原子力显微镜操作总结

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原子力显微镜学习使用总结
张绪盼 2015-9-22
目录

一、步骤详述
二、注意事项回顾 三、关于力曲线测定


AFM使用的操作步骤的叙述
一、步骤详述
步骤详述-开机与准备



实验最初开始的首要步骤即为开机准备。 打开设备电源开关,打开计算机并启动软 件。 启动软件时关于模式选择:由于是轻敲模 式的测量,所以选择DFM模式。 同时需要做的准备还有检查仪器,特别是 样品台上是否有样品,准备好需要使用的 探针等。
回顾实验中的注意事项
二、注意事项回顾



1、首先是探针的安装,而该步骤除了反复 的练习并没有其他更好的提高方法,可以 利用坏掉的探针进行练习。 2、其次需要注意的是几次必须要退针的步 骤:安装cantilever holder之前、Z电压值过 于接近200V时、移动样品前、关闭系统前。 必须重视这些步骤以避免样品或探针的受 损。 3、对于原子力显微镜,被检测样品不宜起 伏过于剧烈或落差过大,以免损伤探针。
步骤详述-cantilever holder



将探针装入cantilever holder之后,就要将其 装入仪器,其下面(即安装探针时朝上的一面) 边缘有一凹槽,正好与仪器上的凸起契合,使 其卡住则安装完成。 *注意1:安装时首先注意样品台的高度,可以 在安装前使用approach操作退针,使样品台足 够低,以避免损伤探针。 *注意2:由于探针与悬臂过于脆弱,在安装 cantilever holder时应当轻拿轻放,避免过于 剧烈的震动。
步骤详述-Q值的测量
在安装步骤进行完毕后需要开始对探针的共振 频率(即Q值)进行测量。 依照探针提供的频率数值(探针盒上一般有注 明)选择测定范围。(例如本次实验采用探针 频率约为75kHz,则选取的范围可为 20~100kHz) 测量时:电压选取不要过高,一般0.5V就足够, 如果测不出Q值,再适当增大。 对于测出的Q曲线,应当只有一个平滑的峰, 当出现多峰或噪声现象,需要考虑数值设定与 操作是否正确,或者探针是否受损或污染。
力曲线测定实验中的心得
三、关于力曲线测定
操作步骤

对于SPI3800N,在进行力曲线测定之前, 需要先进行表面形貌的扫描,而后进入 Force Curve操作界面,其左边会有扫描得 到的图像,在其上选点即可开始测量该点 的力曲线。
操作步骤




在测量之前首先要设定参数,其中HIGH后面 的数据是力曲线测量时探针的最高位臵,与之 对应的LOW中的数据也就是最低位臵。 数据的正值表示以现在位臵为原点向上,而负 值表示向下。 Gain值表示增益,先取1,可根据测定效果修 改。 Time为扫描的时间。为了测量效果不宜过短, 但为了保护探针也不宜过长。我们取了适中的 10s左右。
步骤详述-探针的安装


探针的安装堪称实验步骤中最为精细的部分。 由于悬臂与探针尺寸极小,即使是摔落的震动 也可能造成损伤,更遑论直接碰触探针造成的 破坏了,因此需要提高熟练度,且小心仔细的 操作。 探针在放臵时应注意用镊子小心拿取,同时在 将其放入固定的轻敲夹片时需要操作熟练方能 避免损伤(其微微向上倾斜,而实验室的镊子 尖部是弯曲的,不适合倾斜用力且悬臂易被夹 片碰触导致掉落。可以考虑采取滑入的放臵方 式,避免损伤。)
步骤详述-centering与样品移动
如果在结果图中想要对一点附近进行细致扫描,或者以一 点为中心重新扫描,只需要选择centering并在结果图中单 击一点,而后重新设定扫描参数并从monitor开始重新操 作即可。 如果并不强求扫描位臵,而只是想要换一位臵进行扫描, 则需要先退针足够安全距离,利用仪器样品台下面的旋钮 改变样品位臵(改变位臵过程中利用CCD聚焦于样品上来 观察移动),而后从进针开始进行操作。(该旋钮调节与 X、Y方向夹45度角))
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别


2、两种模式中力曲线的横坐标都为位臵坐 标(随RANGE设定时设定的范围而改变初 始值)。但两种模式测定的力曲线纵坐标 则不同。 对于AFM模式,得到的曲线纵坐标为力的 大小,单位一般为nN。而对于DFM模式, 其得到的力曲线纵坐标单位却是电压值mV。 应该利用所的数据进行处理换算得到力的 大小。
步骤详述-激光光斑的调节☆



同样对于表面较为光滑的样品这里需要注意。 在实际操作中,我令CCD中显示的极亮的激光光点 “照射”在悬臂上(被悬臂遮挡),然而Laser Position中电压显示值极小(约为0.3V左右),而当 我将看到的激光光点向悬臂内侧移动,电压值却逐 渐增大到了7V左右。 开始我们以为是由于悬臂安装时位臵歪斜导致反射 光线出现了偏离,但是反复调节探头后并没有改变。 之后我们关闭了用于CCD照明的白光源,意外地发 现在我们最初认为的“激光中心”的左侧似乎还有 一个激光的中心点,在最初认为的“中心”移动至 悬臂内侧之后,该中心恰好照在悬臂前端位臵。
步骤详述-CCD的调整与激光光头部的安装




在装入cantilever holder圆盘之后,首先打开CCD和白光源,找 到探针的真实的像,使其在CCD视野中央且形貌清晰。 之后装上激光光头部(拧好两个固定螺母,能够拧上螺母说明 位臵正确),这时由于激光光头部中各光学器件的干扰,CCD 不再聚焦于探针,但是由于第一次调整,探针将仍在CCD视野 范围内,此时只需上下调整CCD即可找到探针,同样使其真实 的像在CCD视野中央且形貌清晰。 *注意1:在旋转过程中由于仪器震动和光路变化,可能探针不 再处于中央位臵,但基于第一次调整,找到探针将比直接安装 激光光头部再寻找探针更加容易。 *注意2:寻找探针的要求针对表面较光滑的样品。在此次观察 中样品表面形貌较为光滑,因此在调整时看到了两个探针的像, 注意CCD位臵较低时看到的是反射的像,而CCD位臵较高时看 到的才是探针。
步骤详述-进针
进针时必须注意保护仪器安全。 该原子力显微镜有手动和自动进针两种模式。手动分为LOW、 HIGH、1 STEP三种模式,前两种点击后分别会慢速、快速进针, 直到使用者点击STOP;而1 STEP模式则是每点击一下,进针一 小步。自动模式(AREA)即以1 STEP的速度进针,直到Z电压 监视器的数值不再为-20V(而是±200V范围内任意数值)后, 自动停止进针。 进针务必保证仪器安全,因此应选择AREA模式并耐心等待进针 (如果之前安装探头时退针保持足够距离,进针耗时会较长, 应耐心等待)。绝对不能够使用HIGH模式,也不要使用LOW模 式,以免停止不及时而造成探针损坏。 关于Z电压监视器(PZT Z(V)),会在后面Image相关内容中提 到。
步骤详述-结束
结束操作后不要直接关闭系统,首先应当退针。 对于我们初学者而言,为了保证安全,最好退针 到最低处以保证探头安全。 退针结束后,关闭系统即计算机以及仪器电源, 小心地取下cantilever holder,取出探针并放回探 针盒中。卸下样品,将cantilever holder与激光光 头部安装回原位。
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别



接触模式(即AFM)与轻敲模式(DFM)都可 以进行力曲线的测定操作,然而其中有一些不 同: 1、DFM模式下进针前首先需要进行Q曲线的 测量,以找到探针的共振频率,而对于AFM模 式,由于为接触式,并不需要共振频率,而是 在进针完成后需要进行DIF灵敏度的测量。 (该测量过程是自动的,但若探针安装不够 好,可能会导致测量不出或值不正常,正常值 应在10~30mV/nm左右。)
步骤详述-结果处理
利用软件可以完成对所得结果的处理: 如利用Flat选项可以去除由于扫描器漂移、振 动等原因出现在图象Z 轴方向的失真、扭曲。 而利用analyze中的光洁度解析可以观察所得结 果图中任意两点的垂直落差和任意切面的形貌 图。 又如利用graphics功能可以看到扫描结果的三 维图。 且color选项可以对结果图上色等。
步骤详述-激光光斑的调节☆

由以上推断光滑样品可能导致了激光的衍 射或者反射导致看不清激光中心,因此调 节激光时不仅要观察CCD中图像,还要注意 光电尺电压(即探测到的光强)的变化。
步骤详述-激光光斑的调节☆


源自文库
在进行力曲线样品激光调节时,由于所用为橡 胶样品,颜色较黑且不透光。在实验时意外地 发现装好样品后我们根本看不到悬臂的黑色影 像了。 为了解决这一问题,我们先取下样品,将激光 光路调好,再拆下激光光头部和cantilever holder ,重新放好样品并将激光光头部和 cantilever holder 装回原位,这样光路没有发 生太大变化,之后我们在附近范围对激光进行 盲调,根据光电尺探测的数据并不困难地找到 了探针的位臵。
步骤详述-数据的保存
在测量与结果处理结束后,保存得到的数据,可 以保存.xqt数据(该格式非本软件无法打开,但可 利用软件转换为类似txt的可被读取的格式)或者 扫描结果位图,最好将同一结果的数据与图像以 同一名称一起保存。 如果想要保存的数据不是当前结果而是在buffer (即缓存区)中,可利用保存中的Select Data选 项找回并保存。
步骤详述-Image-PZT Z(V)
为了保证测量时PZT Z(V)不超出范围,若 monitor时发现其接近±200V,需要采取措施: 1、若其很接近200V,则样品与探针间距离过小。 应选择approach选项,选择退针中的1 STEP, 可以多操作几次,最好让电压调节在略小于0V 左右。 2、若其很接近-200V,则样品与探针间距离过 大。利用进针的1 STEP进行微调,但是为了保 护设备,这里必须注意只能使用1 STEP,且最 好不要连续操作,调节至PZT Z(V)值稍稍变大 一些即可。
步骤详述-激光光斑的调节☆




调节激光光斑时,首先打开Laser Position。 之后利用激光光头部的X、Y旋钮将光斑调节至照射在悬臂 前端位臵(约1/2到1/3位臵)。 当使得右下角电压示数为最大时,不再转动X、Y旋钮,而 是使用FFM与DIF旋钮,令红色圆点回到中央。(依次调 节一个旋钮,如果红色圆点由边缘向中央位臵稳定缓慢平 移,则说明调节方向正确,否则应向反方向调节。) *注意1:电压的最大值应不小于3V或更大时才可视为有效 的操作。
步骤详述-Image-Scan canvas
在调节完成且monitor正常情况下,开始正 式测量,选择Scan canvas,点击Start即开 始测量。 测量过程中为了防止噪声的出现,最好不 要产生过大的声音或者振动。 耐心等待结果,结果出现后会得到一张对 比度较低的形貌图,如果想要观看更高对 比度的图像,可以点击 按钮。



4、进针时绝对不可以利用HIGH,也不要使 用LOW,耐心等待AREA模式进针是最好的 选择。 5、安装样品时,为了不破坏其表面形貌, 应注意镊子不要触碰样品中心且尽可能轻 地夹住样品。 6、进针的过程可能会需要比较长的时间, 但绝对不可以因此走神或者离开,需要注 意Z电压示数及光电尺示数是否突变,以防 止可能的危险。
步骤详述-Image
进针结束后即可选择Image选项,首先需要设定参数,在 说明书上查找到参数的设定可参照下表。其中对于扫描速 度Scan Speed有所不同,为了精度和安全考虑应设定较小 值(0.5Hz左右)。
步骤详述-Image-monitor
参数设定完成后首先进行monitor,进入之后选择 start开始,这时需要关注的有两个方面: 1、monitor画面中往复的两条曲线是否重合。(有时 可能有微小的相位差,但只要趋势可以重合就可以) 如果不满足,可能需要调节P、I等参数并重新预扫。 2、Z电压监视器(PZT Z(V))的示数。由于在测试时 为了保证数据准确,PZT Z(V)的值必须在±200V范 围内(显示±200V时测得结果是虚假的)。因此在 monitor过程中应注意PZT Z(V)的值,如果与 ±200V相差过小则需要适当调整探针与样品距离。 最好通过调节使得该电压值略小于0V。
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