金的测定----原子吸收分光光度法测定金(精)
火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金
２０１３年６月Ｊｕｎｅ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．３４２７～４３０收稿日期：２０１２－０９－１７；接受日期：２０１２－１０－２０作者简介：付文慧，工程师，从事岩石矿物化学分析测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｇｉｒｌ２７５９＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０３０４２７０４火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金付文慧１，艾兆春２，葛艳梅１，李 亚１（１．黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨１５００３６；２．国防科技工业２３１１二级计量站，黑龙江哈尔滨１５００４６）摘要：采用经典火试金法测定高品位金，操作流程长，影响因素多，在铅扣灰吹过程中易挥发逸出大量的铅，对实验环境造成严重污染。
本文将２０．０～１００．０ｇ取样量先分成若干小样量进行焙烧，经５０％王水完全分解后分离滤渣，所得若干份滤液定容于同一容量瓶内，分取适量体积进行泡沫塑料富集，将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶，以火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）测定高品位金矿石中金的含量。
方法检出限为０．１０１μｇ／ｇ，通过多个国家一级标准物质和分析样品验证，准确度和精密度满足相关要求。
此方法测定灵敏度高，取样量为２０．０～１００．０ｇ，有效地提高ＦＡＡＳ法取样代表性，同时拓展了ＦＡＡＳ法测定矿石中金的含量范围，针对５０．０～５５０．０μｇ／ｇ中高含量段的金结果同样可靠。
关键词：高品位金矿石；金；火焰原子吸收光谱法中图分类号：Ｐ５７８．１１；Ｏ６１４．１２３；Ｏ６５７．３１文献标识码：Ｂ金的分析测试技术经过几十年的发展，已扩展出火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法、电化学分析法、发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子光谱吸收法（ＦＡＡＳ）［１－３］等诸多方法。
其中，金含量大于５０．０μｇ／ｇ的高品位金矿石的分析测试，主要以火试金重量法［４－５］和氢醌滴定容量法［６－８］等分析方法为主，这些方法不仅对分析操作人员的工作经验要求较高，且实验流程长、操作繁琐、化学试剂使用量大、测定干扰多，一直发展较为缓慢。
金矿金品位测定的实用方法简谈(二)(精)
金矿金品位测定的实用方法简谈(二测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五金的分析方法2008-02-21 14:15:08 作者:zhang_xunde 来源:分析化学网浏览次数:1563 网友评论 5 条一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。
常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分析规程。
(五金的湿法分析方法:方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1滴定法:氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介:(1氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v可定量地还原Au3+为Au0:2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色,以氢醌为标准溶液(滴定剂进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
原子吸收法分析测定金矿原矿石中铜铅锌银
原子吸收法分析测定金矿原矿石中铜铅锌银摘要：矿产资源历来为社会各界所重视，是人类生存与社会发展的重要物质基础。
近年来，随着我国经济快速发展，国家对矿产资源的需求越来越大，开采量越来越大，资源越来越少，矿产资源作为不可再生资源，随着回收技术的不断成熟，全面分析和综合利用显得尤为重要。
用原子吸收光度法测定原矿石中多种金属元素是最方便、最科学的方法，但单一测定方法不仅效率低，而且浪费了相关试剂。
采用火焰原子吸收法全面分析测定了金矿原矿石中的铜铅锌银，不仅简化了操作过程，降低了测定成本，而且提高了测定效率，提高了测定的准确度和精密度。
关键词：原矿石；铜铅锌银测定；综合利用；原子吸收1实验部分1.1测定原理原子吸收光谱法可以分析和测定多种元素，在冶金工业中得到了广泛的应用。
采用原子吸收法测定矿石金属组分，原子吸收光谱法测定矿石金属组分。
气态中的基态原子数与物质含量成正比，因此可以用来进行定量分析。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰热能将试样转化为气态基态原子的方法。
该方法基于光源发出的特征光谱特征辐射通过样品蒸气时，被测元素基态原子吸收，并根据辐射减弱程度求出样品中元素含量。
采用原子吸收光谱法对原矿石中的铜铅锌银进行分析，具有选择性强，灵敏度高，分析范围广，抗干扰能力强的特点。
铜铅、锌、银四种元素都是金矿原矿中常用的元素，用原子吸收光度法测定四种元素，既能保证测量的质量，又能节省试剂和材料。
四种元素的波长各不相同，根据不同元素吸收峰的不同，可以用盐酸、硝酸、高氯酸分解矿石，以硝酸为介质，根据不同元素吸收波长的不同，测定出不同的元素。
1.2测定流程在对金矿中铜铅锌银进行原子吸收联测的过程当中需要准备的仪器：GGX-600型原子吸收分光光度计、梅特勒万分之一电子天平、加热板、铜铅锌银空心阴极灯以及乙炔气体等。
试剂：盐酸(ρ=1.18g/mL)分析纯、硝酸(ρ=1.42g/mL)分析纯、高氯酸。
标准物质溶液：购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制好的铜、铅、锌、银国家标准溶液，规格均为1000ug/mL。
泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量 矿石、精矿中金含量的测定方法
矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量一．范围本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围：0.01～200.0g/t。
二．方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。
三．试剂1.盐酸（ρ1.19g/mL）2.硝酸（ρ1.42g/mL）3.稀王水：3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。
4.硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸（2+98）溶液中。
四．仪器、设备与材料1.高温炉：最高温度10000C。
2.聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。
3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。
五．分析步骤1.试料按表1称取试料，精确至0.01g。
表12.测定（1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C ）焙烧1.5h,取出冷至室温。
（2）将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL 时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15～20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ，摇匀，稍冷。
（3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（4）用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。
（5）将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以1滴/s 的速度过滤。
（6）过滤完后，用水洗漏斗壁2～3次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2～3次，将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，水浴加热10分钟，冷却，摇匀。
原子吸收光谱法如何测定金属
原子吸收光谱法如何测定金属原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，简称AAS）是一种常用于测定金属及其离子的分析方法。
它利用金属原子对特定波长的光吸收的特性来确定样品中金属的浓度。
本文将介绍AAS的基本原理、仪器设备以及实验操作步骤。
一、基本原理AAS的基本原理是利用金属原子在吸收特定波长的光时产生特征的光吸收现象。
当吸收光线经过样品中的金属原子时，根据杰贝特-朗伯定律，被吸收的光强与样品中金属原子的浓度成正比关系。
通过测定吸收光的强度可以确定样品中金属原子的浓度。
二、仪器设备进行原子吸收光谱测定金属需要以下仪器设备：1.原子吸收光谱仪：包括光源、进样器、光栅、光电倍增管等部件。
2.电子天平：用于准确称量样品。
3.雾化器：将液态样品转化为气溶胶状态供光谱仪测定。
4.标准溶液：用于校准仪器和制备样品的不同浓度标准溶液。
三、实验操作步骤进行原子吸收光谱测定金属的实验主要包括以下步骤：1.样品处理：将待测金属样品溶解在适当溶剂中，并过滤除去悬浮物和杂质。
2.准备标准曲线：准备一系列浓度递增的标准溶液，并利用原子吸收光谱仪分别测定它们的吸光度。
3.扣除背景：测定雾化剂或溶剂的吸光度作为背景信号，并将样品的吸光度减去背景信号。
4.测定样品吸光度：利用原子吸收光谱仪测定样品的吸光度，并记录下来。
5.绘制标准曲线：将浓度与吸光度绘制成图表，得到标准曲线。
6.测定样品浓度：根据样品的吸光度和标准曲线，确定样品中金属的浓度。
四、注意事项在进行原子吸收光谱测定金属时，需要注意以下事项：1.样品的处理过程应确保完全溶解和去除杂质，以避免对吸光度测定的影响。
2.标准溶液的浓度应尽可能覆盖待测样品中金属的浓度范围，以获得准确的测定结果。
3.背景信号的扣除要准确可靠，以保证测定结果的准确性。
4.在测定过程中，要及时记录样品和标准溶液的吸光度值，并注意仪器的校准和维护。
五、应用领域原子吸收光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、医药生化和金属材料等领域。
碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比
碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比成伟超;王继魁;耿开河;徐秋杰【摘要】总结了目前金矿矿山企业实际生产过程中金含量的测定方法的种类及简单的测定原理,并具有针对性的介绍了实际生产中常用的两种测定方法—活性炭富集碘量法和活性炭富集原子吸收法.因两种测定方式中前期的试样处理及富集过程较为相似,于是将两种测定方法的原理,操作过程,数据结果对比分析等方面做了较为详细的讨论.对两种方法在实际操作中存在的问题给予分析,具有较高的实际生产指导意义.【期刊名称】《过滤与分离》【年(卷),期】2015(025)001【总页数】4页(P45-48)【关键词】金矿;金含量;测定方法;碘量法;原子吸收法【作者】成伟超;王继魁;耿开河;徐秋杰【作者单位】山东煤机装备集团有限公司,山东泰安271000;山东煤机装备集团有限公司,山东泰安271000;山东煤机装备集团有限公司,山东泰安271000;山东煤机装备集团有限公司,山东泰安271000【正文语种】中文【中图分类】O647.3地质矿样中金的测定一般要进行分离富集，常用富集方法有活性炭富集、火试金、泡塑富集、螯合树脂富集、有机物萃取等。
常用分析方法分为仪器分析、化学分析、火试金重量法，其中仪器分析中包括活性炭富集原子吸收光谱法、活性炭富集硫代米蚩酮光度法、活性炭富集催化光度法、伏安法等；化学分析包括碘量法、火试金法。
金元素经富集后，进行样品处理及溶液配制之后采用以上介绍的方法均可进行测定。
目前矿山上用于测定矿物中金含量的方法主要根据设备、经济条件决定，条件较好的矿山企业一般拥有原子吸收分光光度计、72型分光光度计等设备，可以采用原子吸收光谱法、光度法进行测定。
条件稍微简陋的矿山企业基本上是采用化学法，湿法（碘量法）、火法（重量法）进行金含量的测定。
化学法的测定成本较低，设备投入成本低。
我们根据实际情况主要分析碘量法及活性炭富集原子吸收光谱法的差异，并给予分析。
这两大类测定方法原理不同，原子吸收光度法主要应用光源辐射出待定元素的特征光波在透过对应待测元素的原子蒸汽时，被基态原子吸收后，辐射光源强度减弱的程度根据朗伯比尔定律来测定待测元素的含量。
原子吸收分析测定矿石中的金
原子吸收分析测定矿石中的金【摘要】由于金在矿石中的含量很低，要根据矿样的性质采用不同的预处理、溶样、分离、富集、吸附、灼烧和测定方法。
矿石中金的测定有铅试金富集原子吸光谱法、活性炭富集碘量法、活性炭富集原子吸收光谱法、活性炭富集崔化光度法、泡沫塑料富集原子吸收光谱法、鳌合树脂富集原子吸收光谱法、甲基异丁基甲酮萃取无火焰原子吸收光谱法、重量法、火试金法等等。
活性炭富集原子吸收光谱法，常用王水和稀王水溶解试样，通过多次分析测定，我认为用稀王水溶解的试样，分析测定结果简便、准确。
关键词金王水活性炭吸附原子吸收分光光度计中图分类号：o657.3原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。
a=-lgi/i0=-lgt=kcl样品分固体和液体两种，取样要有代表性，对液体样品，要考虑到它的酸度要尽可能的和标准一致。
对含有多基体元素的溶液，在标准中也要适当的加进基体元素，以消除基体元素的干扰效应。
含有夹杂物样品要过滤和澄清后使用，防止喷雾堵塞毛细管。
对于固体样品，原则上能用酸溶解完全的就不用碱溶，需要用到碱熔的也要用量适当。
同时标准溶液也要加进同样数量的熔剂。
试样用王水分解，金以活性炭吸附富集，然后在10%（v/v）盐酸介质中，用原子吸收分光光度计测定。
一、仪器、试剂和溶剂2、试剂采用足够纯度的试剂，选用的试剂以不沾污被测元素为原则。
如果没有合乎要求的试剂，可以采用特殊的化学方法进行“提纯”，不过应注意提纯过程中的沾污。
3、溶剂水是最普遍使用的溶剂，主要有硝酸、盐酸、硫酸。
个别情况也可用磷酸和高氯酸。
在原子吸收分析技术中以盐酸和硝酸使用最为普遍。
无机酸也常含有少量的有色金属元素，使用前应严格检查。
4、熔剂有些元素化合物和矿石样品，往往不能用无机酸和有机酸溶解，而需用熔剂先熔融后溶解，最为常用的是碱，如氢氧化钠、碳酸钠等。
由于熔剂所占比倒常常多于样品，对熔剂沾污的可能应加以注意。
原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究
矿石中微量金的测定，对于有效和最大限度回收矿产资源有着十分重要的意义，低品位微量金测定一般多采用碳吸附比色法，MIBK 萃取-原子吸收光度法等［1-6］.本试验采用先进的试验优化设计理论———均匀设计法进行实验设计［7］，以最少的试验次数，对多因数实验条件进行优化，得到最佳控制条件.用聚胺脂泡沫塑料搭载三正辛胺选择性吸附[A u C l],能较好地消除绝大部分的共存离子的干扰［8-10］，除Sb 、Si 、S 、C 元素外，大量的共存离子不干扰测定，搭载三正辛胺可使回收率提高5%～7%.用此法进行矿石中金的日常分析，具有快速简便、结果准确的特点.1实验部分1.1分析仪器与材料泡沫塑料：将聚酯型泡沫塑料洗净晾干，做成1.5cm ×1.5cm ×3cm 小块，浸泡于200mL 3%(体积分数，下同)三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压浸泡均匀，晾干装瓶备用；硫脲-盐酸混合溶液：含5g/mL 硫脲的2%盐酸溶液；金标准溶液（500μg/mL ）：称取纯金0.5000g ，用20m L 王水（1+1）溶解，冷却后用10%王水定容到1000mL 均匀储备.使用时用10%王水配成10ug/m L 金工作溶液；标准工作曲线：用10%的王水分别配制0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/mL 的标准溶液建立工作曲线.仪器：WFX-1F2型原子吸收分光光度计.此仪器工作条件通过均匀设计进行优化得出的仪器最佳工作条件，可使测定金的检出下限下降到0.5μg/m L ；仪器工作条件：金空心阴极灯，波长242.8nm ，灯电流2.5mA ，狭缝0.2mm ，燃烧器高度6cm ，空气流收稿日期：2010-10-03作者简介：林庆（1977-），女，助理工程师.文章编号：1674-9669（2010）02-0089-03原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究林庆(赣州有色冶金研究所，江西赣州341000)摘要：用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定.对富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡等因素进行试验，最终确定了最佳试验条件，该方法的准确度和精密度都达到要求.关键词：泡沫塑料；富集；洗脱中图分类号：O657.31文献标识码：AOn the Determination of Gold Associated in Ore by AtomicAbsorption Spectrographic MethodLIN Qing(Ganzhouu Nonferrous Metallurgy Institute,Ganzhou 341000,Chain)Abstract ：Foam with Toa enrichment ore geology of the low content of the sample,with thiourea -eluting after processing,in order to flame atomic absorption spectrophotometry.To enrichment time,parsing time concentration,thiourea,aqua regia and factors such as concentrated to the ultimate test to determin the optimal test conditions,the accuracy and precision of the method is to meet the requirement.Key words ：foamed plastic;beneficiation;dehydrator有色金属科学与工程第1卷第2期2010年12月Vol.1，No.2Dec .2010Nonferrous Metals Science and EngineeringDOI:10.13264/ki.ysjskx.2010.06.002量5L/min ，乙炔流量0.6L/min.1.2实验方法称取10g 试样于瓷坩埚中，在650°C 的马弗炉中焙烧1～2h ，去除矿样中的碳、硫，中间搅拌2～3次.冷却后，移入300mL 锥形瓶中（如矿样中硅高可加入氟化钠1～2g 消除其干扰），加入30～50mL 王水，在电热板上加热溶解，蒸发至10～20mL ，用水稀释至100mL ，放入泡沫塑料，用橡胶塞塞紧瓶口，在复式振荡机上振荡30～60min ，取出泡沫塑料，用自来水充分洗净并挤干，放入预先加入硫脲-盐酸混合液并定容的25mL 比色管中，在预先煮沸的热水中保温15min ，冷却，用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料挤干并将挤出的溶液挤回比色管中，摇匀.按仪器工作条件，在原子吸收分光光度计上测定.2结果和讨论2.1试验设计本方法为提高试验效率，节省试验时间采用均匀设计法进行试验优化设计，选定富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡为试验因素，以Au 的回收率为试验目标.根据均匀设计理论制定试验方案见表1.从表1中可初步确定试验2、试验3的回收率能满足要求，综合各方面的因素，确定最佳试验条件为试验2.2.2共存离子干扰试验因泡沫塑料具有较好的选择性吸收（AuCl ），能较好的消除绝大部分的共存离子的干扰，经试验，除Sb 、Si 、S 、C 元素外，大量的共存离子不干扰测定.见表2.2.3不同分析方法测定结果的对照本法富集、洗脱后测定的试样结果与MIBK 萃取法测定的结果对照见表3.2.4精密度试验依据试验设计方案确定的最佳条件进行11次精密度试验结果见表4.表2共存离子干扰试验试验编号Fe Cu Ca Mo Pb Zn K Na Ni Co 加入标准/μg测定量/μg回收率/%11051155111010250244.097.623010551010552020250245.098.0360201010202010103030250252.8101.14120401515303020204040250244.597.8注：干扰离子加入量都以mg 计.表3不同分析方法测定结果的对照试样编号本法MIB 萃取法相对误差/%备注试-1 2.30 1.90 1.214H-4998试-2 2.65 2.46 1.084H-4999试-3 2.90 2.80 1.044H-5000试-4 3.00 2.66 1.124H-5001试-515.8216.100.985H-试-644.3347.061.064H-4416表1均匀设计理论确定的试验方案试验编号富集时间/min硫脲浓度/％解析时间/min王水浓度/%加入标准/μg测定金量/μg回收率/%12022020250220.20.8823031015250248.00.9936012510250258.2 1.03490 2.5155250210.30.84512043025250200.70.80注：解析时间必须控制在10～20min 之内，超过20min 溶液会出现混浊，造成结果偏低.有色金属科学与工程2010年12月90从表4可见：本试验方法有较好的重现性.3结论用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定，解决了用传统方法测定金流程长、操作复杂繁锁的困难，回收率达到97.60％～101.10％，相对标准偏差为0.0269％～0.138％.参考文献：[1]王同聚，王瑞雪.硫脲络合活性吸附原子吸收法同时测定金和银[J].1998,（1）:48-51.[2]北京矿冶研究总院分析室.矿石中及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，1990:70.[3]范斌.金的分离富集[J].分析实验室，1987，(9)：60-62.[4]王文芳，汪永顺，李得强.活性炭吸附火焰原子吸收法测定金[J].科技信息：科学教研，2008，(21)：365.[5]王继森.萃取原子吸收光谱法测定地质样品中的金[J].冶金分析,1981,(1)：56-57.[6]杜新元,肖叔平.大孔巯基树脂富集分离石墨炉原子吸收测定岩矿中微量金[J].黄金,1983,(2)：56-60.[7]邓勃.数理统计方法在原子吸收法中的应用[J].分析实验室，1987，(9)：48-51.[8]冯尚彩，余天桃，化会荣.泡沫塑料分离富集技术的应用现状[J].理化检验：化学分册，2000，(11)：522-525.[9]陈东志，李进军.泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题[J].黄金科学技术，2005,(Z1):88-90.[10]雷中利,张晶玉,任英，等.光谱学与光谱分析：泡沫塑料快速富集－石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金[J].光谱学与光谱分析，1994,（5）:73-77.表4精密度试验结果样品编号11次测定结果/%平均值/%标准偏差/%相对标准偏差/% 4H-4999 1.82、2.48、2.61、2.70、2.55、2.71、1.90、2.80、2.21、2.66、2.73 2.470.340.1385H-15.81、16.05、15.71、16.34、15.44、16.22、15.38、16.00、16.28、14.99、15.6215.800.420.0269（上接第88页）3结论通过实验，建立了以碱融法分解样品电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量的分析方法，该方法具有测定范围宽，简便，快速，准确度与精密度高等优点，完全能满足分析要求.参考文献：[1]史慧明，李玲颖，叶率官，等.稀有元素分析化学（下册）[M].北京:高等教育出版社,1966:241-245.[2]徐光宪.稀土（中册）[M].北京:冶金工业出版社，1995:406-423.[3]徐永娥,陈兴安.白云鄂博稀土铁共生矿矿工肺内钍活度调查与评价的最新结果[J].中国自然医学杂志，2007,（3）:161-163.[4]刘如松，诸洪达，王继先，等.人体内铀，钍和铯含量的检测[J].辐射防护通讯，2001,(1)：11-14.[5]聂志辉，胡希平，彭斯草.GB/T18114.2-2000独居石精矿化学分析方法：氧化钍量的测定[S].北京：中国标准出版社，2000.[6]冶金部北京有色金属研究院.GB/T2591.5-1981氟碳铈镧矿精矿中二氧化钍量的测定：偶氮胂Ⅲ比色法[S].北京：稀土行业标准化工作办公室，1981.[7]万家亮.现代光谱分析手册[M].武汉：华中师范大学出版社，1987：30-80.[8]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，2007：35-39.[9]徐光宪.稀土（上册）[M].北京:冶金工业出版社，1995:359-360.[10]刘晓杰，杜梅，崔爱端，等.等离子光谱法测定稀土矿石中钍[J].稀土，2007，（7）：63-65.!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!第1卷第2期林庆：原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究91。
矿石中金含量的化验方法
矿石中金含量的化验方法摘要：加强对矿石中金的分析和化验工作，可更好保证矿石开发质量。
本文以矿石中金为主要研究对象，深入探究具体的分析和化验方法，并着重分析实验结果，以期为今后我国自然资源合理开发提供重要参考。
关键词：矿石；金；化验方法众所周知，我国矿产资源种类繁多，数量巨大，但在质量方面处于贫富不均状态。
各地区的矿产资源含金程度不同。
加之矿产资源开采工程周期较长，成本会比较高，且地质和地貌情况具有一定的复杂性，这使得资源开采难度和风险较高。
为确保资源开发和利用的合理性，我国有必要加强对技术的创新，注重相关化验工作的开展。
一、矿石中金含量的分析方法（一）分析化验前的准备1.样品的制备为确保含金矿石样品达到试验标准，相关人员应按照以下流程进行操作：一是，做好对矿石的选择，应选择外形利于研磨，且杂质少的矿石，之后需明确具体的试验工艺，并制定合理的方案。
最后在不受外部干扰因素的环境下进行试验工作。
二是，按照要求将矿石放置在辊式破碎机中进行碾碎，促使含金矿石处碎状态。
三是，将获取的含金矿石放入圆盘粉碎机中，需要进行两次，确保矿石粒径小于0.25mm。
（4）对0.25mm以下的含金矿石样要根据有关标准进行缩分处理，确保粒径低于0.074mm。
在完成上述步骤后，相关人员还需进行4-6次筛分，同时还要做好对样品平均粒径的计算，确保大部分颗粒样品达到相关试验标准。
因金的硬度比较低，因而要注重对研磨粒度与时长的控制，促使样品中金的性能处于正常状态[1]。
1.样品的溶解完成对样品的制备后，为能够在最大程度上保证分析结果的准确性，则需对样品进行溶解处理，从而完成去除杂质的目的。
对于溶解的具体方法，主要有以下几种：一是，HCL-NaClO3-NH4NF2溶解法。
在运用这一方法时，需处于密封的环境下进行，这样能够达到良好的溶解效果[2]。
二是，聚乙烯溶解法。
相关人员在采用此方法时，首先要将样品放入封闭容器的沸腾溶剂中，溶解需持续40min，直到完全溶解。
原子吸收分光光度法测定金
168金作为金属中的贵金属，在每月的金银比对结算中，数据的稳定性及方法的可靠性尤为重要。
在“降成本、促发展”的理念下，分析矿石中的金的国标方法火试金法，时间长、成本高，对人的身体健康影响大，为满足需求，我们摸索了一种对环境污染小、耗时短、节约成本等优点的方法即原子吸收分光光度法，取得了令人满意的成果。
一、实验部分1.主要试剂与仪器主要试剂与仪器包括：（1）盐酸（AR）；（2）硝酸（AR）；（3）王水；（4）硫脲（3%）；（5）聚醚型泡沫塑料：将聚醚型泡沫塑料剪成4*4cm，用20%HCl溶液煮沸1h,用水洗净并用水浸泡在烧杯中，备用；（6）金标准贮存溶液：称取金（99.99%）0.1000g置于100ml烧杯中，加20ml王水盖上表面皿，加热溶解，冷却。
移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1.00ml=0.1mg金。
（7）金标准溶液：移取金标准贮存溶液10ml于1000ml容量瓶中，用5%HCl溶液稀释至刻度，混匀，此溶液1.00ml=1ug金。
（8）原子吸收分光光度计（AA280）2.试验方法（1）分析步骤称取10g试样平铺于方瓷舟中（随同做空白试验），置于马弗炉中逐渐升温至650℃灼烧2h，冷却后移入500ml烧杯中，加入100ml王水，在电热板上加热溶解，蒸发至10ml左右，用水将试液移至250ml锥形瓶中，控制体积约100ml左右，放入3块聚醚型泡沫塑料加塞后在振荡器上振荡1h,取出泡塑，用自来水充分洗涤并挤干水份，放入预先加有25ml含有3%的硫脲溶液的比色管中，在沸水中加热15min，用玻璃棒将泡塑挤压数次，混匀，于242.8nm处用试剂空白作参比测定吸光度，按工作曲线查出相应的金量。
（2）工作曲线的绘制：移取金标准溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00ml分别置于锥形瓶中，加入10ml王水左右，用水稀释至100ml，加入3块聚醚型泡沫塑料，以下操作按分析步骤进行。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点，被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。
一、实验准备1.实验仪器：原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移液管等。
2.实验试剂：硝酸、盐酸一酸（湿法消解用）、氢氧化钠、硅酸钠、TritonX-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。
3.实验样品：土壤样品。
二、实验步骤1.样品处理：将土壤样品进行干燥、研磨、过筛，取适量样品进行称量。
2.湿法消解：将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸，置于电热板上进行消解。
消解过程中需不断搅拌，防止样品烧焦。
待消解完全后，冷却至室温，用去离子水定容至一定体积。
3.标准曲线制作：分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液，用去离子水定容至一定体积。
将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中，测定吸光度并绘制标准曲线。
4.样品测定：将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中，根据标准曲线计算各金属元素的浓度。
5.数据处理：将测定的金属元素浓度与标准值进行比较，得出土壤中各金属元素的含量。
三、注意事项1.在样品处理过程中，要避免样品污染，使用干净的容器和工具，以避免引入杂质。
2.在湿法消解过程中，要控制好消解时间和温度，以免过度消解导致样品损失。
同时要不断搅拌，防止样品烧焦。
3.在标准曲线制作过程中，要选择合适的标准溶液浓度范围，以保证测定的准确性。
同时要注意绘制标准曲线时的线性关系，以保证测定的可靠性。
4.在样品测定过程中，要注意仪器灵敏度和稳定性，以保证测定的准确性。
同时要注意样品中存在干扰物质对测定结果的影响，可以采用加入干扰物质的方法进行校正。
5.在数据处理过程中，要注意数据的统计和处理方法，以保证数据的准确性和可靠性。
金矿石中金的测定 ---泡沫塑料富集原子吸收光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟金矿石中金的测定---泡沫塑料富集原子吸收光度法金在矿石中的含量一般较低，大概以0.xx~x.xxg/t 计，在检测时通常需要先采用富集的方法，火试金以铅试金为主，湿法富集有泡沫塑料富集和活性碳富集等方法，然后采用原子吸收分光光度法进行测定。
通过本次任务的实施，了解泡沫塑料富集金方法原理、实验条件，掌握泡沫塑料富集金的操作方法，能够正确填写数据记录表格，正确填报实验结果。
任务实施一、仪器和试剂准备1. 仪器：原子吸收分光光度计。
符合测定条件的仪器均可使用。
2. 泡沫塑料：将l00g 聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 3% (V/V)三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70~80℃下烘干，剪成0.1g 左右小块备用（一周内无变化）。
3. 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L 硫脲的2% (V/V)盐酸溶液。
4. 金标准溶液：称取0.1000g 纯金置于50mL 烧杯中，加入10mL 王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5 滴200g/L 氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2 mL 盐酸蒸发到干(重复三次)，加入10mL 盐酸温热溶解后，用水定容100 mL，此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金l00μg/mL 及l0μg/mL 的标准溶液(10% (V/V)盐酸介质）。
二、分析步骤称取5～30g 试样于瓷舟中，在550～650℃的高温炉中焙烧l～2h，中间搅拌2～3 次，冷后移入300mL 锥形瓶中，加入30～50mL 王水，在电热板上加热溶解，蒸发至20～30mL(如含锑、钨时，应加入l～2g 酒石酸，含酸溶性硅酸盐应加入5～10g 氟化钠，煮沸），用水稀释至l00mL，加入约0.lg 泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式振荡机上振荡30～90min，取出。
原子吸收分光光度计测定金属离子含量的实验报告
原子吸收分光光度计测定金属离子含量的实验报告一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度法测锌离子含量的分析方法。
2.学习正确使用原子吸收分光光度计。
3.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。
4.掌握原子吸收光谱仪中的火焰原子化法。
二．佼器的基本工作原理(1)基本原理:当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电了出基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(2)原子吸收测定的定量依据:在使用锐线光源的条件下原子然气的吸光度与峰值吸收成止比:式中A为中心频率处的吸光度;L为原子蒸气的厚度由上式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求得KO，而KO与原子蒸气中原子的浓度成正比。
并且在稳定的测定条件下，被测定试样中待测元素的浓度与原子蒸气中的原子浓度也成正比。
所以，吸光度与试样中待测元素的浓度C也成正比:A=KCLK包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
三．实验所用主要仪器设备及材料TA5-990AAS原子吸收分管光度计光源:提供待测元素原子吸收的特征谱线。
光源应满足的条件:a.锐线光源。
b.辐射光强度大，稳定性好，背景小。
本次试验采用空心阴极灯。
原子化器:产生高温将样品液中元素原子化分光系统（单色器)﹔将空心阴极灯灯料的杂质发出的谱线─惰性气体发出的谱线以及分析线等与共振线吸收线分开。
检测器:检测光强度产生并放大电信号。
四．仪器的基本操作步聚(1)去掉仪器罩，防止被测元素的空心阴极灯。
(2)打开主机检查检查排液管水封是否正常。
(3)打开电脑进入BRAIC界面。
编辑新方法，选择火焰强度、测量元素，记住编号;确定吸收波长;点击元素→等位置→选择要测元素→确定→样品表→添加待测样品。
(4)点火:打开空气压缩机，调节空气出口压力，打开乙炔气阀，调压，按点火开关。
5)测量前调零两三次，将毛细管一次侵入标液中，点击“读数”。
(整理)金的湿法分析方法
金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。
该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。
钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。
原子吸收分光光度计测定重金属含量
分析检测 Analysis and Testing
果某一波长经过了原子蒸汽时，也就是辐射频率和原 子电子跃迁所需能量频率相同时，就会在原子中外层电 子选择性吸收所发射的谱线，让摄入光逐渐减弱。而通 过观察光谱表即可确定重金属的种类和含量（比例）。
1.2 原子吸收分光光度法
调查结果显示，铅和镉是我国最为严重的重金属 污染。铅与镉是非常典型的常见重金属，毒性非常强， 如果水中出现了大量重金属元素，不仅会造成水体污 染问题，同时也会影响人体健康。这就需要重点对铅 和镉进行检测，而原子吸收分光光度法在铅、镉中的 应用十分广泛。原子吸收分光光度法，就是采用待测 元素灯所发出的特定光谱，并经过原子蒸汽时，会被 原子蒸汽所吸收，通过观察辐射光线的强弱度，即可 得出元素含量 [2]。
1.3 对比与选择
光谱法和光度法在重金属测定方法中大致相同， 只是呈现方式不同，但光度计在实际应用更加便捷， 并且对常见的铅、镉等重金属测定更加明显，在含量 显示中更加明显，成本相对较低，所以本文主要以原 子吸收分光光度法为探究主体。
2 实验材料
2.1 仪器与试剂
仪器：光度计、Pd、Cd 空心阴极灯。试剂：Pd、 Cd 标准溶液（1 000 μg/mL）、HNO3（优）、MgCl2、 NaOH（纯），采用去离子水作为试验用水。
2.3 工作原理
将溶液雾化后传输到火焰中，通过加温现原子转 化，这样即可让重金属元素转化成基态原子，在被测 元素空心阴极灯所发出的共振线经过基态原子时，就 会产生选择性共振，让光的强度逐渐减弱，吸收遵循 Beer 定律。
3 实验方法与结果
3.1 配制标准溶液
HNO3 溶液采用“1+1”形式：取 50 mL 浓硝酸， 用去离子水稀释到 100 mL；1% HNO3 溶液：取 10 mL 浓硝酸，用去离子水稀释到 1 000 mL；200 g/L NaOH 溶液：称量 20 g NaOH，用去离子水稀释到 100 mL； 100 g/L MgCl2 溶液：称量 10 g 的 MgCl2，用去离子水 稀释到 100 mL。
金属元素测定常用方法
金属元素测定常用方法
1.原子吸收分光光度法：这是一种利用空心阴极灯发出的特定波长
的光线，通过试样的蒸汽，使蒸汽中的待测元素基态原子吸收该光线并产生共振辐射吸收。
通过对特征谱线的减弱程度进行分析，从而测定试样中待测元素的含量。
2.极谱法及反极谱法：这种方法是利用电极反应过程中，待测元素
的还原能力影响电流强度的变化来进行定性和定量分析。
3.容量法：这是通过使用标准溶液与金属中被测元素反应，根据消
耗的标准溶液量来计算出被测定元素含量的方法。
4.原子吸收光谱分析法：这种方法基于试样蒸气相中被测元素的基
态原子对特征性窄频辐射的吸收，通过测定吸光度来推算元素浓度。
5.电感耦合等离子体光谱法：此方法通过样品气溶胶在等离子体火
焰中的分解过程，测定样品中元素的特有光谱和强度，从而确定元素种类和含量。
6.X射线荧光光谱法：这种方法通过X射线照射样品，使其中的原
子核发生共振吸收，释放出的X射线具有特定波长，可以用来确定元素种类和含量。
7.碳硫分析：对于金属材料中的碳和硫元素，需要使用专门的碳硫
分析仪进行测试，因为它们不能用一般的原子吸收光谱法或其他方法直接测定。
原子吸收分光光度计测定重金属含量
Modern Food 现代食品/XIANDAISHIPIN 101工程技术原子吸收分光光度计测定重金属含量Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｅａｖｙ Ｍｅｔａｌｓ ｂｙ Ａｔｏｍｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ◎ 冯传玲，谢 倩，侯 晓，朱 永（永城市质量技术监督局，河南 永城 476600）Feng Chuanling, Xie Qian, Hou Xiao, Zhu Yong(Yongcheng City Quality and Technical Supervision, Yongcheng 476600, China)摘 要：原子吸收分光光度计是测量技术中最重要的测量仪器，可测量客观对象的多个特征维度，包括分析测量元素。
在元素分析中，该类测量工具在各行业中得到广泛应用。
本文对原子吸收分光光度计测定重金属的常见问题进行总结归类，并按照各自的特点，阐述相应的处理方法。
关键词：原子吸收分光光度计；重金属；常见问题Ａｂｓｔｒａｃｔ：Atomic absorption spectrophotometer (AAS) is the most important measurement instrument in current measurement technology. It has a multi-element analysis method in the current measurement to promote the measurement of various elements. At the same time, the measurement tools in various industries can be widely used. In this paper, some common methods for determination of heavy metals by atomic absorption spectrophotometer are classi fi ed and analyzed according to their characteristics, and the corresponding treatment methods are described.Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Atomic absorption spectrophotometer; Heavy metal; Common problem 中图分类号：TS207重金属分析的相关技术推动测量技术的发展，在本次测量中，采用美国PE 公司生产的PE5000型原子吸收分光光度计，该类测量的主要功能是对当前各种重金属材料的检测，根据当前的操作经验，分析归纳多元测量方法，具体的处理方式如下。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属1. 引言1.1 石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，主要用于检测和测定样品中的重金属元素。
其原理是基于原子吸收光谱技术，通过将样品原子化成气体原子状态，然后利用特定波长的光源对其进行照射，测量样品溶液中吸收光线的强度。
当特定波长的光线通过气体原子时，只有与原子吸收光线能量相符的原子才能被激发至高能级，然后从高能级跃迁至低能级时吸收光能，从而产生吸光信号。
通过测量吸光信号的强度，可以得到样品中特定元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法的原理基于原子吸收光谱原理，具有高灵敏度、高选择性、高精度和广泛线性测量范围等优点。
在水中重金属元素的测定中被广泛应用。
通过合理设计实验条件和优化参数设置，石墨炉原子吸收分光光度法能够准确、快速地测定水样中的微量重金属元素，为环境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
1.2 重金属在水环境中的污染问题重金属污染是当前环境保护领域的一个严重问题，特别是在水环境中。
重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素，包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属元素长期积累在水体中，很容易造成水质污染，对生态环境和人类健康造成严重危害。
铅污染会导致神经系统损伤，汞污染可能引起免疫系统异常，镉污染则会对肾脏造成损伤，铬污染则有致癌风险。
重金属在水环境中的主要来源包括工业废水、农药残留、生活污水等，这些不当排放和处理都会导致水体中重金属浓度超标。
而一旦水体中的重金属浓度过高，不仅会危害水生生物的生存，还会影响人类的饮用水安全，引发严重的公共卫生事件。
对水体中重金属污染的监测和治理变得尤为重要。
采用先进的分析技术，如石墨炉原子吸收分光光度法，能够准确、快速地检测水中重金属元素的浓度，为重金属污染防治提供科学依据。
【在石墨炉原子吸收分光光度法的应用中，我们可以更有效地监测和控制水中重金属污染的程度，确保水质安全。
】2. 正文2.1 石墨炉原子吸收分光光度法在重金属检测中的应用石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，被广泛应用于水中重金属元素的检测。
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金的测定 ----原子吸收分光光度法测定金
一、方法提要
样品经灼烧、王水分解,加动物胶凝聚硅酸,活性炭吸附富集,灰化后以氯化钠为保护剂, 用王水溶解, 于原子吸收分光光计波长 242.8nm 处, 以空气 -乙炔火焰测定矿石中的金。
二、仪器及工作条件
仪器:GGX-2型原子吸收分光光计
波长:242.8nm
狭缝:0.1nm
灯电流:2mA
空气流量:7L/min
乙炔流量:1L/min
燃烧器高:6mm
三、主要试剂
1、氯化钠溶液:25%水溶液。
2、氟化氢铵溶液:2%水溶液。
3、活性炭:(二级或三级将市售活性炭过 200目筛,放入塑料容器中,加入热的4%氟化氢铵溶液浸没活性炭,放置 48小时或更长的时间, 然后过滤,用 4%盐酸洗 8次,再用清水洗 8次,放置凉干备用。
4、金标准溶液:称取 99.99%的金丝 0.1000g ,放于 100mL 烧杯中, 加王水 10mL 于水浴上溶解。
溶后,加 25%氯化钠 15滴,蒸至湿盐状, 以盐酸赶硝酸三次,最后蒸至无酸味,加盐酸 9mL ,水洗转入 1000mL 容量瓶中,定容,摇匀。
此溶液 1mL 含金
0.1000g 。
用时配制成 1mL 含金 100ug 。
四、分析步骤
称取试样 10g ,平铺于方瓷皿中, 400℃灼烧 30分钟后升温至 700℃, 灼烧 1-2小时,取出冷却。
转入 400mL 烧杯中,并用水冲洗方瓷皿,加王水(1+1 100mL ,用玻璃棒将样品搅开,盖上表皿,在电炉上加热至沸, 再保持微沸 1小时, 取下烧杯, 用水吹洗表皿及杯壁, 用温水稀释至 200mL , 加 1%动物胶 10mL , 搅匀, 放置澄清, 趁热将试液倾入布氏漏斗 (含铅高的样品则要放冷过滤。
用预先装有约 0.5g 活性炭和 1g 纸桨(厚约 8mm 的动态吸附装置进行抽滤。
当残渣全部转移到布氏漏斗上之后,用温热的 2%盐酸擦洗烧杯三次(含铅高的样品用冷盐酸洗液 ,再用温热的 2%盐酸洗沉淀 8次,用热的 2%氟化氢铵洗吸附柱 7-10次(每次洗液本浸没吸附柱中的洗活性炭 ,用热的 2%盐酸洗附柱 7-10次,再用热的蒸馏水洗吸附柱 7-10次,热的稀草酸溶液洗 2次。
停止抽滤,取出活性炭于 40mL 坩埚中并置于电炉上炭化,使活性炭松散后,放入700℃的高温炉中继续灰化至坩埚底部无黑色炭粒,再保温 10分钟,从炉中取出坩埚,冷却。
加入新配制的王水 2mL 、 25%氯化钠 3滴,在水浴上蒸干,取下坩埚趁热加入盐酸 2mL ,使盐类溶解,转入 50mL 比色管中,用水洗净坩埚并稀至刻度,摇匀,在原子吸收分光光计上、波长 242.8nm 处进行测定。
四、注意事项
1、活性炭质量的好坏,对金的吸收有很大的影响,一般的活性炭都含有杂质,用前应予以处理。
处理方法:一是用 25%盐酸煮沸除去杂质;二
是用 2%氟化氢铵溶液浸泡 7天以上, 然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。
2、活性炭吸附金分静态吸附和动态吸附两种方式。
如采用静态吸附, 手续如下:待可溶性硅凝聚后,过滤,往滤液中加入 0.3g 活性炭,剧烈搅拌 1分钟,放置 15分钟后再加入
0.1g 活性炭,搅拌 1分钟,再重复一次加入 0.1g 活性炭,放置半小时或过夜,过滤,沉淀灰化。
3、活性炭吸附金的酸范围较宽, 在 1-30%稀王水溶液或在 1-3moL/L盐酸溶液中, 金都以 AuCl 4-形式牢固地被吸附在活性炭的表面, 而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。
但与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和向等。
这在测定时要进一步分离或掩蔽。
4、活性炭必须过 200目筛,并用氟化氢铵处理干净,否则测定结果不稳。
a 活性炭与纸桨(1+2混合物在吸附柱中的厚要在 0.6厘米。
b 灰化开始温不可过高,如燃成明火会造成金的损失,但灰化必须完全,否则结果偏低。