原子力显微镜操作总结
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原子力显微镜学习使用总结
张绪盼 2015-9-22
目录
一、步骤详述
二、注意事项回顾 三、关于力曲线测定
AFM使用的操作步骤的叙述
一、步骤详述
步骤详述-开机与准备
实验最初开始的首要步骤即为开机准备。 打开设备电源开关，打开计算机并启动软 件。 启动软件时关于模式选择：由于是轻敲模 式的测量，所以选择DFM模式。 同时需要做的准备还有检查仪器，特别是 样品台上是否有样品，准备好需要使用的 探针等。
回顾实验中的注意事项
二、注意事项回顾
1、首先是探针的安装，而该步骤除了反复 的练习并没有其他更好的提高方法，可以 利用坏掉的探针进行练习。 2、其次需要注意的是几次必须要退针的步 骤：安装cantilever holder之前、Z电压值过 于接近200V时、移动样品前、关闭系统前。 必须重视这些步骤以避免样品或探针的受 损。 3、对于原子力显微镜，被检测样品不宜起 伏过于剧烈或落差过大，以免损伤探针。
步骤详述-cantilever holder
将探针装入cantilever holder之后，就要将其 装入仪器，其下面（即安装探针时朝上的一面） 边缘有一凹槽，正好与仪器上的凸起契合，使 其卡住则安装完成。 *注意1:安装时首先注意样品台的高度，可以 在安装前使用approach操作退针，使样品台足 够低，以避免损伤探针。 *注意2：由于探针与悬臂过于脆弱，在安装 cantilever holder时应当轻拿轻放，避免过于 剧烈的震动。
步骤详述-Q值的测量
在安装步骤进行完毕后需要开始对探针的共振 频率（即Q值）进行测量。 依照探针提供的频率数值（探针盒上一般有注 明）选择测定范围。（例如本次实验采用探针 频率约为75kHz，则选取的范围可为 20~100kHz） 测量时：电压选取不要过高，一般0.5V就足够， 如果测不出Q值，再适当增大。 对于测出的Q曲线，应当只有一个平滑的峰， 当出现多峰或噪声现象，需要考虑数值设定与 操作是否正确，或者探针是否受损或污染。
力曲线测定实验中的心得
三、关于力曲线测定
操作步骤
对于SPI3800N，在进行力曲线测定之前， 需要先进行表面形貌的扫描，而后进入 Force Curve操作界面，其左边会有扫描得 到的图像，在其上选点即可开始测量该点 的力曲线。
操作步骤
在测量之前首先要设定参数，其中HIGH后面 的数据是力曲线测量时探针的最高位臵，与之 对应的LOW中的数据也就是最低位臵。 数据的正值表示以现在位臵为原点向上，而负 值表示向下。 Gain值表示增益，先取1，可根据测定效果修 改。 Time为扫描的时间。为了测量效果不宜过短， 但为了保护探针也不宜过长。我们取了适中的 10s左右。
步骤详述-探针的安装
探针的安装堪称实验步骤中最为精细的部分。 由于悬臂与探针尺寸极小，即使是摔落的震动 也可能造成损伤，更遑论直接碰触探针造成的 破坏了，因此需要提高熟练度，且小心仔细的 操作。 探针在放臵时应注意用镊子小心拿取，同时在 将其放入固定的轻敲夹片时需要操作熟练方能 避免损伤（其微微向上倾斜，而实验室的镊子 尖部是弯曲的，不适合倾斜用力且悬臂易被夹 片碰触导致掉落。可以考虑采取滑入的放臵方 式，避免损伤。）
步骤详述-centering与样品移动
如果在结果图中想要对一点附近进行细致扫描，或者以一 点为中心重新扫描，只需要选择centering并在结果图中单 击一点，而后重新设定扫描参数并从monitor开始重新操 作即可。 如果并不强求扫描位臵，而只是想要换一位臵进行扫描， 则需要先退针足够安全距离，利用仪器样品台下面的旋钮 改变样品位臵（改变位臵过程中利用CCD聚焦于样品上来 观察移动），而后从进针开始进行操作。（该旋钮调节与 X、Y方向夹45度角））
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别
2、两种模式中力曲线的横坐标都为位臵坐 标（随RANGE设定时设定的范围而改变初 始值）。但两种模式测定的力曲线纵坐标 则不同。 对于AFM模式，得到的曲线纵坐标为力的 大小，单位一般为nN。而对于DFM模式， 其得到的力曲线纵坐标单位却是电压值mV。 应该利用所的数据进行处理换算得到力的 大小。
步骤详述-激光光斑的调节☆
同样对于表面较为光滑的样品这里需要注意。 在实际操作中，我令CCD中显示的极亮的激光光点 “照射”在悬臂上（被悬臂遮挡），然而Laser Position中电压显示值极小（约为0.3V左右），而当 我将看到的激光光点向悬臂内侧移动，电压值却逐 渐增大到了7V左右。 开始我们以为是由于悬臂安装时位臵歪斜导致反射 光线出现了偏离，但是反复调节探头后并没有改变。 之后我们关闭了用于CCD照明的白光源，意外地发 现在我们最初认为的“激光中心”的左侧似乎还有 一个激光的中心点，在最初认为的“中心”移动至 悬臂内侧之后，该中心恰好照在悬臂前端位臵。
步骤详述-CCD的调整与激光光头部的安装
在装入cantilever holder圆盘之后，首先打开CCD和白光源，找 到探针的真实的像，使其在CCD视野中央且形貌清晰。 之后装上激光光头部（拧好两个固定螺母，能够拧上螺母说明 位臵正确），这时由于激光光头部中各光学器件的干扰，CCD 不再聚焦于探针，但是由于第一次调整，探针将仍在CCD视野 范围内，此时只需上下调整CCD即可找到探针，同样使其真实 的像在CCD视野中央且形貌清晰。 *注意1：在旋转过程中由于仪器震动和光路变化，可能探针不 再处于中央位臵，但基于第一次调整，找到探针将比直接安装 激光光头部再寻找探针更加容易。 *注意2：寻找探针的要求针对表面较光滑的样品。在此次观察 中样品表面形貌较为光滑，因此在调整时看到了两个探针的像， 注意CCD位臵较低时看到的是反射的像，而CCD位臵较高时看 到的才是探针。
步骤详述-进针
进针时必须注意保护仪器安全。 该原子力显微镜有手动和自动进针两种模式。手动分为LOW、 HIGH、1 STEP三种模式，前两种点击后分别会慢速、快速进针， 直到使用者点击STOP；而1 STEP模式则是每点击一下，进针一 小步。自动模式（AREA）即以1 STEP的速度进针，直到Z电压 监视器的数值不再为-20V（而是±200V范围内任意数值）后， 自动停止进针。 进针务必保证仪器安全，因此应选择AREA模式并耐心等待进针 （如果之前安装探头时退针保持足够距离，进针耗时会较长， 应耐心等待）。绝对不能够使用HIGH模式，也不要使用LOW模 式，以免停止不及时而造成探针损坏。 关于Z电压监视器（PZT Z(V)），会在后面Image相关内容中提 到。
步骤详述-结束
结束操作后不要直接关闭系统，首先应当退针。 对于我们初学者而言，为了保证安全，最好退针 到最低处以保证探头安全。 退针结束后，关闭系统即计算机以及仪器电源， 小心地取下cantilever holder，取出探针并放回探 针盒中。卸下样品，将cantilever holder与激光光 头部安装回原位。
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别
接触模式（即AFM）与轻敲模式（DFM）都可 以进行力曲线的测定操作，然而其中有一些不 同： 1、DFM模式下进针前首先需要进行Q曲线的 测量，以找到探针的共振频率，而对于AFM模 式，由于为接触式，并不需要共振频率，而是 在进针完成后需要进行DIF灵敏度的测量。 （该测量过程是自动的，但若探针安装不够 好，可能会导致测量不出或值不正常，正常值 应在10~30mV/nm左右。）
步骤详述-结果处理
利用软件可以完成对所得结果的处理： 如利用Flat选项可以去除由于扫描器漂移、振 动等原因出现在图象Z 轴方向的失真、扭曲。 而利用analyze中的光洁度解析可以观察所得结 果图中任意两点的垂直落差和任意切面的形貌 图。 又如利用graphics功能可以看到扫描结果的三 维图。 且color选项可以对结果图上色等。
步骤详述-激光光斑的调节☆
由以上推断光滑样品可能导致了激光的衍 射或者反射导致看不清激光中心，因此调 节激光时不仅要观察CCD中图像，还要注意 光电尺电压（即探测到的光强）的变化。
步骤详述-激光光斑的调节☆
源自文库
在进行力曲线样品激光调节时，由于所用为橡 胶样品，颜色较黑且不透光。在实验时意外地 发现装好样品后我们根本看不到悬臂的黑色影 像了。 为了解决这一问题，我们先取下样品，将激光 光路调好，再拆下激光光头部和cantilever holder ，重新放好样品并将激光光头部和 cantilever holder 装回原位，这样光路没有发 生太大变化，之后我们在附近范围对激光进行 盲调，根据光电尺探测的数据并不困难地找到 了探针的位臵。
步骤详述-数据的保存
在测量与结果处理结束后，保存得到的数据，可 以保存.xqt数据（该格式非本软件无法打开，但可 利用软件转换为类似txt的可被读取的格式）或者 扫描结果位图，最好将同一结果的数据与图像以 同一名称一起保存。 如果想要保存的数据不是当前结果而是在buffer （即缓存区）中，可利用保存中的Select Data选 项找回并保存。
步骤详述-Image-PZT Z(V)
为了保证测量时PZT Z(V)不超出范围，若 monitor时发现其接近±200V，需要采取措施： 1、若其很接近200V，则样品与探针间距离过小。 应选择approach选项，选择退针中的1 STEP， 可以多操作几次，最好让电压调节在略小于0V 左右。 2、若其很接近-200V，则样品与探针间距离过 大。利用进针的1 STEP进行微调，但是为了保 护设备，这里必须注意只能使用1 STEP，且最 好不要连续操作，调节至PZT Z(V)值稍稍变大 一些即可。
步骤详述-激光光斑的调节☆
调节激光光斑时，首先打开Laser Position。 之后利用激光光头部的X、Y旋钮将光斑调节至照射在悬臂 前端位臵（约1/2到1/3位臵）。 当使得右下角电压示数为最大时，不再转动X、Y旋钮，而 是使用FFM与DIF旋钮，令红色圆点回到中央。（依次调 节一个旋钮，如果红色圆点由边缘向中央位臵稳定缓慢平 移，则说明调节方向正确，否则应向反方向调节。） *注意1：电压的最大值应不小于3V或更大时才可视为有效 的操作。
步骤详述-Image-Scan canvas
在调节完成且monitor正常情况下，开始正 式测量，选择Scan canvas，点击Start即开 始测量。 测量过程中为了防止噪声的出现，最好不 要产生过大的声音或者振动。 耐心等待结果，结果出现后会得到一张对 比度较低的形貌图，如果想要观看更高对 比度的图像，可以点击 按钮。
4、进针时绝对不可以利用HIGH，也不要使 用LOW，耐心等待AREA模式进针是最好的 选择。 5、安装样品时，为了不破坏其表面形貌， 应注意镊子不要触碰样品中心且尽可能轻 地夹住样品。 6、进针的过程可能会需要比较长的时间， 但绝对不可以因此走神或者离开，需要注 意Z电压示数及光电尺示数是否突变，以防 止可能的危险。
步骤详述-Image
进针结束后即可选择Image选项，首先需要设定参数，在 说明书上查找到参数的设定可参照下表。其中对于扫描速 度Scan Speed有所不同，为了精度和安全考虑应设定较小 值（0.5Hz左右）。
步骤详述-Image-monitor
参数设定完成后首先进行monitor，进入之后选择 start开始，这时需要关注的有两个方面： 1、monitor画面中往复的两条曲线是否重合。（有时 可能有微小的相位差，但只要趋势可以重合就可以） 如果不满足，可能需要调节P、I等参数并重新预扫。 2、Z电压监视器（PZT Z(V)）的示数。由于在测试时 为了保证数据准确，PZT Z(V)的值必须在±200V范 围内（显示±200V时测得结果是虚假的）。因此在 monitor过程中应注意PZT Z(V)的值，如果与 ±200V相差过小则需要适当调整探针与样品距离。 最好通过调节使得该电压值略小于0V。
张绪盼 2015-9-22
目录
一、步骤详述
二、注意事项回顾 三、关于力曲线测定
AFM使用的操作步骤的叙述
一、步骤详述
步骤详述-开机与准备
实验最初开始的首要步骤即为开机准备。 打开设备电源开关，打开计算机并启动软 件。 启动软件时关于模式选择：由于是轻敲模 式的测量，所以选择DFM模式。 同时需要做的准备还有检查仪器，特别是 样品台上是否有样品，准备好需要使用的 探针等。
回顾实验中的注意事项
二、注意事项回顾
1、首先是探针的安装，而该步骤除了反复 的练习并没有其他更好的提高方法，可以 利用坏掉的探针进行练习。 2、其次需要注意的是几次必须要退针的步 骤：安装cantilever holder之前、Z电压值过 于接近200V时、移动样品前、关闭系统前。 必须重视这些步骤以避免样品或探针的受 损。 3、对于原子力显微镜，被检测样品不宜起 伏过于剧烈或落差过大，以免损伤探针。
步骤详述-cantilever holder
将探针装入cantilever holder之后，就要将其 装入仪器，其下面（即安装探针时朝上的一面） 边缘有一凹槽，正好与仪器上的凸起契合，使 其卡住则安装完成。 *注意1:安装时首先注意样品台的高度，可以 在安装前使用approach操作退针，使样品台足 够低，以避免损伤探针。 *注意2：由于探针与悬臂过于脆弱，在安装 cantilever holder时应当轻拿轻放，避免过于 剧烈的震动。
步骤详述-Q值的测量
在安装步骤进行完毕后需要开始对探针的共振 频率（即Q值）进行测量。 依照探针提供的频率数值（探针盒上一般有注 明）选择测定范围。（例如本次实验采用探针 频率约为75kHz，则选取的范围可为 20~100kHz） 测量时：电压选取不要过高，一般0.5V就足够， 如果测不出Q值，再适当增大。 对于测出的Q曲线，应当只有一个平滑的峰， 当出现多峰或噪声现象，需要考虑数值设定与 操作是否正确，或者探针是否受损或污染。
力曲线测定实验中的心得
三、关于力曲线测定
操作步骤
对于SPI3800N，在进行力曲线测定之前， 需要先进行表面形貌的扫描，而后进入 Force Curve操作界面，其左边会有扫描得 到的图像，在其上选点即可开始测量该点 的力曲线。
操作步骤
在测量之前首先要设定参数，其中HIGH后面 的数据是力曲线测量时探针的最高位臵，与之 对应的LOW中的数据也就是最低位臵。 数据的正值表示以现在位臵为原点向上，而负 值表示向下。 Gain值表示增益，先取1，可根据测定效果修 改。 Time为扫描的时间。为了测量效果不宜过短， 但为了保护探针也不宜过长。我们取了适中的 10s左右。
步骤详述-探针的安装
探针的安装堪称实验步骤中最为精细的部分。 由于悬臂与探针尺寸极小，即使是摔落的震动 也可能造成损伤，更遑论直接碰触探针造成的 破坏了，因此需要提高熟练度，且小心仔细的 操作。 探针在放臵时应注意用镊子小心拿取，同时在 将其放入固定的轻敲夹片时需要操作熟练方能 避免损伤（其微微向上倾斜，而实验室的镊子 尖部是弯曲的，不适合倾斜用力且悬臂易被夹 片碰触导致掉落。可以考虑采取滑入的放臵方 式，避免损伤。）
步骤详述-centering与样品移动
如果在结果图中想要对一点附近进行细致扫描，或者以一 点为中心重新扫描，只需要选择centering并在结果图中单 击一点，而后重新设定扫描参数并从monitor开始重新操 作即可。 如果并不强求扫描位臵，而只是想要换一位臵进行扫描， 则需要先退针足够安全距离，利用仪器样品台下面的旋钮 改变样品位臵（改变位臵过程中利用CCD聚焦于样品上来 观察移动），而后从进针开始进行操作。（该旋钮调节与 X、Y方向夹45度角））
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别
2、两种模式中力曲线的横坐标都为位臵坐 标（随RANGE设定时设定的范围而改变初 始值）。但两种模式测定的力曲线纵坐标 则不同。 对于AFM模式，得到的曲线纵坐标为力的 大小，单位一般为nN。而对于DFM模式， 其得到的力曲线纵坐标单位却是电压值mV。 应该利用所的数据进行处理换算得到力的 大小。
步骤详述-激光光斑的调节☆
同样对于表面较为光滑的样品这里需要注意。 在实际操作中，我令CCD中显示的极亮的激光光点 “照射”在悬臂上（被悬臂遮挡），然而Laser Position中电压显示值极小（约为0.3V左右），而当 我将看到的激光光点向悬臂内侧移动，电压值却逐 渐增大到了7V左右。 开始我们以为是由于悬臂安装时位臵歪斜导致反射 光线出现了偏离，但是反复调节探头后并没有改变。 之后我们关闭了用于CCD照明的白光源，意外地发 现在我们最初认为的“激光中心”的左侧似乎还有 一个激光的中心点，在最初认为的“中心”移动至 悬臂内侧之后，该中心恰好照在悬臂前端位臵。
步骤详述-CCD的调整与激光光头部的安装
在装入cantilever holder圆盘之后，首先打开CCD和白光源，找 到探针的真实的像，使其在CCD视野中央且形貌清晰。 之后装上激光光头部（拧好两个固定螺母，能够拧上螺母说明 位臵正确），这时由于激光光头部中各光学器件的干扰，CCD 不再聚焦于探针，但是由于第一次调整，探针将仍在CCD视野 范围内，此时只需上下调整CCD即可找到探针，同样使其真实 的像在CCD视野中央且形貌清晰。 *注意1：在旋转过程中由于仪器震动和光路变化，可能探针不 再处于中央位臵，但基于第一次调整，找到探针将比直接安装 激光光头部再寻找探针更加容易。 *注意2：寻找探针的要求针对表面较光滑的样品。在此次观察 中样品表面形貌较为光滑，因此在调整时看到了两个探针的像， 注意CCD位臵较低时看到的是反射的像，而CCD位臵较高时看 到的才是探针。
步骤详述-进针
进针时必须注意保护仪器安全。 该原子力显微镜有手动和自动进针两种模式。手动分为LOW、 HIGH、1 STEP三种模式，前两种点击后分别会慢速、快速进针， 直到使用者点击STOP；而1 STEP模式则是每点击一下，进针一 小步。自动模式（AREA）即以1 STEP的速度进针，直到Z电压 监视器的数值不再为-20V（而是±200V范围内任意数值）后， 自动停止进针。 进针务必保证仪器安全，因此应选择AREA模式并耐心等待进针 （如果之前安装探头时退针保持足够距离，进针耗时会较长， 应耐心等待）。绝对不能够使用HIGH模式，也不要使用LOW模 式，以免停止不及时而造成探针损坏。 关于Z电压监视器（PZT Z(V)），会在后面Image相关内容中提 到。
步骤详述-结束
结束操作后不要直接关闭系统，首先应当退针。 对于我们初学者而言，为了保证安全，最好退针 到最低处以保证探头安全。 退针结束后，关闭系统即计算机以及仪器电源， 小心地取下cantilever holder，取出探针并放回探 针盒中。卸下样品，将cantilever holder与激光光 头部安装回原位。
AFM与DFM模式下力曲线测定的区别
接触模式（即AFM）与轻敲模式（DFM）都可 以进行力曲线的测定操作，然而其中有一些不 同： 1、DFM模式下进针前首先需要进行Q曲线的 测量，以找到探针的共振频率，而对于AFM模 式，由于为接触式，并不需要共振频率，而是 在进针完成后需要进行DIF灵敏度的测量。 （该测量过程是自动的，但若探针安装不够 好，可能会导致测量不出或值不正常，正常值 应在10~30mV/nm左右。）
步骤详述-结果处理
利用软件可以完成对所得结果的处理： 如利用Flat选项可以去除由于扫描器漂移、振 动等原因出现在图象Z 轴方向的失真、扭曲。 而利用analyze中的光洁度解析可以观察所得结 果图中任意两点的垂直落差和任意切面的形貌 图。 又如利用graphics功能可以看到扫描结果的三 维图。 且color选项可以对结果图上色等。
步骤详述-激光光斑的调节☆
由以上推断光滑样品可能导致了激光的衍 射或者反射导致看不清激光中心，因此调 节激光时不仅要观察CCD中图像，还要注意 光电尺电压（即探测到的光强）的变化。
步骤详述-激光光斑的调节☆
源自文库
在进行力曲线样品激光调节时，由于所用为橡 胶样品，颜色较黑且不透光。在实验时意外地 发现装好样品后我们根本看不到悬臂的黑色影 像了。 为了解决这一问题，我们先取下样品，将激光 光路调好，再拆下激光光头部和cantilever holder ，重新放好样品并将激光光头部和 cantilever holder 装回原位，这样光路没有发 生太大变化，之后我们在附近范围对激光进行 盲调，根据光电尺探测的数据并不困难地找到 了探针的位臵。
步骤详述-数据的保存
在测量与结果处理结束后，保存得到的数据，可 以保存.xqt数据（该格式非本软件无法打开，但可 利用软件转换为类似txt的可被读取的格式）或者 扫描结果位图，最好将同一结果的数据与图像以 同一名称一起保存。 如果想要保存的数据不是当前结果而是在buffer （即缓存区）中，可利用保存中的Select Data选 项找回并保存。
步骤详述-Image-PZT Z(V)
为了保证测量时PZT Z(V)不超出范围，若 monitor时发现其接近±200V，需要采取措施： 1、若其很接近200V，则样品与探针间距离过小。 应选择approach选项，选择退针中的1 STEP， 可以多操作几次，最好让电压调节在略小于0V 左右。 2、若其很接近-200V，则样品与探针间距离过 大。利用进针的1 STEP进行微调，但是为了保 护设备，这里必须注意只能使用1 STEP，且最 好不要连续操作，调节至PZT Z(V)值稍稍变大 一些即可。
步骤详述-激光光斑的调节☆
调节激光光斑时，首先打开Laser Position。 之后利用激光光头部的X、Y旋钮将光斑调节至照射在悬臂 前端位臵（约1/2到1/3位臵）。 当使得右下角电压示数为最大时，不再转动X、Y旋钮，而 是使用FFM与DIF旋钮，令红色圆点回到中央。（依次调 节一个旋钮，如果红色圆点由边缘向中央位臵稳定缓慢平 移，则说明调节方向正确，否则应向反方向调节。） *注意1：电压的最大值应不小于3V或更大时才可视为有效 的操作。
步骤详述-Image-Scan canvas
在调节完成且monitor正常情况下，开始正 式测量，选择Scan canvas，点击Start即开 始测量。 测量过程中为了防止噪声的出现，最好不 要产生过大的声音或者振动。 耐心等待结果，结果出现后会得到一张对 比度较低的形貌图，如果想要观看更高对 比度的图像，可以点击 按钮。
4、进针时绝对不可以利用HIGH，也不要使 用LOW，耐心等待AREA模式进针是最好的 选择。 5、安装样品时，为了不破坏其表面形貌， 应注意镊子不要触碰样品中心且尽可能轻 地夹住样品。 6、进针的过程可能会需要比较长的时间， 但绝对不可以因此走神或者离开，需要注 意Z电压示数及光电尺示数是否突变，以防 止可能的危险。
步骤详述-Image
进针结束后即可选择Image选项，首先需要设定参数，在 说明书上查找到参数的设定可参照下表。其中对于扫描速 度Scan Speed有所不同，为了精度和安全考虑应设定较小 值（0.5Hz左右）。
步骤详述-Image-monitor
参数设定完成后首先进行monitor，进入之后选择 start开始，这时需要关注的有两个方面： 1、monitor画面中往复的两条曲线是否重合。（有时 可能有微小的相位差，但只要趋势可以重合就可以） 如果不满足，可能需要调节P、I等参数并重新预扫。 2、Z电压监视器（PZT Z(V)）的示数。由于在测试时 为了保证数据准确，PZT Z(V)的值必须在±200V范 围内（显示±200V时测得结果是虚假的）。因此在 monitor过程中应注意PZT Z(V)的值，如果与 ±200V相差过小则需要适当调整探针与样品距离。 最好通过调节使得该电压值略小于0V。