热值测定-东华大学环境学院大三实验报告

《环工综合实验（2）》（固体废物热值测定实验）
实验报告
专业环境工程
班级卓越环工1101
姓名黄雪琼
指导教师余阳
成绩
东华大学环境科学与工程学院实验中心
二0一四年五月
实验题目固体废物热值测定实验实验类别综合实验室2136 实验时间2014年5月5日13时~ 16时
实验环境温度:19.9℃湿度:33% 同组人数7
本实验报告由我独立完成，绝无抄袭！承诺人签名
一、实验目的
（1）要使物质维持燃烧，就要求其燃烧释放出来的热量足以提供加热废物到达燃烧温度所需要的热量和发生燃烧反应所必须的活化能。

否则，就要消耗辅助燃料才能维持燃烧。

有害废物焚烧，一般需要热值为18600 kJ/kg。

采用氧弹热量计可测定固体废物的发热量或固体废物的热值。

（2）通过本实验要求掌握热值测定方法和氧弹热量计的基本操作方法。

二、实验原理
任何一种物质，在一定的温度下，物料所获得的热量（Q）：
Q=C · Δt = mq
式中C ——热容量，J/K；
m ——质量，g
Δt ——初始温度与燃烧温度之差，K；
q ——物料发热量。

所以，热容量（C）：
C=
在操作温度一定、热量计中水体积一定、水纯度稳定的条件下，C为常数，氧弹热量计系统的热容量也是固定的，当固体废物燃烧发热时，会引起热量计中水温变化（Δt），通过探头测定而得到固体废物的发热量。

发热量（q）为:
q =
式中m ——待测物质量。

附录一：
1、热容量（J/℃）计算公式
式中：E —— 热量计热容量，J/℃；
Q1 —— 苯甲酸标准热值， 26470J/g ； M1 —— 苯甲酸重量，g ；
Q2 —— 引燃（点火）丝热值，J/g ； M2 —— 引燃（点火）丝重量，g ； V —— 消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml ；
Q3 —— 硝酸生成热滴定校正（0.1mol 的硝酸生成热 为5.9J ），J/g ； ΔT —— 修正后的量热体系温升，℃；计算方法如下：ΔT = (tn – t0)
+Δθ
式中：V0和Vn —— 初期和末期的温度变化率，℃/30s ；
θ0和θn —— 初期和末期的平均温度，℃； n —— 主期读取温度的次数； ti —— 主期按次序温度的读数；
2、试样热值（J/g ）的计算公式
式中：∑Gd —— 添加物产生的总热量，J ； G —— 试样重量，g ；
其它符号同上式。

(点火丝：直径0.1mm 左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。

各种点火丝点火时放出的热量如下：
铁丝：6700J/g(1602cal/g)；镍铬丝：1400J/g(335cal/g)；铜丝：2500J/g(598cal/g)；棉线：17500J/g(4185cal/g)。

11223
Q M Q M VQ E T
++=
∆10010()2n n n i n n
i n V V t t t n nV θθθθ-=-+∆=+-+-∑E T Gd
Q G
∙∆-∑=
附录二：仪器使用方法
（1）、一开机后，只要不按“点火”键，仪器逐次自动显示温度数据100个，测温次数从00 99递增，每半分钟一次，并伴有蜂鸣器的鸣响，此时按动“结束键”键或“复位”键能使显示测温次数复零。

（2）、按动“点火”键后，氧弹内点火丝得到约24 V交流电压，从而烧断点火丝，点燃坩埚中的样品，同时，测量次数复零。

以后每隔半分钟测温一次并贮存测温数据共31个，当测温次数达到31后，测温次数就自动复零。

（3）当样品燃烧，内筒水开始升温，平缓到顶后，开始下降，当有明显降温趋势后，可按“结束”键，然后按动“数据”键，可使00次、01次、02次……一直到按“结束”键时的测温次数为止的测量温度数据重新逐一在五位数码管上显示出来，操作人员可进行记录和计算，或与实时笔录的温度数据（注：电脑贮存的数据是蜂鸣器鸣响的那一秒的温度值）核对后计算ΔT和热值。

当操作人员每按一次“数据”键，被贮存的温度数据和测温次数自动逐个显示出来，方便操作人员查看测温记录。

注：在读取数据状态，“点火”键不起作用，若需重新测量，必须先按“结束”键，使仪器回到测温状态。

（4）按“复位”键后，可重新实验。

（5）关掉电源，原贮存的温度数据也将自动被清除。

三、实验设备和仪器
实验设备：
氧弹卡计安装示意图：
1、氧弹
2、数字温差测量仪
3、内桶
4、抛光挡板
5、水保温层
6、搅拌器
氧弹构造：
1、厚壁圆筒
2、弹盖
3、螺帽
4、进气孔
5、排气孔
6、电极（兼燃烧皿托架）
7、燃烧皿8、另一电极（与4相连）
9、火焰遮板（固定在8上）
实验仪器
氧弹式热量计、氧气充氧器、氧气钢瓶、苯甲酸标准物质、点火丝、固体废物、蒸镏水、橡皮管、10mL量筒、分析天平、镊子、剪刀、扳手等。

四、实验步骤
1、热量计热容量（E）的测定
（1）先将外筒装满水，试验前用外筒搅拌器（手拉式）将外筒水温搅拌均匀；
（2）称取片剂苯甲酸1克（约2片），再称准至0.0002克放入坩埚中；
（3）把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，并让其与苯甲酸有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用进气管缓慢的充入氧气直至弹内压力为2.8－3.0MPa大气压为止，氧弹不应漏气；
（4）把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上，再向内筒中加入约3000克（称准至0.5克）蒸馏水（温度已调至比外筒低0.2～0.5℃左右），水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同；
（5）接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上盖，将测温传感器插入内筒，打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内筒水温，每隔半分钟蜂鸣器报时一次；
（6）当内筒水温均匀上升后，每次报时时，记下显示的温度。

当记下第10次时，同时按“点火”键，测量次数自动复零。

以后每隔半分钟贮存测温数据共31个，当测温次数达到31次后，按“结束”键表示试验结束（若温度达到最大值后记录的温度值不满10次，需人工记录几次）；
（7）停止搅拌，拿出传感器，打开水筒盖（注意：先拿出传感器，再打开水筒盖），取出内筒和氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察氧弹内部，若有试样燃烧完全，试验有效，取出未烧玩的点火丝称重，若有试样燃烧不完全，则此次试验作废；
（8）用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净，洗夜收集至烧杯中的体积约150－200毫升；
（9）将盛有洗液的烧杯用表面皿盖上，加热至沸腾5分钟，加2滴酚酞指示剂，用0.1M的氢氧化钠标准溶液滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积，如发现在坩埚内或氧弹内有积炭，则此次试验作废；
2、样品热值的测定
将固体废物1.0g左右样品，同法进行上述实验。

五、注意事项
（1）点火丝不得掉到水池，不能碰到坩埚；
（2）氧弹每次工作之前要加10ml水；
（3）工作时，实验室关好门窗，尽量减少空气对流。

六、实验记录及数据处理
1、热量计热容量（E）的测定
苯甲酸质量：m 1=1.00g 燃烧前点火丝质量：0.0176g 点火丝燃烧后质量：0.0122g
点燃引火丝质量：0.0176－0.0122≒0.0054g
滴定苯甲酸燃烧后氧弹内洗液消耗NaOH 用量 ：8.7mL ； 滴定苯甲酸燃烧后氧弹内洗液消耗NaOH 浓度 ：0.1mol/L 温度差： ΔT ≒18.919－17.273≒1.646℃；
苯甲酸燃烧升温数据记录
△t/30s T/℃ △t/30s T/℃ △t/30s T/℃ 1 17.273 13 18.851 25 18.908 2 17.896 14 18.861 26 18.910 3 18.229 15 18.872 27 18.911 4 18.407 16 18.879 28 18.912 5 18.528 17 18.886 29 18.913 6 18.617 18 18.890 30 18.914 7 18.688 19 18.895 31 18.915 8 18.729 20 18.898 32 18.916 9 18.766 21 18.900 33 18.917 10 18.794 22 18.903 34 18.918 11 18.818 23 18.905 35 18.919 12 18.836
24
18.907
36
18.919
=
=16081.89J/℃
2、样品热值的测定 煤粉质量m 2：1.0296g 点燃前点火丝质量：0.0127g 点燃后点火丝质量：0.0059g
11223Q M Q M VQ E T ++=∆26470 1.00-2.90.00548.70.18.70.1 5.9631.646
⨯+⨯+⨯⨯÷⨯÷（）
点燃点火丝质量：0.0127－0.0059≒0.0068g
滴定苯甲酸燃烧后氧弹内洗液消耗NaOH 浓度：0.1 mol/L ； 滴定苯甲酸燃烧后氧弹内洗液消耗0.1mol/LNaOH ：4.70mL ； 温度差：ΔT ≒20.747－19.686≒1.061℃；
煤粉燃烧升温数据记录
△t/30s T/℃ △t/30s T/℃ △t/30s T/℃ 1 19.686 9 20.664 17 20.745 2 19.988 10 20.685 18 20.747 3 20.245 11 20.700 19 20.747 4 20.382 12 20.723 20 20.747 5 20.494 13 20.729 21 20.748 6 20.559 14 20.736 22 20.748 7 20.601 15 20.739 23 20.748 8
20.638
16
20.742
24
20.747
= =16613.90J/g
七、思考题
1.氧弹测定物质的热值，经常出现点火不燃烧的现象，使得热值无法测定，请问，发生上述现象的原因是什么？如何解决？
答：发生点火不燃烧的现象的原因是没有达到物质燃烧的三个条件之一。

物质燃烧的条件：物质本身具有可燃性、可燃物与助燃物充分地接触、达到可燃物的着火点。

故可能的原因有：
（1）充氧时不充分，不足以燃烧。

解决方法：应该重新对氧弹充氧，保证不漏氧。

（2）点火丝不慎与坩埚相连致短路。

解决方法：重新连接即可。

（3）未达到着火点。

E T Gd Q G ∙∆-∑=16081.89 1.06125000.00680.0047 5.9
1.0296⨯-⨯-⨯
解决方法：加入少量助燃剂，或将铜丝买入粉煤灰中让他们充分接触。

（4）物料水分过多。

解决方法：将物料进行干燥后再次尝试。

2.已知某固废的热值为11630KJ/kg。

固废中的元素组成：
元素 C H O N S H2O 灰分
含量（%）28 4 23 4 1 20 20
与热损失有关的量如下:
炉渣含碳量5％（H完全燃烧）
空气进炉温度65℃
炉渣温度650℃
残渣比热0.323KJ/(kg.℃)
水的汽化潜热2420KJ/kg
辐射损失0.5%，
碳的热值32564KJ/kg
请计算焚烧后可利用的热值（以上kg为基准）
答：（1）残渣中未燃烧的C含量
灰分1×0.20=0.2kg
总残渣量0.2/(1-0.05)=0.2105kg
未燃烧C的质量：（0.2105-0.2000）=0.0105kg
未燃烧C的热损失：32464×0.0105=341.9kJ
(2) 水的汽化热：2420×(0.20+0.04×9)=1355.2kJ
(3)辐射热损失：11630×0.005=58.2Kj
(4)残渣带出的显热：0.2105×0.323×（650-65）=39.8kJ
可利用热值=[11360-(341.9+1355.2+58.2+39.8)]=9834.9kJ。