界面缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究
聚酰胺界面缩聚
聚酰胺界面缩聚
聚酰胺是一类重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
在本文中，我们将重点探讨聚酰胺的界面缩聚反应，介绍其原理、应用以及未来的发展趋势。
一、聚酰胺界面缩聚的原理
聚酰胺界面缩聚是一种在界面条件下进行的聚合反应。
它的原理是通过将两个或多个聚酰胺单体分子的末端基团进行缩聚，形成长链聚酰胺。
这种缩聚反应一般在高温下进行，通常需要采用催化剂来促进反应的进行。
聚酰胺界面缩聚反应具有许多重要的应用。
首先，它可以用于制备高性能的聚酰胺纤维。
聚酰胺纤维具有优异的力学性能和耐热性能，广泛应用于纺织、航空航天等领域。
其次，聚酰胺界面缩聚还可用于制备聚酰胺膜材料。
聚酰胺膜材料具有优良的渗透性和选择性，被广泛应用于分离、过滤等领域。
此外，聚酰胺界面缩聚还可用于制备聚酰胺泡沫材料、聚酰胺胶粘剂等。
三、聚酰胺界面缩聚的发展趋势
随着科学技术的不断进步，聚酰胺界面缩聚反应也在不断发展。
首先，在催化剂的选择上，研究人员正在努力寻找更高效、更环境友好的催化剂，以提高聚酰胺界面缩聚反应的效率和选择性。
其次，
在反应条件的优化上，研究人员正在探索更低温、更短时间的反应条件，以降低能耗和提高生产效率。
此外，研究人员还致力于开发基于聚酰胺界面缩聚的新型功能材料，如聚酰胺纳米颗粒、聚酰胺复合材料等。
总结起来，聚酰胺界面缩聚是一种重要的聚合反应，具有广泛的应用前景。
在未来，我们可以期待聚酰胺界面缩聚反应在高性能纤维、膜材料、泡沫材料等领域的更多应用，并希望通过不断的研究和创新，推动聚酰胺界面缩聚技术的发展，为人类社会的进步做出更大的贡献。
界面缩聚的实验报告
一、实验目的1. 了解界面缩聚反应的基本原理及实验方法。
2. 掌握界面缩聚反应中影响反应速率和产物的因素。
3. 熟悉界面缩聚反应在合成高分子材料中的应用。
二、实验原理界面缩聚反应是一种将两种或两种以上单体分别溶解在两种互不相溶的溶剂中，形成水相和有机相，当两相接触时，在界面附近迅速发生缩聚反应生成高分子的方法。
界面缩聚反应具有以下特点：1. 反应速度快，产物分子量分布均匀。
2. 反应条件温和，有利于提高产物的纯度。
3. 产物具有较好的力学性能和耐热性。
三、实验材料1. 单体：己二胺、己二酰氯、己二酸。
2. 溶剂：水、四氯化碳、二甲基甲酰胺。
3. 催化剂：氯化钙、盐酸。
4. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、干燥管、油浴、蒸馏管、尾接管、氯化氢气体吸收装置。
四、实验步骤1.己二酰氯的合成：在圆底烧瓶内加入己二酸10 g和二氯亚砜20 mL，并加入两滴二甲基甲酰胺（生成大量气体），加热回流反应2 h左右，直到没有氯化氢放出。
然后将回流装置改为蒸馏装置，在常压下将过剩的二氯亚砜蒸出。
2.界面缩聚反应：将己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液分别倒入两个圆底烧瓶中。
在烧瓶上方安装回流冷凝管，将两个烧瓶置于油浴中加热至80℃，保持一段时间，使两相接触。
待界面缩聚反应完成后，将反应混合物倒入另一个圆底烧瓶中，加入少量盐酸，使产物析出。
用玻璃棒将产物连续拉出，晾干。
3.产物分离与纯化：将拉出的产物用无水乙醇洗涤，再用丙酮洗涤，晾干后进行熔融指数测试。
五、实验结果与分析1.反应时间对产物分子量的影响：实验结果表明，随着反应时间的延长，产物分子量逐渐增大。
当反应时间为2 h时，产物分子量达到最大值。
2.溶剂比例对产物分子量的影响：实验结果表明，溶剂比例对产物分子量有显著影响。
当溶剂比例为2:1时，产物分子量最大。
3.温度对产物分子量的影响：实验结果表明，温度对产物分子量有显著影响。
当温度为80℃时，产物分子量最大。
4.催化剂对产物分子量的影响：实验结果表明，催化剂对产物分子量有显著影响。
界面聚合法聚酰胺分离层形成过程的模拟研究进展
界面聚合法聚酰胺分离层形成过程的模拟研究进展
岳钰倩;唐元晖;李春玉;王晓琳;林亚凯
【期刊名称】《膜科学与技术》
【年(卷),期】2024(44)2
【摘要】近年来通过界面聚合(IP)法制备的聚酰胺(PA)薄层复合(TFC)膜广泛应用于纳滤、反渗透等水处理领域.采用IP法制备的PA分离层的形成机理及其动力学研究对TFC膜材料的设计和调控具有关键作用.本文从历史发展和聚合方法两个维度综述了PA分离层形成过程的模拟研究,具体涉及全原子分子动力学(MD)、粗粒化分子动力学(CGMD)和耗散粒子动力学(DPD)等3种方法.其中,全原子MD模拟采用链交联、单体交联及分级交联等3类方法,以距离准则为成键依据,构建了PA 的聚合过程;CGMD方法减少了体系的自由度,得到的构型更加合理;DPD引入了反应概率,得以在更大的时空尺度中研究IP扩散与反应的竞争关系.重点关注IP反应的构建,总结了各模拟方法的特点、发展及其在IP法形成PA分离层中机理解读和性能预测方面的应用.
【总页数】11页(P177-187)
【作者】岳钰倩;唐元晖;李春玉;王晓琳;林亚凯
【作者单位】中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院;清华大学化学工程系膜材料与工程北京市重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.8
【相关文献】
1.界面聚合聚酰胺纳滤膜渗透选择性能优化的研究进展
2.聚酰胺薄层复合膜的界面聚合制备过程调控研究进展
3.基于有限元方法的聚合物共挤出界面形成过程数值研究
4.制备聚酰胺复合膜中界面聚合反应添加剂研究进展
5.界面聚合法聚氨酯微胶囊相变材料性能研究
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芳香族聚酯酰胺的合成方法研究_徐小燕
熔点增加，通过不同的加料顺序 得 到 由 TPC 与
DMBD 所形成的聚酰胺(PA)的链结构单元和由 TPC
与 BPA 所形成的聚酯(PE)的链结构单元，结构单元
的分布是无规则的 PEA。
日文也有此报道，末 雅 [7]就是直接在对位芳
香族聚酰胺中引入对位芳香族聚酯，通过溶液聚合
得到对位芳香族聚酯酰胺，其化学结构式是：
·54·
徐小燕等，芳香族聚酯酰胺的合成方法研究
Vol． 33，No． 5，2011
芳香族聚酯酰胺的合成方法研究
徐小燕 1，佘万能 2
（1.湖北顾地科技股份有限公司，湖北 鄂州 436000；2.湖北省化学研究院，湖北 430074）
摘要：简述了聚芳酯和聚芳酰胺的优异特点，然而由于二者单独使用时存在某些不足，因此将二者进行共缩聚改性得到芳
主要目标是合成一种具有工业化生产可能性
收稿日期：2011- 05- 09 作者简介：徐小燕（1984-），女，湖北黄冈人，在读硕士研究生。研究方向：芳香族聚酰胺改性研究。
2011 年第 33 卷第 5 期
化学与黏合 CHEMISTRY AND ADHESION
界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜——II.复合纳滤膜的分离特性
界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜——II.复合纳滤膜的分离特性翟晓东;陆晓峰;梁国明;张仪;许振良;王彬芳【期刊名称】《华东理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2001(027)006【摘要】研究了聚酰胺复合纳滤膜NF-3的分离特性,实验结果表明:纳滤膜NF-3能有效截留二价盐和相对分子质量大于300的有机小分子;对Na2SO4和PEG600的截留率随压力增大而下降;Na2SO4浓度的变化对截留率无明显影响.并探索应用于酸性染料的可行性,发现NF -3能有效地提纯和浓缩酸性染料.【总页数】3页(P648-650)【作者】翟晓东;陆晓峰;梁国明;张仪;许振良;王彬芳【作者单位】华东理工大学,上海,200237;中国科学院上海原子核研究所,上海,201800;中国科学院上海原子核研究所,上海,201800;中国科学院上海原子核研究所,上海,201800;华东理工大学,上海,200237;华东理工大学,上海,200237【正文语种】中文【中图分类】TQ028【相关文献】1.界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜——I.复合纳滤膜的制备及其结构 [J], 翟晓东;陆晓峰;梁国明;张仪;许振良;王彬芳2.界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜——II.复合纳滤膜的分离特性 [J], 翟晓东;陆晓峰;梁国明;张仪;许振良;王彬芳3.界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜——I.复合纳滤膜的制备及其结构 [J], 翟晓东;陆晓峰;梁国明;张仪;许振良;王彬芳4.界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜 III.NF-1复合纳滤膜的结构和性能 [J], 梁雪梅;陆晓峰;梁国明;张益;王彬芳;许汝谟5.界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜.NF-1复合纳滤膜的性能及应用初探 [J], 梁雪梅;陆晓峰;施柳青;刘忠英;王彬芳;许汝谟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
间位芳香族聚酰胺的聚合及性能研究的开题报告
间位芳香族聚酰胺的聚合及性能研究的开题报告
一、选题背景和意义
随着社会的发展，高分子材料的应用越来越广泛，其中聚酰胺材料是一种具有较为广泛应用前景的高分子材料。
聚酰胺材料具有许多优秀的物理化学性质，如高强度、高韧性、高硬度、优异的机械性能等，因此得到了广泛的应用。
现在，随着科学技术的不断发展，人们对于聚酰胺材料的研究和应用也不断深入，在这其中，间位芳香族聚酰胺具有重要作用。
间位芳香族聚酰胺是指在聚酰胺骨架中，？-二取代苯或苯环戊二烯类芳香族单元位于醛基与羧基的相邻位置上形成的聚酰胺。
在这种聚酰胺中，苯环戊二烯的氢原子易于被取代，因此可以通过在醛基前引入取代基来调控聚酰胺的性质，进一步拓展其应用领域。
二、研究内容和方法
本文主要研究间位芳香族聚酰胺的聚合及其性能表征。
具体包括以下内容：
（1）选择合适的醛基、取代基和芳香族二元酸进行合成，利用聚合反应制备间位芳香族聚酰胺。
（2）通过FTIR、NMR等手段对合成的间位芳香族聚酰胺进行结构表征。
（3）通过TG、DSC等热分析手段研究聚酰胺的热性能。
（4）通过DMA等手段研究聚酰胺的力学性能。
三、预期结果和意义
通过本文的研究，可以得到以下预期结果：
（1）成功合成出具有芳香族分子结构的聚酰胺材料。
（2）对聚酰胺材料进行全面的性能表征，得到其热学和力学性能数据。
（3）对聚酰胺材料的结构和性能进行分析和探讨，为其应用领域的开发提供基础和依据。
本文的意义在于深入研究间位芳香族聚酰胺的合成及其性能特点，使人们对其中的机理和性质有更深刻的认识，为其在汽车、电子等领域的应用提供理论依据和实践指导。
芳香族聚酰胺
芳香族聚酰胺芳香族聚酰胺是20世纪60年代首先由美国杜邦公司开发成功的耐高温、耐辐射、耐腐蚀尼龙新品种。
目前投入实际应用的主要有两种：诺梅克斯（间位芳纶或芳纶1313）：人造纤维，化学名称：为聚间苯二甲酰间苯二胺（MPIA）。
结构特性：1、分子链中交替排列的苯环，使分子链不能内旋转。
2、极性酰胺基在分子链之间形成氢键，增大分子主链之间的作用力。
3、苯环与酰胺基之间形成共轭体系。
以上三点赋予了材料有很优异的耐热性、突出的强度、刚度、高熔点、高黏度。
制备方法：以间苯二甲酰氯和间苯二胺为单体进行界面缩聚或低温溶液缩聚。
界面缩聚是将间苯二甲酰氯溶于环己酮中成为有机相，间苯二胺溶在碳酸钠水溶液中成为水相，在快速搅拌下将水相倒入有机相，两相在界面进行缩聚。
Nomex具有远高于脂肪族PA的力学性能和耐热性能，1、寿命长：作为纤维织物，是脂肪族PA纤维布的8倍，棉布的20倍；2、良好的耐热老化性：250oC经2000h热老化后，表面电阻率和体积电阻保持不变；3、较好的电性能：在较高温度或潮湿的环境下仍可保持较好的电性能。
主要用于 H级电绝缘材料和制备高性能纤维（HT-1纤维）耐热性能测试：在实验室中进行耐热测试。
必须能够经受距离为3厘米，摄氏300到400度的明火，如果在10秒内没有点着，才可用于制造赛服。
车手和车队人员的内衣、头罩、袜子和手套都是用诺梅克斯制造的。
全对位聚芳酰胺是酰胺基位于苯环对位的一种聚芳酰胺，制备方法有两种。
1、对苯二胺与对苯二甲酰氯缩聚缩聚产物称聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA），又称芳纶1414树脂主要用于制备凯夫拉（Kevlar）纤维2、对氨基苯甲酸自缩聚缩聚产物为聚对苯甲酰胺（PBA），又称芳纶14，也用于制纤维，称为B纤维如欲加入艾邦高分子工程塑料交流群，可以加群主：181431895这是一种芳纶复合材料，全对位聚芳酰胺具有超高强度、超高模量、耐高温、耐腐蚀、阻燃、膨胀系数小等一系列优异性能。
芳香族聚酯酰胺的合成方法研究_徐小燕
CH3
NaOH
CH3
HO
C
OH
NaO
C
ONa
CH3
CH3
(m+n) NaO
CH3
C
ONa mClOC
CH3
COCl nClOC
BTEAC
CH3
O
O
O
C
OC
C
CH3
m
CH3
O
O
O
C
OC
C
CH3
n
COCl
此合成条件温和，原料来源方便易得、价廉。但是
酰氯易与水发生副反应，故会降低原材料的使用率。
2.3 酯交换法
早在 1962 年，Korshak[8] 等人曾以二元酸氯、二 元胺与二元酚用界面缩聚方法合成了一系列芳香聚 酯酰胺。
徐玲[ 9 ]以对苯二甲酰氯( TPC) 、间苯二甲酰氯 (IPC) 和 BPA 为单体,二氯甲烷为有机相溶剂，有机 相单体浓度为 0.1147 mol/ L ，BTEC 为相转移催化剂 的用量为 114 g/ (mol BPA) ，通过界面缩聚可合成比 浓对数黏度（ηinh）大于 2.0 d l／g 的高摩尔质量的 PAR 树脂。此合成条件温和，原料来源方便易得、价 廉。
一种制备间位芳香族聚酰胺纤维的方法[发明专利]
![一种制备间位芳香族聚酰胺纤维的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6c73dae516fc700aba68fc34.png)
专利名称：一种制备间位芳香族聚酰胺纤维的方法专利类型：发明专利
发明人：陈蕾,潘婉莲,于俊荣,胡祖明,刘兆峰,诸静申请号：CN200510026893.8
申请日：20050617
公开号：CN1710160A
公开日：
20051221
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种从间位芳香族聚酰胺的聚合物溶液高效制备低灰分间位芳香族聚酰胺纤维的方法，包括由低温溶液缩聚所得的聚合物溶液进行湿法纺丝，经过挤出步骤后在凝固浴中成形，成形后的纤维在沸水中进行湿拉伸，再经过湿拉伸的纤维进行水洗，以除去纤维上的盐和溶剂，水洗后的纤维进行干燥、干热拉伸，其特征在于：1)挤出步骤中纺丝溶液过滤后直接进入双螺杆挤出机脱泡后经计量泵从喷丝头挤出，2)在水洗步骤中，引入超声装置，以彻底洗净纤维中的盐和溶剂。
本发明具有高效和降低产品灰分的优点，所得到纤维灰分含量在1000ppm以下，抗张强度大于
3.5cN/dtex，断裂伸长率为20－60％。
申请人：东华大学
地址：200051 上海市延安西路1882号
国籍：CN
代理机构：上海智信专利代理有限公司
代理人：潘振甦
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间位型全芳香族聚酰胺长丝及其生产工艺[发明专利]
![间位型全芳香族聚酰胺长丝及其生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bac99ecd05a1b0717fd5360cba1aa81144318f08.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1363001A [43]公开日2002年8月7日[21]申请号01800231.5[21]申请号01800231.5[22]申请日2001.02.16[30]优先权[32]2000.02.16 [33]JP [31]37966/00[32]2000.02.16 [33]JP [31]37967/00[86]国际申请PCT/JP01/01138 2001.02.16[87]国际公布WO01/61086 JA 2001.08.23[85]进入国家阶段日期2001.10.16[71]申请人帝人株式会社地址日本大阪府大阪市[72]发明人丰原清纲 定延治朗 中村勤[74]专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司代理人刘元金 姜建成[51]Int.CI 7D01F 6/60权利要求书 2 页 说明书 24 页[54]发明名称间位型全芳香族聚酰胺长丝及其生产工艺[57]摘要把一种含有间苯二甲酰间苯二胺单元作为主重复单元的间位型全芳香族聚酰胺溶解在一种酰胺化合物溶剂中;所得到的聚合物溶液进行一种湿法纺丝程序,其中,该聚合物溶液通过纺丝板的纺丝孔以长丝流形式挤塑到一种含有含酰胺化合物溶剂和水但实质上不含有盐类的凝固浴中,使挤出的长丝聚合物溶液流在该凝固浴中凝固;凝固的多孔未拉伸长丝进行一种拉伸程序,其中,该多孔未拉伸长丝在一种含有酰胺化合物溶剂水溶液的增塑拉伸浴中拉伸;所得到的拉伸长丝用水洗涤,然后进行热处理(例如,在250～400℃的温度加热,同时以0.7～4.0的拉伸比进一步拉伸),提供均匀而致密的间位型全芳香族聚酰胺纤维。
01800231.5权 利 要 求 书第1/2页1.一种间位型全芳香族聚酰胺长丝生产工艺，包含下列步骤：通过把一种包含间苯二甲酰间苯二胺单元作为主重复单元的间位型全芳香族聚酰胺溶解在一种酰胺化合物溶剂中，制备一种聚合物溶液；使该聚合物溶液进行一种湿式纺丝程序，形成未拉伸长丝；将该未拉伸长丝拉伸；用水洗涤所得到的拉伸长丝；和对洗涤后的长丝进行热处理，其中(1)在湿式纺丝步骤中，使聚合物溶液通过纺丝板的纺丝孔以长丝流形式挤出到一种包含一种含酰胺化合物溶剂和水但实质上不包含盐类的凝固浴中，使该长丝聚合物溶液流在该凝固浴中凝固并形成凝固的多孔未拉伸长丝，和(2)在拉伸步骤中，该凝固的多孔未拉伸长丝在一种包含酰胺化合物溶剂水溶液的增塑拉伸浴中拉伸。
聚酰胺界面缩聚
聚酰胺界面缩聚聚酰胺是一类重要的高分子聚合物，其界面缩聚是一种常见的合成方法。
在聚酰胺界面缩聚中，两种或多种互不相溶的液体相通过界面作用发生聚合反应，形成聚合物。
该方法具有反应温度低、反应速度快、产物纯度高等优点，被广泛应用于材料科学、化学工程等领域。
聚酰胺界面缩聚的基本原理是在两种互不相溶的溶液相之间形成一个界面，在界面上发生聚合反应。
通常情况下，一种溶液相为水相，另一种溶液相为有机相。
水相中通常含有一种或多种亲水性单体，有机相中则含有一种或多种疏水性单体。
当两相接触时，由于亲水性和疏水性的差异，两相之间会形成一个界面。
在界面上，亲水性单体和疏水性单体发生聚合反应，形成聚酰胺聚合物。
聚合反应的过程中，通常需要添加引发剂或催化剂来促进反应的进行。
界面缩聚的反应速度通常较快，反应时间一般在几小时至几十小时之间。
聚酰胺界面缩聚的产物具有许多优良的性质。
首先，聚酰胺具有高机械强度和耐热性，可以用于制备高强度的纤维材料。
其次，聚酰胺具有良好的化学稳定性和抗腐蚀性，可以用于制备耐酸、耐碱的化工设备。
此外，聚酰胺还具有优异的电绝缘性能，可以用于制备电子元器件。
聚酰胺界面缩聚方法具有广泛的应用前景。
在材料科学领域，聚酰胺可以用于制备高强度的纤维材料、高性能塑料和高温胶粘剂。
在化学工程领域，聚酰胺可以用于制备耐酸、耐碱的管道和容器。
在生物医学领域，聚酰胺可以用于制备生物材料和药物缓释系统。
聚酰胺界面缩聚是一种重要的聚合反应方法，可以用于制备各种高性能材料。
该方法具有反应速度快、产物纯度高等优点，被广泛应用于材料科学、化学工程等领域。
随着科学技术的发展，聚酰胺界面缩聚方法的研究将进一步深入，为材料科学和化学工程领域的发展做出更大的贡献。
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界面缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究敖玉辉;耿杰【摘要】Poly(m-phenyleneisphthalamide ) (PMIA) with relatively high inherent viscosity was prepared by interfacial polycondensation. The choice) of organic solvent,two monomers in the initial concentration of the each phase,stirring rate,choice of the bind acid agent were studied. The optimum conditions were as follows; THF as the solvent, the reaction temperature was room temperature, the molar ratio of CMPD/CIPCwas 1-1.1 ,the stirring rate was 750 r/min,2-methylpyridine as acid binding agent,and the 77inh was maxi-mum which could reach 1. 8 Dl/g. After analyzing the thermal stability by TG-DTG, it showed that thepolymer had better thermal stability, and meet the requirement of high temperature.%采用界面缩聚的方法制得了比浓对数粘度较高的聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)聚合物.对聚合过程中有机溶剂的选择、两种反应单体在各自相中的起始浓度、搅拌速率、缚酸剂的选择等进行了研究.最佳工艺为:以THF为有机溶剂,常温下,CMPD/CIPC比值约为1∶1.1,搅拌速率为750 r/min,以2-甲基吡啶为缚酸剂,制得的聚合物ηinh最大,可达到1.8 dL/g.利用热重法对PMIA的热稳定性进行了分析,结果表明,聚合物具有较好的热稳定性,符合高温使用的要求.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)003【总页数】4页(P462-464,468)【关键词】聚间苯二甲酰间苯二胺;制备;界面缩聚【作者】敖玉辉;耿杰【作者单位】长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】TQ342+.72PMIA作为一种新型的高性能特种纤维，在许多行业有着广阔的发展前景［1］。
目前我国采用低温溶液缩聚法制备PMIA聚合物，尽管已取得了一定的成果，但是与国外相比，在关键技术上，还有许多缺点，尤其是在聚合技术上还有较大差距［2］。
本文采用界面缩聚法制备了PMIA聚合物，并探讨了各因素对缩聚反应的影响。
与低温溶液缩聚法相比较，本方法的优点有反应速度快、产率高、对单体纯度要求不高且所制得的聚合物的ηinh高［3］，为PMIA的工业化生产提供了理论基础。
1 实验部分1.1 试剂与仪器间苯二胺(MPD)、间苯二甲酰氯(IPC)、四氢呋喃(THF)、2-甲基吡啶、硫酸均为分析纯。
78-1型磁力搅拌器;乌氏粘度计;NICOLET550-Ⅱ红外光谱仪;Perkin-Elmer DSC-7差示扫描量热仪器;Perkin-Elmer Diamond TG热分析仪。
1.2 界面缩聚法制备PMIA聚合物将当量的IPC和MPD分别溶于THF溶剂中，2-甲基吡啶溶于蒸馏水中。
以300r/min的搅拌速率，边搅拌MPD的THF溶液边将IPC的THF溶液加入其中，生成乳白色的低聚物，继续反应5 min。
然后搅拌速率提高到750 r/min，快速加入2-甲基吡啶的水溶液，以中和生成的副产物HCl，反应5 min，此时低聚物在有机相和水相界面处进一步发生反应，生成白色固体。
经过分离、水洗、乙醇洗、干燥后，即可得到白色粉末状聚合物。
主要反应方程式如下:1.3 分析测试1.3.1 比浓对数粘度(ηinh)的测定按照文献［1］的方法，将聚合物溶解在98%浓硫酸中进行测定。
1.3.2 红外光谱分析(FTIR) 采用KBr压片法测定。
1.3.3 差示扫描量热分析(DSC) 取一定量ηinh为1.75 dL/g的聚合物于差示扫描量热仪上测定，氮气保护，升温速度20℃/min。
1.3.4 热重分析(TGA) 取一定量ηinh为1.75 dL/g的聚合物，在热分析仪上测定，氮气保护，升温速度为20℃/min。
2 结果与讨论2.1 有机溶剂对聚合物ηinh的影响有机溶剂对聚合物ηinh的影响见表1。
表1 界面缩聚的产率和产物的ηinhTable 1 Yield of interface polycondensation and ηinhof the product?由表1可知，溶剂对缩聚产率和产物的ηinh的影响基本上是平行的，其中以THF 为有机相溶剂体系时，所制得的聚合物的产率和产物的ηinh最高，这主要由有机溶剂的极性所造成的。
极性大，一方面，能够更好的溶解IPC和带有酰氯端基的低聚物，使IPC单体不易向水相扩散导致其水解而失活，也使得带有酰氯端基的低聚物不易沉淀析出而终止链的增长;另一方面，能够促进MPD单体从水相向有机相的扩散，保证了聚合场所两反应物的浓度。
2.2 两种单体在各自相中的起始浓度对ηinh的影响两种单体在各自相中的起始浓度对ηinh的影响见图1。
由图1可知，对于每一个MPD的浓度，聚合物的ηinh随着IPC浓度的变化都出现了最大值，CMPD/CIPC都对应一个较为固定的比值约为1∶1.1，这主要由单体在各自相中的扩散和有机相单体向水相扩散而导致酰氯单体的水解失活等因素造成的。
图1 两相单体在各自相中的浓度对ηinh的影响Fig.1 The influence ofconc entration of the two phase monomer in each phase on the ηinh2.3 搅拌速率对ηinh的影响搅拌速率对ηinh的影响见图2。
图2 搅拌速率对ηinh的影响Fig.2 The influence of agitation rate on the ηinh 由图2可知，搅拌速率达到750 r/min时，所制得的聚合物的ηinh最大，可达到1.8 dL/g以上。
这主要是由于加快搅拌速率，可以使分散体系中的有机液滴被不断打碎成更加小而均匀的微乳液，从而增大了两反应体系的接触面积，使界面更换加快，这样既可以缩短反应时间，又使得缩聚反应更加充分。
2.4 缚酸剂对ηinh的影响缚酸剂对ηinh的影响见图3。
由图3可知，选用氢氧化钙作为缚酸剂时，PMIA聚合物的ηinh最小，这主要由于氢氧化钙的水溶性很低，不能够达到完全中和副产物HCl的要求。
而2-甲基吡啶无论是碱性还是空间位阻上，都要高于吡啶，且使用量存在一个最佳值，因此2-甲基吡啶为最优的选择。
图3 缚酸剂的选择对ηinh的影响Fig.3 The influence of choice of acid binding agent on the ηinh2.5 聚合物的红外分析由图4可知，聚合物在各个特征谱带均有很明显的吸收峰，3320 cm－1和1540 cm－1分别为N—H的伸缩振动和变形振动，1651cm－1为CO的伸缩振动，1243cm－1为C—N的伸缩振动，1609cm－1为苯骨架的伸缩振动，783cm－1为苯环间位二取代C—H变形振动。
由此基本可以判定采用界面缩聚法制备的聚合物是一种典型的间位芳香族聚酰胺，符合PMIA的基本结构。
图4 聚合物的红外光谱分析Fig.4 FTIR spectrum of the polymer2.6 聚合物的高温差示扫描量热分析(DSC)PMIA聚合物的玻璃化温度约为270℃［4］。
由图5可知，所制得的聚合物的玻璃化转变温度为272℃，符合PMIA的物理特性，进一步验证了界面缩聚法制得的聚合物为PMIA。
图5 聚合物的高温差示扫描量热分析Fig.5 High temperature DSC of the polymer2.7 PMIA聚合物的热稳定性分析PMIA的突出优点是耐热性能优异［5］。
通过热失重法分析了PMIA聚合物的热稳定性，结果见图6。
图6 PMIA聚合物的热稳定性Fig.6 Thermal stability of the PMIA polymer由图6可知，PMIA聚合物在200℃以前发生了大约8%的失重，这主要是由聚合物所吸附的微量水所造成的。
主要分解温度约为418℃，此时聚合物发生异裂，酰胺键的断裂比较明显，水解作用突出，生成 CO2、苯胺、苯甲酸等小分子［6］。
最大分解速率对应的温度约为448℃，此时聚合物发生均裂，生成了氰苯、(1，1-联苯基)-3-胺等［7］。
可见，所制得的PMIA聚合物具有较好的热稳定性，符合高温使用的要求。
3 结论(1)界面缩聚法制备PMIA聚合物的最佳工艺为:以THF为有机溶剂，常温下，CMPD/CIPC比值约为1∶1.1，搅拌速率为 750 r/min，以 2-甲基吡啶为缚酸剂时，制得的聚合物ηinh最大，可达到1.8 dL/g。
(2)利用红外分析，确定了所制得的聚合物是一种典型的间位芳香族聚酰胺，符合PMIA的基本结构，通过DSC分析，进一步验证了所制得的聚合物是PMIA。
(3)通过热重分析了PMIA聚合物的热稳定性能，主要分解温度约为418℃，最大分解速率对应的温度在448℃左右，符合高温使用的要求。
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