水性氨基烘漆的研制_陈剑华
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1 实验部分
1.1 实验原料 水性羟基丙烯酸乳液 A（固含 44%，上海），水性羟基丙烯酸
乳液 B（固含 45%，北京），水性羟基丙烯酸乳液 C（固含 40%，深 圳），水性羟基丙烯酸乳液 D（固含 48%，佛山），羟基树脂 A（固 含 55%，佛山），羟基树脂 B（固含 55%，顺德），羟基树脂 C（固 含 55%，广州），羟基树脂 D（固含 50%，顺德），低甲醚化氨基树 脂 A（固含 83%，英力士），低甲醚化氨基树脂 B（固含 74%，巴 斯夫），钛白 T1（科美基），钛白 T2（KEEMCGEE），消泡剂（德固 赛），增稠剂（德谦），流平剂（埃夫卡），二乙二醇单丁醚（陶氏 化学）。
Engineering, South China University of Technology, Guangdong Guangzhou 510640, China）
Abstract: A kind of waterborne amino baking paint was prepared by amino resin of low ether with low baking temperature. The paint had excellent properties after baking 130℃ for 15min, the gloss (60°)＞90, the pencil hardness being 2H, the impact strength being 50Kg·cm, and the hardness being grade 1. It can be used to cover metal. Moreover, the factors which had influences on the waterborne baking paint's performance were analyzed. The result showed that the key to produce high performance waterborne amino baking paint was the pickings of property emulsion, hydroxyl resin and curing agent.
82
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H
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1级
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丙烯酸乳液 D 乳白色 异味
透明，平整 高速破乳
54 H 50 1 1级
· 120 ·
广州化工
2009年 37 卷第 4 期
树脂 羟基树脂 A 羟基树脂 B 羟基树脂 C 羟基树脂 D
表 4 相容性测试结果
类型
测试结果
硅丙树脂
涂膜完全透明，无分层
苯丙树脂
羟基树脂的用量直接影响了漆膜的物理性能和交联密度， 进一步考察了羟基树脂用量对漆膜性能的影响。测试结果列于 表 5。
从表 5 可知，当羟基树脂 A 占成膜树脂总量的 16.7%时，涂 膜具有优异的性能，改性剂的加入提高了漆膜的光泽、硬度、耐乙
表 2 主要性能指标
检测项目 固体份
粘度/(mPa·S) 细度/μm 干燥条件 铅笔硬度
2 结果与讨论
2.1 乳液的选择 由于氨基树脂单独成膜显脆性，不具有实用性，通常需要选
择一个更柔韧的树脂来补偿，特别是用于金属件的涂装，在成膜 树脂的选择上，要求成膜树脂应具有优异的柔韧性和对金属底材 的附着力。对市售的四个厂家的羟基丙烯酸乳液进行了比较，考 察了四种乳液的外观、稳定性和涂膜性能，结果列于表 3 中。
Key words: waterborne amino baking paint; latex- arrylic resin; melamine curing agent
氨基烘漆是常用的工业漆，以氨基醇酸烘漆[1- 3]为主要品种， 很多烘烤的金属制品都是用氨基烘漆来达到保护和装饰的作用。 传统的氨基烘漆价格便宜、涂膜光亮、坚硬、附着力强，广泛应用 于机械制造、机电和五金等行业，但烘烤温度高、干燥时间长、能 耗大，快干型氨基烘漆虽然有几十年的生产历史，但韧性较差、储 存期短[1]。随着人们生活水平的提高，环境保护意识的加强及有机 挥发物排放量的严格规定，环境友好型的涂料产品也越来越被人 们重视，氨基烘漆的水性化研究及产品也越来越多。本研究通过 选取合适的乳液、羟基树脂及氨基树脂，制备了能用于金属表面 涂装、光泽高、附着力好、机械性能优异的水性氨基烤漆，并对影 响漆膜性能的多种因素进行了探讨。
检测项目
树脂外观 气味
100μm 湿膜外观 机械稳定性 光泽 铅笔硬度
耐冲击性/（kg·cm） 柔韧性/mm 附着力
表 3 不同成膜树脂对涂膜性能的影响
丙烯酸乳液 A 乳白色，带蓝相
合适 透明，平整 高速未破乳
丙烯酸乳液 B 乳白色 异味
透明，平整 高速未破乳
乳液
丙烯酸乳液 C 乳白色，带蓝相
合适 透明，平整 高速未破乳
对丙烯酸乳液 A 进行了 DSC 测试，DSC 曲线如下，见图 1。 对丙烯酸乳液 A 进行了 DSC 测试，从图 1 中可以看出玻璃 化转变起始温度 Tig 为 - 1.4℃；中点温度 Tmg 为 15.6℃；拐点： 23.4℃；终止温度 Teg 为 32.8℃。该丙烯酸乳液的玻璃化温度在 15℃左右，在不加羟基树脂改性剂及氨基树脂固化剂的情况下，
2009年 37 卷第 4 期
广州化工
· 119 ·
容器内，高速分散至细度达到 30 微米以下，制成浆料，再将剩余 的水性羟基丙烯酸乳液、水稀释性羟基树脂、甲醚化三聚氰胺树 脂、水、助溶剂及助剂加入浆料中，充分搅拌，最后调节粘度，即得 产品。 1.5 主要性能测试方法
涂料及涂层的性能测试方法如表 2 所示。
耐乙
固化剂类型
60°光泽度 铅笔硬度
醇性
低甲醚化 A 通过
92
2H
低甲醚化 B 通过
88
2H
耐冲击/ 附着力/级
(Kg·cm)
50
1
50
1
醇性和耐水性。随着改性剂的加入，光泽的提高不再明显，甚至产 生下降，可能原因在于过多的改性剂使微观乳胶粒子分布状态发 生变化，导致光泽下降。日本学者认为[4，5]，分子量较小和含有较多 亲水基团的羟基树脂对颜料有较好的分散作用，对乳液有较好的 稳定作用，成膜时能填充乳胶粒之间的空隙，因而提高了涂膜的 致密性和耐水性。由乳液制备的有色涂膜，表面会十分粗糙，平整 性差，加入羟基树脂能够改善涂膜的平整性，同时颜料粒子可以 得到更好的分散，因此可以改善涂膜的平整性和光泽。过多的改 性剂对冲击也产生不良影响，原因可能在于：一方面高羟值的树 脂加入提高了漆膜的交联密度，导致冲击性能下降；另一方面，体 系引入了玻璃化温度相对较高的改性剂，导致冲击性能下降。对 含不同用量的羟基树脂的透明膜进行了 DSC 测试，结果如图 2 所示。
检测方法 GB/T 9754-1988 GB/T 9286-1998 GB/T 1771-1991 GB/T 1733-1993 GB/T 10834-1989
GB 9274
注：＊耐乙醇性：溶剂磨擦法可以简单的比较漆膜的交联密度[7]，用棉签充分蘸取无水乙醇，在样板上来回摩擦二十次，观察漆膜表面变化，是否 有变色、永久性划痕，从而定性比较其交联密度。
泽＞90，铅笔硬度为 2H，耐冲击性为 50kg·cm，附着力一级，可用于金属的外表面涂装。并对影响水性烘漆性能的多种因素进行了分 析，结果表明：选择合适的乳液、羟基树脂及固化剂是制备高性能水性烘漆的关键。
关键词：水性氨基烤漆；乳液型丙烯酸树脂；三聚氰胺固化剂
Study on Waterborne Amino Baking Paint
· 118 ·
广州化工
2009年 37 卷第 4 期
水性氨基烘漆的研制
陈剑华 1，陈中华 1,2，陈文君 2，陈海洪 2
（1 广州安泰化学有限公司，广东 广州 510665；2 华南理工大学科学与工程学院，广东 广州 510640）
摘 要：研制了一种水性烘漆，该烘漆采用低甲醚化氨基树脂为固化剂，烘烤温度低。烘烤（130℃）15min 后，漆膜的 60°光
(Kg·cm) 级
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- COOH 对交联反应具有催化作用，其含量越高，交联反应越快， 涂膜的交联密度越大，因而涂膜的玻璃化温度越高，硬度也越大； ③羟基树脂属于水稀释性树脂，分子量小，在水中的分散性好，和 固化剂氨基树脂的相容性好，有利于交联。 2.3 氨基树脂固化剂的选择
耐冲击性/(kg·cm) 柔韧性/mm
检测方法 GB/T1725-1979
GB/T 9751 GB/T 1724-1979 GB/T 9273-1988 GB/T 6739-2006 GB/T 1732-1993 GB/T 1731-1993
检测项目 60°光泽 附着力 耐盐雾性 耐水性 耐盐水性(3%NaCl 溶液) 耐碱性(10g/L 的 NaOH 溶液) ＊耐乙醇性
要通过不同水性聚合物的共混来改善水性漆的性能，聚合物 之间必须具有良好的相容性。为此，研究了羟基树脂和丙烯酸乳 液的相容性，为获得稳定性好的涂料，羟基树脂与丙烯酸乳液必 需具有良好的相容性，涂膜要完全透明，且长期放置后不能有树 脂析出。选择了市面上几种羟基树脂，与丙烯酸乳液 A 的相容性 测试结果如下，见表 4。
DSC/(mW/mg)
0.20 ↑放热 0.15 0.10
0.05
0.00 - 0.05 - 0.10
- 0.15 - 40 - 20 0 20 40 60 80 100 120 温度 /℃
图 1 丙烯酸乳液 A 的 DSC 图
常温干燥，漆膜能够形成完整连续的涂膜，具有理想的干燥性能。 2.2 羟基树脂的选择
由表 3 可知，乳液 A 效果较好，气味合适，机械稳定性好，漆 膜光泽高，耐冲击性能、柔韧性和附着力好；乳液 B 机械稳定性 好，漆膜耐冲击性能、柔韧性和附着力好，但气味异常；乳液 C 气 味合适，机械稳定性好，漆膜耐冲击性能、柔韧性和附着力好，但 光泽较低；乳液 D 机械稳定性差，不满足制备工艺要求。因此，选 择乳液 A 作为水性烘漆的主要成膜物质。
1.2 实验设备及仪器 DSC 204F1，NETZSCH；NDJ- 1 型旋转粘度计，上海安德仪器
设备有限公司；QBY 型计数摆式硬度计，天津市精科材料试验机 厂；QCJ 型漆膜冲击器、QTX 型漆膜柔韧性测定器、QFH 型划格 器，上海现代环境工程技术研究所；WGG60－E3 光泽度计，科仕 佳光电仪器研究所；CZ- 90A 型精密型盐水喷雾实验机，东莞众志 检测设备有限公司。 1.3 涂料基本配方
表 1 水性丙烯酸氨基漆配方
原料名称 水性羟基丙烯酸乳液 羟基树脂 低甲醚化氨基树脂 钛白粉 胺调节剂 防闪锈剂 消泡剂 增稠剂 流平剂 二乙二醇单丁醚 水
用量/% 45～50
4～9 7～12 26～28 0.1 0.1 0.2 0.5～1 0.2 2～4 补足至 100%
1.4 涂料的制备 将部分水性羟基丙烯酸乳液、胺调节剂、防闪锈剂、钛白加入
涂膜发白，分层
纯丙树脂
涂膜完全透明，一周后分层
环氧丙烯酸树脂 一天后分层，树脂沉淀在底层
表 5 羟基树脂 A 用量对漆膜性能的影响
H1 的用 耐乙醇性 60°光泽
量/%
0
划痕
82
8.3
划痕
87
16.7
通过
92
25
通过
93
33.3
通过ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
93
50
通过
91
铅笔 硬度
H 2H 2H 3H 3H 3H
耐冲击/ 附着力/ 耐水性/
甲醚化三聚氰胺树脂广泛用于水性氨基烤漆的制备[6]，固化 剂的醚化程度和用量对漆膜性能有较大的影响。为获得中低温烘 烤固化的涂层，本文选用低甲醚化氨基树脂固化剂，考察了两种 牌号的低甲醚化氨基树脂固化剂对漆膜性能的影响，并确定了最 佳的用量，结果列于表 6 和表 7。
表 6 固化剂类型对漆膜性能的影响
CHEN Jian-hua1, CHEN Zhong-hua1,2, CHEN Wen-jun1，CHEN Hai-hong2 （1 Guangzhou Antas Chemical Limited Company, Guangdong Guangzhou 510665; 2 College of Materials Science and
1.1 实验原料 水性羟基丙烯酸乳液 A（固含 44%，上海），水性羟基丙烯酸
乳液 B（固含 45%，北京），水性羟基丙烯酸乳液 C（固含 40%，深 圳），水性羟基丙烯酸乳液 D（固含 48%，佛山），羟基树脂 A（固 含 55%，佛山），羟基树脂 B（固含 55%，顺德），羟基树脂 C（固 含 55%，广州），羟基树脂 D（固含 50%，顺德），低甲醚化氨基树 脂 A（固含 83%，英力士），低甲醚化氨基树脂 B（固含 74%，巴 斯夫），钛白 T1（科美基），钛白 T2（KEEMCGEE），消泡剂（德固 赛），增稠剂（德谦），流平剂（埃夫卡），二乙二醇单丁醚（陶氏 化学）。
Engineering, South China University of Technology, Guangdong Guangzhou 510640, China）
Abstract: A kind of waterborne amino baking paint was prepared by amino resin of low ether with low baking temperature. The paint had excellent properties after baking 130℃ for 15min, the gloss (60°)＞90, the pencil hardness being 2H, the impact strength being 50Kg·cm, and the hardness being grade 1. It can be used to cover metal. Moreover, the factors which had influences on the waterborne baking paint's performance were analyzed. The result showed that the key to produce high performance waterborne amino baking paint was the pickings of property emulsion, hydroxyl resin and curing agent.
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H
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丙烯酸乳液 D 乳白色 异味
透明，平整 高速破乳
54 H 50 1 1级
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树脂 羟基树脂 A 羟基树脂 B 羟基树脂 C 羟基树脂 D
表 4 相容性测试结果
类型
测试结果
硅丙树脂
涂膜完全透明，无分层
苯丙树脂
羟基树脂的用量直接影响了漆膜的物理性能和交联密度， 进一步考察了羟基树脂用量对漆膜性能的影响。测试结果列于 表 5。
从表 5 可知，当羟基树脂 A 占成膜树脂总量的 16.7%时，涂 膜具有优异的性能，改性剂的加入提高了漆膜的光泽、硬度、耐乙
表 2 主要性能指标
检测项目 固体份
粘度/(mPa·S) 细度/μm 干燥条件 铅笔硬度
2 结果与讨论
2.1 乳液的选择 由于氨基树脂单独成膜显脆性，不具有实用性，通常需要选
择一个更柔韧的树脂来补偿，特别是用于金属件的涂装，在成膜 树脂的选择上，要求成膜树脂应具有优异的柔韧性和对金属底材 的附着力。对市售的四个厂家的羟基丙烯酸乳液进行了比较，考 察了四种乳液的外观、稳定性和涂膜性能，结果列于表 3 中。
Key words: waterborne amino baking paint; latex- arrylic resin; melamine curing agent
氨基烘漆是常用的工业漆，以氨基醇酸烘漆[1- 3]为主要品种， 很多烘烤的金属制品都是用氨基烘漆来达到保护和装饰的作用。 传统的氨基烘漆价格便宜、涂膜光亮、坚硬、附着力强，广泛应用 于机械制造、机电和五金等行业，但烘烤温度高、干燥时间长、能 耗大，快干型氨基烘漆虽然有几十年的生产历史，但韧性较差、储 存期短[1]。随着人们生活水平的提高，环境保护意识的加强及有机 挥发物排放量的严格规定，环境友好型的涂料产品也越来越被人 们重视，氨基烘漆的水性化研究及产品也越来越多。本研究通过 选取合适的乳液、羟基树脂及氨基树脂，制备了能用于金属表面 涂装、光泽高、附着力好、机械性能优异的水性氨基烤漆，并对影 响漆膜性能的多种因素进行了探讨。
检测项目
树脂外观 气味
100μm 湿膜外观 机械稳定性 光泽 铅笔硬度
耐冲击性/（kg·cm） 柔韧性/mm 附着力
表 3 不同成膜树脂对涂膜性能的影响
丙烯酸乳液 A 乳白色，带蓝相
合适 透明，平整 高速未破乳
丙烯酸乳液 B 乳白色 异味
透明，平整 高速未破乳
乳液
丙烯酸乳液 C 乳白色，带蓝相
合适 透明，平整 高速未破乳
对丙烯酸乳液 A 进行了 DSC 测试，DSC 曲线如下，见图 1。 对丙烯酸乳液 A 进行了 DSC 测试，从图 1 中可以看出玻璃 化转变起始温度 Tig 为 - 1.4℃；中点温度 Tmg 为 15.6℃；拐点： 23.4℃；终止温度 Teg 为 32.8℃。该丙烯酸乳液的玻璃化温度在 15℃左右，在不加羟基树脂改性剂及氨基树脂固化剂的情况下，
2009年 37 卷第 4 期
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容器内，高速分散至细度达到 30 微米以下，制成浆料，再将剩余 的水性羟基丙烯酸乳液、水稀释性羟基树脂、甲醚化三聚氰胺树 脂、水、助溶剂及助剂加入浆料中，充分搅拌，最后调节粘度，即得 产品。 1.5 主要性能测试方法
涂料及涂层的性能测试方法如表 2 所示。
耐乙
固化剂类型
60°光泽度 铅笔硬度
醇性
低甲醚化 A 通过
92
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低甲醚化 B 通过
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耐冲击/ 附着力/级
(Kg·cm)
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醇性和耐水性。随着改性剂的加入，光泽的提高不再明显，甚至产 生下降，可能原因在于过多的改性剂使微观乳胶粒子分布状态发 生变化，导致光泽下降。日本学者认为[4，5]，分子量较小和含有较多 亲水基团的羟基树脂对颜料有较好的分散作用，对乳液有较好的 稳定作用，成膜时能填充乳胶粒之间的空隙，因而提高了涂膜的 致密性和耐水性。由乳液制备的有色涂膜，表面会十分粗糙，平整 性差，加入羟基树脂能够改善涂膜的平整性，同时颜料粒子可以 得到更好的分散，因此可以改善涂膜的平整性和光泽。过多的改 性剂对冲击也产生不良影响，原因可能在于：一方面高羟值的树 脂加入提高了漆膜的交联密度，导致冲击性能下降；另一方面，体 系引入了玻璃化温度相对较高的改性剂，导致冲击性能下降。对 含不同用量的羟基树脂的透明膜进行了 DSC 测试，结果如图 2 所示。
检测方法 GB/T 9754-1988 GB/T 9286-1998 GB/T 1771-1991 GB/T 1733-1993 GB/T 10834-1989
GB 9274
注：＊耐乙醇性：溶剂磨擦法可以简单的比较漆膜的交联密度[7]，用棉签充分蘸取无水乙醇，在样板上来回摩擦二十次，观察漆膜表面变化，是否 有变色、永久性划痕，从而定性比较其交联密度。
泽＞90，铅笔硬度为 2H，耐冲击性为 50kg·cm，附着力一级，可用于金属的外表面涂装。并对影响水性烘漆性能的多种因素进行了分 析，结果表明：选择合适的乳液、羟基树脂及固化剂是制备高性能水性烘漆的关键。
关键词：水性氨基烤漆；乳液型丙烯酸树脂；三聚氰胺固化剂
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水性氨基烘漆的研制
陈剑华 1，陈中华 1,2，陈文君 2，陈海洪 2
（1 广州安泰化学有限公司，广东 广州 510665；2 华南理工大学科学与工程学院，广东 广州 510640）
摘 要：研制了一种水性烘漆，该烘漆采用低甲醚化氨基树脂为固化剂，烘烤温度低。烘烤（130℃）15min 后，漆膜的 60°光
(Kg·cm) 级
h
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- COOH 对交联反应具有催化作用，其含量越高，交联反应越快， 涂膜的交联密度越大，因而涂膜的玻璃化温度越高，硬度也越大； ③羟基树脂属于水稀释性树脂，分子量小，在水中的分散性好，和 固化剂氨基树脂的相容性好，有利于交联。 2.3 氨基树脂固化剂的选择
耐冲击性/(kg·cm) 柔韧性/mm
检测方法 GB/T1725-1979
GB/T 9751 GB/T 1724-1979 GB/T 9273-1988 GB/T 6739-2006 GB/T 1732-1993 GB/T 1731-1993
检测项目 60°光泽 附着力 耐盐雾性 耐水性 耐盐水性(3%NaCl 溶液) 耐碱性(10g/L 的 NaOH 溶液) ＊耐乙醇性
要通过不同水性聚合物的共混来改善水性漆的性能，聚合物 之间必须具有良好的相容性。为此，研究了羟基树脂和丙烯酸乳 液的相容性，为获得稳定性好的涂料，羟基树脂与丙烯酸乳液必 需具有良好的相容性，涂膜要完全透明，且长期放置后不能有树 脂析出。选择了市面上几种羟基树脂，与丙烯酸乳液 A 的相容性 测试结果如下，见表 4。
DSC/(mW/mg)
0.20 ↑放热 0.15 0.10
0.05
0.00 - 0.05 - 0.10
- 0.15 - 40 - 20 0 20 40 60 80 100 120 温度 /℃
图 1 丙烯酸乳液 A 的 DSC 图
常温干燥，漆膜能够形成完整连续的涂膜，具有理想的干燥性能。 2.2 羟基树脂的选择
由表 3 可知，乳液 A 效果较好，气味合适，机械稳定性好，漆 膜光泽高，耐冲击性能、柔韧性和附着力好；乳液 B 机械稳定性 好，漆膜耐冲击性能、柔韧性和附着力好，但气味异常；乳液 C 气 味合适，机械稳定性好，漆膜耐冲击性能、柔韧性和附着力好，但 光泽较低；乳液 D 机械稳定性差，不满足制备工艺要求。因此，选 择乳液 A 作为水性烘漆的主要成膜物质。
1.2 实验设备及仪器 DSC 204F1，NETZSCH；NDJ- 1 型旋转粘度计，上海安德仪器
设备有限公司；QBY 型计数摆式硬度计，天津市精科材料试验机 厂；QCJ 型漆膜冲击器、QTX 型漆膜柔韧性测定器、QFH 型划格 器，上海现代环境工程技术研究所；WGG60－E3 光泽度计，科仕 佳光电仪器研究所；CZ- 90A 型精密型盐水喷雾实验机，东莞众志 检测设备有限公司。 1.3 涂料基本配方
表 1 水性丙烯酸氨基漆配方
原料名称 水性羟基丙烯酸乳液 羟基树脂 低甲醚化氨基树脂 钛白粉 胺调节剂 防闪锈剂 消泡剂 增稠剂 流平剂 二乙二醇单丁醚 水
用量/% 45～50
4～9 7～12 26～28 0.1 0.1 0.2 0.5～1 0.2 2～4 补足至 100%
1.4 涂料的制备 将部分水性羟基丙烯酸乳液、胺调节剂、防闪锈剂、钛白加入
涂膜发白，分层
纯丙树脂
涂膜完全透明，一周后分层
环氧丙烯酸树脂 一天后分层，树脂沉淀在底层
表 5 羟基树脂 A 用量对漆膜性能的影响
H1 的用 耐乙醇性 60°光泽
量/%
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通过
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通过ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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通过
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铅笔 硬度
H 2H 2H 3H 3H 3H
耐冲击/ 附着力/ 耐水性/
甲醚化三聚氰胺树脂广泛用于水性氨基烤漆的制备[6]，固化 剂的醚化程度和用量对漆膜性能有较大的影响。为获得中低温烘 烤固化的涂层，本文选用低甲醚化氨基树脂固化剂，考察了两种 牌号的低甲醚化氨基树脂固化剂对漆膜性能的影响，并确定了最 佳的用量，结果列于表 6 和表 7。
表 6 固化剂类型对漆膜性能的影响
CHEN Jian-hua1, CHEN Zhong-hua1,2, CHEN Wen-jun1，CHEN Hai-hong2 （1 Guangzhou Antas Chemical Limited Company, Guangdong Guangzhou 510665; 2 College of Materials Science and