检测，气相色谱仪可以实现对化合物的定性和定量分析，广泛应用于化学、生物、环境等领域的科研和生产实践中。
气相色谱仪ECD检测器检测限测量结果不确定度的评定
气相色谱仪ECD 检测器检测限测量结果不确定度的评定钟秋瓒(赣州市质量技术监督检测中心，江西 341000)[摘 要] 文章依据JJF 1059 - 1999《测量不确定度评定与表示》，对气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)的主要技术指标检测限的测量结果进行了不确定度评定。
分析了各不确定度分量，建立了评定检测限测量结果不确定度的数学模型，并计算了其测量结果的扩展不确定度。
[关键词] 气相色谱仪；电子捕获检测器(ECD)；检测限；不确定度根据JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，对电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行了检定。
规程[1]中明确规定了仪器载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限、定量重复性、衰减器误差等技术指标，这些技术指标反映了实验温度、进样体积、流动相、标准物质、实验数据处理等可能对仪器测量结果造成影响的因素。
因此，气相色谱仪检定的不确定度与这些因素有关。
检测限是评价电子捕获检测器（ECD ）性能的主要技术参数。
笔者依据JJF 1059 - 1999《测量不确定度评定与表示》，就ECD 检测限测量结果的不确定度进行了评定，获得了满意的结果。
1 数学模型根据JJG700-1999[1]， ECD 检测限的计算公式为：cECD F A W N D ⋅⋅=2 （1） 式中: ECD D ——ECD 的检测限(g/mL) ；N ——基线噪声(mV)；W ——丙体六六六的进样量(g )；A ——丙体六六六峰面积的算术平均值 (mV ·min)；F c ——校正后的载气流速(mL/min)。
上式取对数，可化为：c ECD InF InA InW InN In InD --++=2则相对不确定度为：rel c rel rel rel ECD F In A In W In N In D In )()()()()(--+= （2） ECD 检测限ECD D 是由公式(1) 中各测量值计算得到的，包含了绝大多数输入量，因此公式（1）可以作为评定气相色谱仪ECD 检测器检测限的测量结果不确定度的基本数学模型。
气相色谱仪主要测什么
气相色谱仪紧要测什么气相色谱仪是一种广泛应用于化学、化工、医药、食品等领域的紧要分析仪器。
它能够高效分别和测定多而杂样品中的各种组分，其紧要测定的物质包含气体、液体和固体中的挥发性组分。
一、气相色谱仪的工作原理气相色谱仪的工作原理是利用色谱柱将样品中的各组分进行分别，然后通过检测器对分别后的组分进行检测和测量。
气相色谱仪的色谱柱一般是由玻璃或金属料子制成的，其内部填充有固定相，如硅胶、氧化铝等。
当样品中的组分被载气带入色谱柱后，由于固定相对各组分的吸附作用不同，因此各组分在色谱柱中的移动速度也会有所不同，从而实现各组分的分别。
二、气相色谱仪的紧要应用1.气体分析：气相色谱仪可以用于分析空气、氧气、氮气、二氧化碳等气体中的杂质和有害物质，如二氧化硫、一氧化碳、甲烷等。
2.液体分析：气相色谱仪可以用于分析各种液体中的挥发性组分，如汽油、柴油、润滑油等。
通过对这些液体中的组分进行分析，可以了解其成分和浓度，为生产和使用供应引导。
3.固体分析：气相色谱仪可以用于分析固体中的挥发性组分，如土壤、食品、药品等。
通过对这些固体中的组分进行分析，可以了解其成分和含量，为质量掌控和安全评估供应依据。
三、气相色谱仪的紧要优点1.高分别效能：气相色谱仪具有高分别效能，能够将多而杂样品中的各组分进行高效分别，适用于各种多而杂样品的分析。
2.高灵敏度：气相色谱仪具有高灵敏度，能够检测出低浓度的组分，为痕量分析供应可能。
3.宽线性范围：气相色谱仪的检测器具有宽线性范围，能够适应不同浓度样品的测量需求。
4.自动化程度高：气相色谱仪具有较高的自动化程度，能够实现自动进样、自动分别和自动检测等功能，提高分析效率和准确性。
5.应用范围广：气相色谱仪适用于各种领域，如化学、化工、医药、食品等，为不同领域的研究和应用供应支持。
总之，气相色谱仪是一种紧要的分析仪器，其紧要测定物质包含气体、液体和固体中的挥发性组分。
它具有高分别效能、高灵敏度、宽线性范围、自动化程度高等优点，广泛应用于各个领域的研究和应用中。
气相色谱 气路
气相色谱气路气相色谱是一种常用的分离技术，其基本原理是利用物质在气相中的分子间作用力与固定相表面的相互作用力不同，从而使分离物质在固定相空间中的停留时间和溶解度不同，达到分离的目的。
气相色谱的气路是指样品进入和离开色谱柱的一系列流体通道，主要包括样品进样口、进样器、色谱柱、检测器和废气排出口等部分。
进样口是气相色谱系统的入口，样品被引入到进样器中，可以利用手动或自动方式进行进样。
在进样器中，样品会蒸发到气态，在给定的温度和压力条件下，样品的气体会被推入色谱柱中进行分离。
色谱柱是气相色谱系统中最重要的部分之一，它是一个细长的管状物，内部包含有一种或多种固定相。
在进行色谱分离的过程中，气态的样品通过色谱柱流动，其化合物在固定相上吸附和脱附，不同的化合物会在色谱柱中产生不同的停留时间，从而达到分离的效果。
检测器是气相色谱系统的重要组成部分，主要用于检测分离后的不同化合物。
检测器通常采用光学、电化学和质谱学等方法进行检测。
不同类型的检测器具有不同的敏感度和选择性，因此在实验中需要根据具体情况进行选择。
废气排出口是气相色谱系统中的出口，主要用于排出在分离过程中产生的废气。
废气中可能含有有毒有害物质，需要进行处理和排放。
废气排放的环境污染问题需要引起足够的重视。
在气相色谱分析中，气路的设置和控制对于分离效果至关重要。
正确设置进样口、色谱柱、检测器等部分的温度、压力、流速等参数，可以提高分离的效率和精度，并保证实验结果的可靠性。
同时，要注意采用合适的检测器和分析方法，以达到准确、快速、高灵敏度的分析目的。
气相色谱在许多领域都有着广泛的应用，包括环境科学、食品安全、药物研发、石油化工等。
例如，在环境分析中，气相色谱可以用于检测空气中的挥发性有机化合物（VOCs）、水中的硅烷类化合物等；在食品安全领域，可以用于检测食品中的农药、残留物、添加剂等；在石油化工领域，可以用于监测油、气、化工原料中的有害成分等。
与传统的液相色谱相比，气相色谱具有分离效率高、分析速度快、检测极限低、适应性强等优点。
气相色谱常用的四种检测器及其原理
气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下：1. 氢火焰离子化检测器（FID）：FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号来进行检测的。
载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而对被测物进行测定。
FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器，环境检测项目中常用到的检测器，但不适用于呼气VOCs检测。
其检测灵敏度较低，仅有ppm（10-6）级别，且检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
2. 火焰光度检测器（FPD）：FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。
3. 电子捕获检测器（ECD）：ECD是浓度型检测器的一种，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。
当有组分从色谱柱流出时，与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。
它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感，因此常用于分析痕量上述化合物。
4. 质谱检测器（MSD）：MSD是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法
（2）信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
（3）收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。
气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法
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到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测器）又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。
气相色谱检测器原理
气相色谱检测器原理
气相色谱检测器是一种用于分析气体混合物中成分的仪器。
它可以根据待测物在特定条件下与检测器之间的相互作用产生的物理或化学变化来检测和定量化合物。
常见的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导
检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、质谱检测器（MS）等。
以火焰离子化检测器为例，其原理是利用化合物在燃烧火焰中的电离产生的离子流进行检测。
当化合物进入火焰时，分子被燃烧产生离子和电子。
离子被电场加速并收集到电极上，形成电流。
通过测量这个电流的大小和时间来确定化合物的浓度。
热导检测器的原理是利用待测物导热性与载气导热性的差异来检测。
待测物与载气混合进入热元件，由于待测物的导热性较低，导致热元件温度发生变化。
通过测量和记录这种温度变化，可以确定待测物的浓度。
电子捕获检测器则利用待测物对电子的俘获作用来进行检测。
待测物与气体漂移进入电子源时，电子会与待测物发生反应，并将其电离和俘获。
通过测量电信号的强度和持续时间，可以确定待测物的浓度。
气相色谱检测器的选择取决于待测物的特性和分析要求。
不同的检测器具有不同的检测灵敏度、选择性和适应性。
在实际应
用中，可以根据需要选择合适的检测器以获得准确和可靠的分析结果。
气相色谱法
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4．其他条件的选择
• 气化室温度——一般稍高于样品沸点，不要 超过500C以上；高于柱温30~500C
• 检测室温度——应高于柱温 • 进样量——检测器灵敏度足够→进样量尽量
小，否则造成拖尾峰，最大允许进样量为使 理论塔板数降低10%的进样量
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第五节 毛细管气相色谱法
✓ 选用分子量较大、线速度较小的载气——N2气， ✓ 控制较低的柱温
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1．载气流速和种类
选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响
在低流速时(0~u最佳)，B/u项起主导作用
u
u
最佳
选N
气
2
B
u
在高流速时(u>u最佳)，Cu项起主导作用
u
u最佳
选H
气
2
C
u
分离是主要矛盾 u u最佳 分析时间是主要矛盾 u u最佳
《分析化学》系列课件
气相色谱法 (gas chromatography)
泰山医学院化工学院 分析化学教研室
第十九章 气相色谱法 (6学时)
第一节 气相色谱法的分类和一般流程
一、气相色谱法的分类和特点
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 3. 按柱子粗细分
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气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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第六节 定性与定量分析
• 一、定性分析方法 • 二、定量分析方法
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一、定性分析方法
1．利用保留值定性 ⑴已知对照物定性：定性专属性差 ⑵相对保留值定性 ⑶利用保留指数定性：唯一可靠、准确、重复
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章节页数题号题目δXA1227气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（）δXA1228TCD的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同。
δXA1239检测器通入H2的桥电流不许超过()δXA12310热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该()δXA12311氢火焰离子化检测器中，使用（）作载气将得到较好的灵敏度δXA12312影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是（）δXA12314对气相色谱柱分离度影响最大的是（）δXA12315衡量色谱柱总分离效能的指标是（）δXA12316气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（）的不同δXA12317气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是（）δXA12318色谱分析样品时，第一次进样得到3个峰，第二次进样时变成4个峰，原因可能是（）δXA12319气相色谱定量分析的依据在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的（）δXA12543在气相色谱流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。
δXA12548所谓检测器的线性范围是指（）。
δXA12555两个色谱峰能完全分离时的R值应为（）。
δXA12667某人用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量的60%，其最可能的原因为（δXB2387在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（）δXB2398气液色谱法中，火焰离子化检测器（）优于热导检测器。
δXB23914火焰光度检测器（FPD)，是一种高灵敏度，仅对（）产生检测信号的高选择检测器。
δXB23915FID点火前需要加热至100℃的原因是（）。
δXB23916使用氢火焰离子化检测器时，最适宜的载气是（）。
δXB24029在下列气相色谱的检测器中，属于浓度型，且对于所有物质都有响应的是（）。
δXB24034在气相色谱热导型检测器分析中，控制适宜桥流的作用是（）。
δXB24035热导检测器在仪器上清洗时不能（）。
δXB24144毛细管柱中分离效能最高的柱是（）。
δXB24145降低载气流速，柱效提高，表明（）。
δXB24146其他条件相同，理论塔板书增加1倍，则相邻峰的分离度将（）。
δXB24148气相色谱测定丙酮，检测器选用（）。
δXB24254气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（）作载体可以改善气相传质阻力。
δXB24257在气相色谱分析中，为兼顾色谱柱的分离选择性及柱效率，柱温一般选择为（）。
δXB24259气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（）现象。
δXB24260用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。
δXB24261用气相色谱法测定O₂、N₂、CO和CH₄等气体的混合物时常采用的检测器是（）。
δXB24262用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。
δXB24363对于氢火焰离子化检测器，一般选择检测器温度为（）δXB24364气相色谱分析中，常采用的提高氢火焰离子化检测器的灵敏度的方法是（）δXB24366在气相色谱中，若两组分峰完全重叠，则其分离度值为（）。
δXB24367在气相色谱中，衡量相邻两组分峰是否能分离的指标是（）δYA1299气相色谱仪的检测系统是由检测器及其控制组件组成。
常用的检测器有（）。
δYA12910气相色谱仪主要有（）部件组成。
δYA12911气相色谱仪包括的部件有（）。
δYA12914下列检测器中属于浓度型的是（）。
δYA12916影响填充色谱柱效能的因素有（）。
δYA13022影响气相色谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素有（）δYA13024气相色谱热导信号无法调零，排除的方法有（）。
δYB2474影响热导池灵敏度的主要因素有（）δYB2477旧色谱柱柱效低分离不好，可采用的方法是（）δYB24817关于范第姆特方程式下列说法不正确的是（）δYB24931下列检测器中，（）不属于质量型检测器δYB25035范第姆特方程式主要说明（）δYB25042下列有关色谱检测器的灵敏度和检测限的说法正确的是（）。
δYB25043在色谱分析中，表示相邻两个组分的好坏，可用（）来说明δYB25145下列组分中，在FID中有响应的是δYB25147塔板理论中，理论塔板数与色谱参数间的正确关系式是（）δYB25149（）是气相色谱的部件δYB25150能被氢火焰检测器检测的组分是（）δZA1266气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。
（）δZA1278电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。
（）δZA1279热导检测器中最关键的元件是热丝。
（）δZA12710色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值δZA12711相邻两组分得到完全分离时，其分离度R<1.5。
（）δZA12712组份1和2的峰顶点距离为1.08cm，而W1=0.65cm，W2=0.76cm。
则组分1和2不能完全分离。
（）δZA12726氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头（）δZA12727氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。
（）δZA12728热导池电源电流调节偏低或无电流，一定是热导池钨丝引出线已断。
（）δZA12729热导池电源电流的调节一般没有什么严格的要求，有无载气都可打开。
（）δZA12732氢火焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。
（）δZA12736热导检测器（TCD）的清洗方法通常将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡约20分钟后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
（）δZA12739气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。
（）δZA12740用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为1.0。
δZA12841在气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度。
（）δZA12846气相色谱分析中，为提高氢火焰离子化检测器的灵敏度一般选择的离子化室的极化电压为100-300V。
（）δZB2442检测器池体温度不能低于样品的沸点˴以免样品在检测器内冷δZB2443FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。
（）δZB2446高效液相色谱专用检测器包括紫外检测器、折光指数检测器、电导检测器、荧光检测器（）δZB2447气相色谱热导池检测器的钨丝如果有断，一般表现为桥电流不能进行正常调节。
（）δZB24410气相色谱分析中，当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。
（）δZB24516色谱体系的最检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量（）δZB24523氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。
（）δZB24529测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。
（）δZB24639在热导检测器中，载气与被测组分的热导组分的热导率差值越小，灵敏度越高，（）δZB24640色谱柱，检测器，汽化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱，汽化室置于同一恒温室中，效果也很好。
δZB24644使用热导池检测器时，必须在有载气通过热导池的情况小，才能对桥电路供电。
（）δZB24645绝对响应值和绝对校正因子不受操作条件影响，只因检测器的种类而改变。
（）δZB24649色谱柱的分离效能主要是由柱中的固定相所决定的。
（）δZB24651色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰的保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比δZB24656色谱法测定有机物水分通常选择GDX固定相，为了提高灵敏度可以选择氢火焰检测器。
（）δZB24658在液相色谱法中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
（）δZB24660对某一组分来说，在一定的柱长小，色谱峰的宽或窄主要决定与组分在色谱柱中的扩散速率。
（）δZB24661在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，气体条件不变，则分离度增加4倍。
（）δZB24668色谱峰宽W等于2倍半峰宽W1/2。
（）δZB24772在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导率。
（）δZB24774色谱柱塔板理论数n与保留时间tR的平方呈正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n值越大，分离效率越高。
（为防止检测器积水增加噪声，氢焰离子化检测器的温度应大选项A选项B选项C选项D选项E参考答案感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统分离混合物组分将其混合物的量信号转变成电信号感应混合物各组分的浓度或质量A相对极性电阻率相对密度导热系数D 150mA250mA270mA350mA C越大越好越小越好选用最高允许电流在灵敏度满足需要时尽量用小桥流DH2N2He Ar B检测器温度载气流速三种气体的流量比极化电流C色谱柱柱温载气流速柱子的长度填料粒度的大小A塔板数分离度分配系数相对系数B 保留时间分离度容量因子分配系数D增加柱长改用更灵敏的检测器调节流速改变固定液的化学性质B进样量太大气化室温度太高纸速太快衰减太小B组分i的质量或浓度成正比组分i的质量过浓度成反比组分i的浓度成正比组分i的质量成反比A检测器汽化室转子流量计记录A检测曲线呈直线部分的范围检测器响应呈线性时，最大允许进样量与最小允许进样量之比检测器响应呈线性时，最大允许进样量与最小允许进样量之差检测器最大允许进样量与最小检测量之比BR≥1.5 R≥1.0R≤1.5R≤1.0A计算错误试样分解为多个峰固定液流失检测器损坏B记录仪滑线电阻脏热导检测器热丝断进样器被污染热导检测器不能加热B装置简单化灵敏度适用范围分离效果B含硫磷的有机物含硫的有机物含磷的有机物有机物A易于点火点火后为不容易熄灭防止水分凝结产生噪声容易产生信号CH2He Ar N2D热导池检测器电子俘获检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器A缩短分析时间使色谱图更好看提高分析结果的灵敏度提高分离效果C通载气升高柱温至200℃通电桥电流检测器温度升至200℃C多孔层毛细管柱填充毛细管柱空心毛细管柱不确定A传质阻力项是影响柱效的主要因素分子扩散项是影响柱效的主要因素涡流扩散项是影响柱效的主要因素降低载气流速是提高柱效的唯一途径A减少为原来的1/根号2增加1倍增加到根号2倍不变C热导池检测器氢火焰检测器电子俘获检测器氮磷检测器AH₂N₂He Ne A试样中沸点最高组分的沸点试样中沸点最低组分的沸点低于固定液的沸点10℃等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点10℃D冷凝升华汽化分解A热导池检测器氢火焰检测器电子捕获检测器火焰光度检测器B热导池检测器氢火焰检测器电子捕获检测器火焰光度检测器A热导池检测器氢火焰检测器电子捕获检测器火焰光度检测器C试样中沸点最高组分的沸点试样中沸点组分最低的沸点与柱温相近一般选择150℃左右（大于100℃）D降低检测室的温度离子化室电极形状和距离增大极化电压提高气体纯度和改善N2：H2：空气的流速比D00.51 1.5A 选择性柱效能保留值分离度D热导池检测器电子捕获检测器.氢火焰检测器火焰光度检测器ABCD色谱柱汽化室主机箱和温度控制电路检测器ABCD载气系统进样系统检测系统原子化系统ABC氢焰检测器热导池检测器火焰光度检测器电子捕获检测器BD涡流扩散项分子扩散项气相传质阻力项液相传质阻力项ABCD色谱柱效能记录时的走纸速率色谱柱容量色谱柱的选择性AB检查控制线路更换热丝仔细检漏，重新连接修理放大器Ac桥电流载气性质池体温度热敏元件材料及性质ABCD用强溶剂冲洗刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分回复污染严重，则废弃或重新填装使用合适的流动相或使用流动相溶解样品ABC 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小塔板高度最小时，载气流速最小塔板高度最小时，载气流速最大AcD 紫外-可见检测器示差折光检测器银光检测器蒸发光散射检测器农业废弃物AcB 板高的概念色谱峰扩张柱效降低的影响因素组分在两相间分配情况色谱分离操作条件的选择CE 灵敏度和检测限都是衡量检测器敏感程度的指标，前者越大后者越小检测器的性能越好灵敏度书指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率检测限是指产生两倍于噪声信号的响应值时，进入检测器组分的量灵敏度表示检测器对组分的敏感程度，检测限表示检测器可以测量的组分最低浓度ABD 分离度相对保留值分配系数容量因子卡尔·费休法AB 氦气氮气甲烷甲醇CD n=5.45(t R /W 1/2)2n=5.54(t R /W 1/2)2n=16(t R /W 1/2)2n=5.54(t R /W b )2BD 色谱检测器单色器载气系统ABD 四氯化碳烯烃烷烃醇系物BCDABABBBBBABB AB B B A A B BAAAB A B B A B A B B B A A B B B。