粉体流动性的测定
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
药剂学实验：实验七 粉体流动性的测定
分别以不同量的滑石粉作为助流剂，与颗粒混合 ，测定休止角各三次。
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四、实验结果
表一 淀粉和糊精休止角测定结果：
测定项目
淀粉
1
2
3
糊精
1
2
3
粉末高度 h (cm)
Tan = h/r
休止角 (°)
平均休止角 （°）
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四、实验结果
表二 淀粉和糊精压缩度测定结果：
1%
3% 5%
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五、思考题
分析影响粉体流动性的因素。 分析助流剂的助流原理。
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三、实验内容
挤压制粒的关键和准则：
挤压制粒的关键步骤是制软材（捏合） 软材质量以“轻握成团，轻压即散”为准则。 在制软材过程中选择适宜粘合剂和适宜用量是非
常重要的。 将软材挤压通过筛网的颗粒，若含细粉过多，说
明粘合剂用量过少；若呈线条状，说明粘合剂用 量过多。
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三、实验内容
考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒 的流动性影响
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三、实验内容
测定粉末的休止角 测定粉末的压缩度 制备阿司匹林颗粒（建议:干燥需等待，可先做） 考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒的流
动性影响
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三、实验内容
测定粉末的休止角 tan=h/r
称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，分别测定休止角各 三次。
测定粉末的压缩度 C=(h0-hf)/h0×100%
粉体流动性的评价 休止角(angle of repose) 压缩度( compressibility) 流出速度(flow velocity)
3
二、实验原理
休止角测定
粉体流动性能测试
粉体流动性能相关测试
表征粉体流动性能常规的有，休止角，粉体的流动速度。
休止角是指颗粒表面堆积的自由表面在静止状态下能停止的最大的角度。
它可以间接测量出粉体的摩擦力，并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏。
流动性优（25°～30°）；流动性良（31°～35°）；流动性好（36°～40°）；流动性合格（41°～45°）；流动性差（46°～90°）。
对流动性能影响的因素。
1.水分影响
粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
水分继续增加，在颗粒吸附水的周围形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。
当水分增加到超过最大分子结合水时，水分含量越多其流动性指数越低，粉体流动性越差。
2.粒度
粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。
随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
休止角测定的方法
将待测物料轻轻的，均匀地落入圆盘的中心使物料堆积成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘自由落下时停止加料。
计算粉体堆积的高度H，以及圆锥体的直径D。
tanθ=2H/D.。
粉体流动性测定课件
制药工艺控制
粉体的流动性是制药工艺控制的 重要参数之一，通过测定粉体流 动性，可以优化制药工艺参数，
提高产品质量和稳定性。
在食品工业中的应用
食品原料处理
在食品工业中，粉体常常作为食品原料，如面粉、糖粉、奶粉等。 流动性良好的粉体有助于提高原料处理的效率着重要作用，如饼干、糕点等 食品的成型和加工过程。
测定方法
将一定量的粉体从漏斗中 自由下落到测量平面上， 形成圆锥形堆积，测量圆 锥的顶角即为休止角。
影响因素
粉体的粒径、粒形、密度、 湿度等。
流出时间测定法
流出时间
粉体从一定高度自由下落 到规定体积的容器中所需 的时间。
测定方法
将一定量的粉体从规定高 度自由下落到测量容器中， 记录下粉体完全流出所需 的时间。
02
通过改变粉体的加工工艺，如气 流粉碎、喷雾干燥等，可以改变 粉体的形状和表面粗糙度，从而 提高其流动性。
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粉体流动性的应用
在制药工业中的应用
药物制备
粉体流动性在制药工业中主要用 于药物制备，如颗粒剂、散剂、 片剂等。流动性良好的粉体有助 于提高药物制备的效率和质量。
药物混合与分装
粉体的流动性对于药物的混合和 分装过程也至关重要，它影响着 混合的均匀性和分装的准确性。
粉体流动性定义
粉体流动性是指粉体在重力或外力作 用下，能够顺畅、均匀流动的性质。
粉体流动性的重要性
粉体流动性对于工业生产中的连续输 送、混合、计量、包装等环节具有重 要意义，直接影响到产品的质量和产量。
影响粉体流动性的因素
01
02
03
04
颗粒形状
颗粒形状不规则、表面粗糙的 粉体流动性较差，而球形或近 似球形的颗粒流动性较好。
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性 流变仪工作原理
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性流变仪工作原理分散性固体如粉体、颗粒材料遍布于几乎全部行业的很多加工过程中。
粉体的生产和研发可能会很困难，由于他们多而杂的物理特性取决于本身的性质和一系列外部因素。
粉体的特性物理在生产流程中可能发生变化，尤其在条件或者环境发生变化的时候。
例如，粉体从缝隙中释放时会表现为流体化特性，而在贮藏时又表现为固体化特性。
影响粉体流动性的因素粉体的流动性取决于一系列因素。
一方面是材料内部参数，比如颗粒大小、尺寸分布、颗粒形态能猛烈的影响粉体的处理。
另一方面，一系列外部因素也能更改粉体的流动性如湿度、温度等外部环境的变化，或者团聚体的处理加工过程。
为了确保顺当的处理加工，的质量掌控手段特别紧要。
粉体的特点可以通过安东帕流变仪的粉体测量单元来确定什么是内聚强度？内聚强度描述了粉体产生流动的内部阻力，因此用于测量粉体的流动本领。
它被定义为粉体颗粒之间的相互作用力强度。
基于内聚强度，您可以推想粉体是否能在加工过程中顺畅的流动，以及粉体的性质是否发生了变化。
这种测量方式用于质量掌控特别理想，由于它们可以快速有效地进行测量，同时供应重现性帮忙推想粉体的流动。
内聚强度测量还可以作为更加多而杂的质量掌控体系的基础，可以指明在加工或处理过程中可能会发生的问题。
此外，还可以供应更多的参数，如空气保持本领以及通过机械搅拌时的通气行为。
这可用于讨论粉体在气动输送、压片或装填等过程中的性能。
什么是流动指数？流动指数仿佛Carr指数和Hausner比值，通常通过察看粉体的可压缩性来测量。
可压缩性和粉体流动受到很多因素的影响，比如颗粒大小、形状、弹性、含水量和温度等。
推想这些因素对粉体流动性的影响很难很多而杂，因此通常直接讨论流动行为更简单一些。
为此，可压缩性通常通过对比自由放置的聚积密度和处理后的振实密度，得出Carr指数。
Hausner比值同样通过对比物质的聚积密度和振实密度来得到，但计算方式略微有些不同。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
检测粉末流动性的方法有哪些
检测粉末流动性的方法有哪些检测粉末的流动的方法有那些对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添加我的微信了解更多哦。
关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。
我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研究是很有帮助的。
振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。
通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。
(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。
(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
休止角也称安息角、自然坡度角等。
崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。
在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。
平板角越小粉体的流动性越强。
一般地，平板角大于休止角。
分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。
测量方法是将10 克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。
分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。
如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体流动性的测定
粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。
由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。
休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。
这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。
在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。
粉体流动性测定
七、思考题
• 1. 影响流动性的主要因素有哪些？ • 2. 助流剂的机制时什么？助流剂量过多 会影响流动性的原因是什么？ • 3. 硬脂酸镁是润滑剂，与助流剂的作用 机制有什么不同？ • 4 粉体的流动性在制剂过程中有什么重 要作用？
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均 匀后测定其休止角，比较助流剂的量对 流动性的影响。以休止角为纵坐标，加 入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜 加入量。
【操作注意】 • 为使物料注入到圆盘中心部，使漏斗的 出料管对着圆盘中心，物料从漏斗上部 缓缓加入。如果流动性差不易从漏斗流 下时，在漏斗上部放一筛子（16～18 目），边过筛，边加入。必要时适当轻 敲筛子和漏斗。
（二）流出速度的测定
• 【方法】 • 将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪 （或三角漏斗中），打开下部流出口滑 门，测定全部物料流出所需时间。
【考察内容】
• （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤 维素粉末和淀粉约20g，测定流出速度， 比较不同物料，同种物料的不同形状与 大小对流出速度的影响。
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均 匀后测定其流出速度，比较助流剂的量 对流动性的影响。以流出速度为纵坐标， 加入量为横坐标，绘出曲线。选择最适 宜加入量。
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，均匀混 合后测定其压缩度，比较助流剂的量对 压缩度的影响。以压缩度为纵坐标，加 入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜 加入量。
饲料粉料流动性测定方法
饲料粉料流动性测定方法1、适用范围粉状原料、成品、半成品的流动性粗测定2、仪器设备支架、漏斗、圆平板、刻度尺、量筒、电子天平、40目、60目、100目筛各一个。
3、测定方法3.1 休止角的测定休止角是粉料堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
（休止角示意图）用支架将漏斗固定，将粉料样品倒入漏斗中，使样品轻轻地、均匀地落入漏斗下方直径为20mm的圆平板中心部上，粉料逐渐堆积，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料。
从刻度尺上读出粉堆高度h，按公式求出休止角θtgθ=h/r （1）式中，r——圆平板半径，mm。
3.2 刮铲角的测定将刻度尺水平插入一堆待测物料中，然后垂直升举到脱离物料堆，此时留在直尺上的物料所呈现的堆积角度即为刮铲角（计算方法同3.1）。
3.3 压缩度的测定将欲测定物料精密称定重量M（15g），轻轻加入量筒中，测定体积，记录最松密度ρ0；轻敲震动多次，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度ρ1。
根据公式计算压缩度Cρ=M/V （2）C=（ρ1-ρ0）/ρ1×100% （3）3.4 凝集度的测定将筛子清洗整洁待用。
用万分之一的天平称取2g粉料样品放在40目筛上，下面连接60目、100目筛子和底盘，加盖后震动过筛，充分震动过筛后，称量每层筛子上残留的粉料样品。
在40目筛子上每残留0.1g样品乘以系数5%，在60目筛子上每残留0.1g样品乘以系数3%，在100目筛子上每残留0.1g样品乘以系数1%。
按公式求出凝集度C凝集度C=C1+C2+C3 （4）式中C1=W40/0.1×5%，C2=W60/0.1×3%，C3=W100/0.1×1%，4、评价根据已测定样品的休止角、刮铲角、压缩度、凝集度测定值，在粉体流动性评价表上查出相应的分数，然后相加总分，即可得出粉料的流动性水平。
附1：参考资料1、王树传等.含水量和粒度对粉粒状物料流动性的影响.大连：大连轻工业学院学报，19962、胡庆轩等.有机粉体流动性的测定.北京：中国粉体技术，1999部分资料试验结论：1）、休止角与流动性的关系用休止角评价粉料的流动性能，只能大致定性地表示流动性的好坏，或者用于比较同种粉料因水分和粒度等引起的流动性差别。
粉体的流动性PPT课件
• 在粉体生产、制造、加工过程中，常 需要进行粉体物料的储存、输送等操 作。
• 粉体结拱是生产中的常见问题。直接 影响到粉体的流动特性，乃至于影响 到产品质量。
• 因此，实际要求尽可能地避免拱的产 生。
1
研究粉体流动性的意义
粉体的流动性在粉体工程设计中应用范围 很广，粉体的流动性对其生产、输送、储 存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中 不同组分的混合、农林业中杀虫剂的喷撒 等工艺过程都具有重要的意义。 在水泥厂中，许多操作过程都会涉及到粉 体的重力流动。研究粉体的流动性能，对于 粉体设备的设计，都具有十分重要的意义。
C1
=
M 40 0.1
5%
C2
=
M 60 0.1
3%
C3
=
M100 0.1
1%
2、2g粉体全部通过 在100目筛网上， C=0。
凝聚度C = C1 C2 C3
41
综合流动指数评价法
根据已测样品的休止角、刮铲角、 压缩率和凝聚度的测定值，在粉体 流动性评价表中查出相应的分数， 然后相加得总分，就可知道所测粉 体的流动性状属于哪一类。
• 粉体是由无数个固体粒子组成的集合 体。在制药行业中常用的粉体的粒子 大小范围为1μm~10 mm。
粉体的第一性质： 组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、 粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质： 粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆 密度、压缩成形性等。
23
粉体的流动性
种类
现象或操作
Molerus II 类粉体的开放屈服强度为常数，与预压 缩应力无关；
Molerus III 类粉体的开放屈服强度随预压缩应力的 增加而增加，即拱的强度随预压缩应力的增加而增 加。
药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
实验原理·复凝聚法
以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的 等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正 电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷 互相吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度 降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗 去甲醛，即得球形或类球形微囊。
实验材料
（一）实验材料
[处方] 明胶 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 25%戊二醛溶液
1g 1g 适量 3ml
实验内容·空心微囊的制备
[制备]
取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于 50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微 镜下观察成囊后，加30℃水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 取出水浴搅拌至10℃以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2 h， 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。
1．原料药：吲哚美辛 2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·休止角的测定
[方法]
将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径 (或用量角器测定休止角)。
实验内容·压缩度的测定
[考察内容] （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉 20g，测定压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状 与大小对压缩度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究一、引言制药工程中，粉体材料在生产、制备、加工、储存等过程中广泛应用。
粉体材料的流动性在生产效率、质量、产品成本等方面都有着重要的影响。
因此，研究粉体流动性及其测量方法具有重要的理论和实际意义。
二、粉体流动性及其影响因素1. 粉体流动性的定义粉体流动性是指粒子间相互作用条件下，粉体在管道或容器中通过的能力。
通俗来说，就是流体通过空间的能力。
粉体流动性的好坏直接影响粉体的输送、搅拌等工艺过程，并且还与粉体的堆积密度、比表面积、形状和大小分布等因素有关。
2. 影响粉体流动性的因素（1）粉体本身的特性：如质量分数、密度、比表面积、含水率、颗粒形状等。
（2）粉体的运动状态：如粉体的堆积密度、振实密度、离散度、流动方式等。
（3）外部环境：如温度、湿度、空气流通等。
三、粉体流动性的测量方法1. 测量粉体堆积密度粉体堆积密度是指一定体积的粉体在加压后所获得的密度。
常见的测量方法有振实密度法和压实法。
2. 测量粉体流动性参数（1）流动角度：流动角度是指一个静置的粉体振荡一定角度之后，粉体开始流动的最小角度。
测量方法有越重法、扭矩法、倾角法等。
（2）干流速和张力指数：干流速是指一定高度和管径上的流速，张力指数是指粉体在流动时的剪切应力与剪切应变率之间的关系。
测量方法有差压法、恒压法、视觉法等。
四、粉体流动性的改良方法（1）改变粉体粒径分布和颗粒形状；（2）添加流化助剂或润滑剂；（3）控制外部环境，如温度和湿度；（4）选择合适的流动设备和管道。
五、结论粉体流动性是制药工程中非常重要的一项指标，影响着制品的生产效率、质量、产品成本等。
粉体流动性的测量方法主要有堆积密度法、流动角度法、干流速法和张力指数测量法等。
改善粉体流动性可以选择改变粉体本身的属性、添加流化助剂或润滑剂、控制环境和选择合适的流动设备等方法。
PPT药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
目 录
• 实验简介 • 粉体流动性的测定 • 微囊的制备 • 结果分析与讨论 • 实验总结与展望
01
实验简介
实验目的
掌握粉体流动性的测 定方法。
了解微囊在药剂学中 的应用。
学习微囊的制备工艺 。
实验原理
粉体流动性是指粉体在外力作用下，从一个容器中自行流出 的能力。本实验通过测定粉体的休止角、流出速度等参数， 评估粉体的流动性。
成功制备了微囊，掌握了微囊制备的基本原理和 技术，并对其进行了表征。
实验操作技能
通过实验，提高了实验操作技能，增强了实验动 手能力。
实验中遇到的问题与解决方案
粉体流动性测定时，部分样品出现流 动性不稳定现象。解决方案：对样品 进行充分搅拌和混合，确保样品均匀 一致。
微囊制备过程中，部分微囊出现破裂 现象。解决方案：调整制备工艺参数 ，如温度、压力等，以提高微囊的稳 定性。
03
3. 按照仪器操作步骤， 进行测量并记录数据。
04
4. 分析数据，得出结论 。
03
微囊的制备
微囊的定义与用途
微囊
指将活性物质包裹在微米 级囊膜中的微型胶囊。
用途
用于药物递送、缓释、保 护活性物质免受环境影响 等。
优点
提高药物的稳定性、降低 药物毒性、改善药物生物 利用度等。
制备方法
物理法
利用物理手段如离心、相分离等制备微囊。
THANKS
感谢观看
微囊是一种微小容器，通常由天然或合成高分子材料制成。 本实验采用物理或化学方法制备微囊，将药物包裹在微囊中 ，以实现药物的缓释、控释或靶向作用。
实验背景
粉体流动性是药剂学中重要的物理性质之一，对药物制剂的质量和生产工艺具有 重要影响。
木粉磨制机械的粉体流动性分析
木粉磨制机械的粉体流动性分析近年来，随着环保概念的普及和人们对可再生资源利用的重视，木粉作为一种常见的可再生资源受到了广泛的关注和应用。
木粉在建筑材料、纸浆和木质制品等领域具有广泛的应用前景。
然而，木粉的应用受到粉体流动性能的制约，因此对木粉磨制机械的粉体流动性进行分析和优化具有重要的意义。
一、粉体流动性的定义与测定方法粉体的流动性是指粉体在外力作用下，单个颗粒或整个颗粒堆中颗粒之间相互滑动的能力。
粉体流动性好的特点包括排空性好、流动性好和稳定性好等，而流动性差的粉体会出现堵塞、流动不稳定等问题。
常见的测定粉体流动性的方法包括流动角度测定、质量法、振荡法和流变学方法等。
流动角度测定法是通过测定颗粒在堆积时形成的锥形堆体的坡度角来判断流动性能。
质量法通过测量在一定时间内粉体从容器中流出的质量来评估粉体的流动性能。
振荡法是将容器中的粉体在水平方向上来回震动一定次数，然后测量震动后粉体剩余体积的变化来评估流动性能。
而流变学方法则是通过施加剪切力来研究粉体的流动行为。
二、影响木粉流动性的因素1. 粒径分布：粒径分布对粉体流动性有着重要的影响。
较大的颗粒会阻碍流体的流动，而较小的颗粒则容易引起粉体的聚结。
2. 颗粒形状：颗粒的形状也会影响粉体的流动性能。
较规则的颗粒形状容易形成较好的排空结构，有利于流动，而不规则形状的颗粒则会造成颗粒间的堵塞现象，影响流动性。
3. 颗粒表面性质：颗粒表面的粗糙度和润湿性会影响粉体的流动性。
较粗糙的颗粒表面会增加颗粒间的摩擦力，从而影响流动性能。
而润湿性差的颗粒表面则容易引起颗粒间的聚结。
4. 粉体含水率：粉体的含水率也会对流动性能产生影响。
适当的含水率可以增强粉体的流动性，但过高的含水率会引起颗粒间的粘结，影响流动性。
5. 细粉掺量：细粉的掺量也会对流动性产生一定的影响。
少量的细粉可以填充颗粒间的空隙，有利于粉体的流动；但过多的细粉则会增加粘结力，造成流动性的下降。
三、优化木粉磨制机械的粉体流动性1. 优化磨制机械结构：通过调整磨制机械的结构参数，如转速、研磨介质等，可以改善颗粒的粒径分布和形状，从而提高粉体的流动性能。
粉体实验报告
粉体实验报告
实验名称：粉体流动性测试
实验日期：2021年1月1日
实验地点：***实验室
实验人员：A、B、C、D
一、实验目的
通过对不同粉体材料的流动性测试，了解各种粉体在不同条件下的流动性能。
二、实验原理
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
在实验中，我们采用震荡漏斗法对不同粉体材料的流动性进行测试。
实验中我们将粉体样品装入漏斗中，然后通过震荡设备进行
震动，当样品全部通过漏斗时，记录下用时，通过计算得到粉体
的流动性参数。
三、实验设备
1.震荡漏斗
2.粉体样品
四、实验步骤
1.准备不同种类的粉体样品，分别编号。
2.将粉体样品装入震荡漏斗中，以尽可能相同的条件进行测试。
3.开启震动设备，记录下样品通过漏斗所用时间。
4.对每个样品进行3次实验，并计算平均值。
五、实验结果
编号流动时间（秒）平均流动时间（秒）
样品1 45 43.5
样品2 50 49.3
样品3 38 36.9
六、数据分析
通过实验结果可以看出，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
其中样品3的流动性能最好，平均流动时间最短，而样品2的流
动性能最差，平均流动时间最长。
七、结论
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
通过震荡漏斗法可以对不同粉体材料的流动性进行测试。
本实验结果表明，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
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图1 固定漏斗法测定休止角
实验十九 粉体流动性的测定
一、 实验目的
1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素
2. 寻找改善流动性的方法
二、 实验指导
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；
粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。
本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。
根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、
压缩流动、流态化流动。
休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的
最大角。
休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥
法（亦称残留圆锥法），如图1所示。
固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm 的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。
测定装置如图2所示。
压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。
压缩度的表示方法如下：
式中，ρf —振动最紧密度， ρ0 —最松密度。
实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。
本实验要求测定以下内容： 1． 休止角 2． 流出速度 3．压缩度
4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量
%
1000
⨯-=
f C ρρ
图2 流出速度的测定装置
图3 轻敲测定仪
三、实验部分
（一）休止角的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，乳糖，滑石粉，微粉硅胶，硬脂酸镁。
2．测定内容
（1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休止角，比较不同形状与大小对休止角的影响；
（2）称取微晶纤维素粉末（或乳糖）15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助流作用；（3）称取微晶纤维素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流动性的影响。
以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
3．操作
将预测物料轻轻地、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥体，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。
（二）流出速度的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。
2．测定内容
（1）分别称15g 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小或不同物料的流出速度。
（2）在微晶纤维素粉末与淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球的量。
3．实验操作
将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口，测定全部物料流出所需时间。
（三）压缩度的测定
1．物料
微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2．测定内容
取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不同物料的振动流动性。
3．测定方法
将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度。
根据公式计算压缩度。
四、实验结果与讨论
1．用显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。
2．分析助流剂种类及用量对流动性的影响。
3．分析不同物料流动性的差异。
4．不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？
五、思考题
1．为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性？
2．助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？
3．你认为哪种助流剂较好，为什么？
（崔福德）。