粗纤维的测定

粗纤维的测定

实验目的：掌握粗纤维测定的原理和方法。

实验原理：将试样用一定容量和一定浓度的预热硫酸和氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间。再用乙醇和乙醚除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。当用稀酸处理时，淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；

当用稀碱处理时，可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；

当用乙醇和乙醚处理时，可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；消煮器；布氏漏斗；抽滤瓶；滤布；真空抽气机；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；电炉。

实验试剂：硫酸；氢氧化钠；石棉；乙醇；乙醚。

实验步骤：

一、纤维袋105℃烘干1h后，取出于干燥器冷却30min，准确称重，记录纤维

袋的重量。

二、将准确称好的样品（1g左右）放入纤维袋中，用封口机封口，用笔给纤

维袋编号。

三、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中，加入0.128mol/L硫酸溶液（每个纤维

袋加100ml），用重物压在纤维袋上，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热硫酸溶液至微沸，要求溶液在2min内微沸，处理30min。

四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的烧杯

中2-3min，并加少量0.313mol/L氢氧化钠中和，重复3次，至中性（蓝色石蕊试纸不变色）。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。

五、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中，加入0.313mol/L氢氧化钠溶液（1个

纤维袋加100ml），用重物压在纤维袋上，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热至微沸，要求溶液在加热2min内微沸，处理30min。

六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的高

脚烧杯2-3min，并滴加少量0.128mol/L硫酸中和，重复3次，至中性（红色石蕊试纸不变色）。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。

七、分别用乙醚、乙醇浸泡纤维袋于烧杯中10min，取出，将纤维袋放入甩衣

机中甩干5min，放入半开门的烘箱130℃烘干20min。

八、将纤维袋放入干净坩埚内于130℃烘箱中烘2h至恒重，记录重量。

九、将空坩埚与纤维袋一起放入马福炉300℃炭化至无烟（炉门微开），550℃

灼烧3h至恒重，记录重量。

十、计算粗纤维含量。

CF%＝[(烘干后样袋重－空袋重）－（灼烧后坩埚重－空坩埚重－空袋重×空袋灰分%）]/样重×100%

结果计算

1粗纤维=M1-M2

M

×100%

式中，M1：105℃烘干后瓷坩埚及纤维袋的重量，g;

M2: 550℃灼烧后瓷坩埚及纤维袋的重量，g;

M: 试样（未脱脂时）重量，g。

2重复性

每个样本取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗纤维含量在10%以下，允许相差4%；粗纤维含量在10%以上，允许相对偏差为4%。