高效液相验证方案 免费

编号：EV-

高效液相色谱仪

验证方案

验证方案起草人：日期：

验证方案批准人：日期：

黑龙江·江世药业有限公司

目录

1.引言

2.安装验证

3.操作验证

3.1 试验项目及限度

3.2 实验方法

3.2.1流量控制阀

3.2.2GM-150混合器

3.2.3柱温箱

3.2.4UV检测器准确度

3.2.5UV检测器基线噪音

4.性能验证

5.责任

6.时间安排

仪器名称：实验室用高效液相色谱仪

生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器

设备登记号：HY-017

1.引言

为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。

当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。

2.安装验证

2.1参加人员：

2.2检查清单：

联系人：

单位：

地址：

电话：

传真：

2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。

3 操作验证

确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。

3.1试验项目与限度（表2）

3.2试验方法

3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，

至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以

上， 求平均值 (n

t

t n

i i

∑==

1

)

计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。

%100⨯-=

t

t

t S R

结论：A 、

B 两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于±1.0%，符合要求。 3.2.2 GM-150混合器：

方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流

动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。

表4：梯度准确性

②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱

方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。

表5：柱温箱检查

结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密

度符合要求。

3.2

.4 UV 检测器波长准确性

①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。

表6：波长准确性

3.2.5 UV 检测器基线噪音：

①

方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检测器入口处充氮气20min 左右，停止后，设λA =254nm 、λB =280nm, 2.0 sec.time constant(TC). 记录工作站面板示数。

表7：基线噪音记录

②结论：40min 内读数变化应在±2.5×10之间，则符合规定。 4．性能验证

①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：

1.平衡色谱柱。

2.准备二氢苊标准品溶液。

3.进样运行。

4.检验柱效 ②操作步骤：

1〉 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm ，柱温37℃，流速线速上

升（0－1.0ml/min ），达到此条件后平衡20min 。 2〉 称取0.05g 二氢苊溶于100ml 乙腈中，即可。

手动进样10ul ，设运行时间10min ，记录数据，依下式计算，

2

)(

25

W

Vr N

结论：N 应大于9000，则符合规定。 5. 责任：

验证小组负责验证方案的制定、批准及实施； 品管部经理负责高效液相色谱仪验证过程；

验证小组负责审核测试结果、评价及结论，负责验证报告的会签与批准，负责制定高效液相色谱仪验证的周期。

6．时间安排：